防辐射隔热有机玻璃及其制备方法与流程

文档序号:15153186发布日期:2018-08-10 21:24阅读:328来源:国知局

本发明涉及防辐射玻璃技术领域,更具体的说,它涉及一种防辐射隔热有机玻璃及其制备方法。



背景技术:

玻璃幕墙是现代建筑中较多采用的外围护结构之一,它不仅实现了建筑外围护结构中墙体与门窗合二为一,而且把建筑围护结构的使用功能与装置功能巧妙的融为一体,使建筑更具有现代感和装饰艺术性。目前,虽然传统建筑中仍然普遍使用普通无机玻璃,但是由于普通无机玻璃幕墙质量较重,且受到外界冲击后损坏率几乎为100%,损坏后的玻璃碎片极易对消费者造成伤害,因此无机玻璃并不适用于具有大面积窗口的玻璃幕墙。

有机玻璃是由例如甲基丙烯酸酯等有机物聚合而成的高分子化合物,其中,有机玻璃表面光滑、比重小、强度较大、耐腐蚀、耐湿、耐晒、绝缘性能好、隔声性好,目前已经代替了大部分无机幕墙玻璃的市场。但是普通的有机玻璃对太阳光的透过不具有选择性,在玻璃幕墙受到充足可见光透过时,太阳光谱中的红外光区所带有的大量热量会随之传递至室内,为了控制室内温度,必然需要加重室内空调的负担,造成能源浪费;同时,太阳光谱中的紫外光区中所带的辐射也会透过玻璃对人体的皮肤造成伤害。

氧化铟锡是一种重掺杂、高简并的半导体,具有一系列独特的光电性能,如在可见光区具有高透过率,对红外线具有高反射率,同时可以吸收紫外线以及衰减微波,是一种优良的透明隔热材料。防辐射隔热有机玻璃是将氧化铟锡粒子均匀溅射于有机玻璃表面,之后对光线产生复杂的吸收、反射、折射等作用,从而使有机玻璃具有防辐射以及隔热的功能。

因此,有机玻璃的防辐射隔热效果与氧化铟锡粒子的大小、分布、以及附着能力密切相关。氧化铟锡粒子的粒径越小,有机玻璃在可见光区的透明度越高,但是小粒径的氧化铟锡粒子极易团聚,同时,氧化铟锡在附着有机玻璃表面的过程中,极易脱落,这就导致了氧化铟锡粒子在有机玻璃表面分布不均匀,且附着量较少,从而导致了制备得到的防辐射隔热有机玻璃阻挡红外光区与紫外光区的能力较差。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种防辐射隔热有机玻璃及其制备方法,由粒径小于可见光波长的氧化铟锡粒子溅射于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面制成的防辐射隔热有机玻璃,透明度较高,且阻挡太阳光谱中红外光区与紫外光区的能力增强,达到隔热与防辐射的功能。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的:一种防辐射隔热有机玻璃,按重量份数计,其原料包括:聚甲基丙烯酸酯颗粒80-92份、氧化铟锡30-40份、3-脲丙基三甲氧基硅烷5-9份、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷5-9份、癸二酸二丁酯10-14份、溶剂50-60份。

优选的,所述3-脲丙基三甲氧基硅烷与3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:1。

通过采用上述技术方案,氧化铟锡表面具有大量悬挂羟基,精确控制3-脲丙基三甲氧基硅烷与3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷的质量比,形成稳定的氢键或反应键,使氧化铟锡粒子在溶剂中的分散更加稳定。

优选的,所述氧化铟锡的粒径为200-300nm。

通过采用上述技术方案,氧化铟锡的粒径小于可见光波长,可以保证防辐射隔热有机玻璃在可见光区具有高的透明性。

优选的,所述溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇中的一种或几种的混合物。

本发明的另一目的在于提供上述所述防辐射隔热有机玻璃的制备方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的,一种防辐射隔热有机玻璃的制备方法,包括以下步骤:

预混:将聚甲基丙烯酸酯颗粒放入反应釜中,升高反应釜温度至110-120℃,均匀搅拌直至聚甲基丙烯酸酯颗粒熔融后,向反应釜中加入缓慢加入3-脲丙基三甲氧基硅烷、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷,继续均匀搅拌15-19min,得到预混产物;

成型:将预混产物倒入模具中,压制成型为1m×1m×1cm的聚甲基丙烯酸酯玻璃板;

清洗:将聚甲基丙烯酸酯玻璃板用去离子水超声清洗后,继续使用无水乙醇超声清洗,待清洗干净后,将聚甲基丙烯酸酯玻璃板表面干燥;

抽真空:将清洗好的聚甲基丙烯酸酯玻璃板放置于磁控溅射设备后,抽真空;

充入工作气体:向磁控溅射设备中充入氩气和氧气,调节磁控溅射设备内部压力至1-1.5pa;氧化铟锡预处理:取氧化铟锡、癸二酸二丁酯加入溶剂中,调节溶液至酸性,搅拌速率为4000-4500r/min,搅拌3.2-4h后,将溶剂蒸发,得到氧化铟锡粒子;

防辐射隔热有机玻璃制备:在室温条件下,采用紫外线辐照,用氧化铟锡粒子作靶材,采用射频磁控溅射,将氧化铟锡沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面,制成防辐射隔热有机玻璃。

优选的,所述氩气与氧气的体积比为40:1。

通过采用上述技术方案,在溅射氧化铟锡的过程中,需要精确控制氧气含量,才能在聚甲基丙烯酸酯玻璃表面沉积氧化铟锡膜。

优选的,所述氧化铟锡附着厚度为50-80nm。

通过采用上述技术方案,制备得到的防辐射隔热有机玻璃透明度较高,且阻挡太阳光谱中红外光区与紫外光区的能力较强。

优选的,所述射频溅射功率为400-460w。

优选的,所述紫外线的波长为100-300nm。

优选的,所述氧化铟锡预处理步骤中,溶液的ph值为4-5。

综上所述,本发明具有以下有益效果:

1、本发明在聚甲基丙烯酸酯玻璃表面均匀附着氧化铟锡粒子,制备得到的防辐射隔热有机玻璃透明度较高,且阻挡太阳光谱中红外光区与紫外光区的能力增强,达到隔热与防辐射的功能。

2、本发明中所使用的氧化铟锡的粒径小于可见光波长,可以保证防辐射隔热有机玻璃在可见光区具有高的透明性。癸二酸二丁酯增强了氧化铟锡粒子在溶剂中的分散作用,降低了氧化铟锡的沉降现象。

3、由于氧化铟锡表面具有大量悬挂羟基,在3-脲丙基三甲氧基硅烷与3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷的作用下,形成稳定的氢键或反应键,降低氧化铟锡粒子的凝聚度,因此,当氧化铟锡溅射沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面时,氧化铟锡中的基团与聚甲基丙烯酸酯玻璃表面暴露出来的基团结合,氧化铟锡粒子的附着能力增强,因此,制备得到的防辐射隔热有机玻璃透明度增加,阻挡太阳光谱中红外光区与紫外光区的能力增强。

具体实施方式

本发明实施例中所涉及的所有物质均为市售。

一、制作实施例

实施例1

预混:将聚甲基丙烯酸酯颗粒86kg放入反应釜中,升高反应釜温度至115℃,均匀搅拌直至聚甲基丙烯酸酯颗粒熔融后,向反应釜中加入缓慢加入3-脲丙基三甲氧基硅烷7kg、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷7kg,继续均匀搅拌17min,得到预混产物;

成型:将预混产物倒入模具中,压制成型为1m×1m×1cm的聚甲基丙烯酸酯玻璃板;

清洗:将聚甲基丙烯酸酯玻璃板用去离子水超声清洗后,继续使用无水乙醇超声清洗,待清洗干净后,将聚甲基丙烯酸酯玻璃板表面干燥;

抽真空:将清洗好的聚甲基丙烯酸酯玻璃板放置于磁控溅射设备后,抽真空;

充入工作气体:向磁控溅射设备中充入氩气和氧气,其中,氩气与氧气的体积比为40:1,调节磁控溅射设备内部压力至1.25pa;

氧化铟锡预处理:取氧化铟锡35kg、癸二酸二丁酯12kg加入乙醇55kg中,其中,氧化铟锡的粒径为250nm,调节溶液ph值至4,搅拌速率为4250r/min,搅拌3.6h后,将乙醇蒸发,得到氧化铟锡粒子;

防辐射隔热有机玻璃制备:在室温条件下,采用紫外线辐照,紫外线的波长为200nm,用氧化铟锡粒子作靶材,采用射频磁控溅射,射频溅射功率为430w,将氧化铟锡沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面,制成防辐射隔热有机玻璃,其中氧化铟锡的附着厚度为65nm。

实施例2

预混:将聚甲基丙烯酸酯颗粒80kg放入反应釜中,升高反应釜温度至110℃,均匀搅拌直至聚甲基丙烯酸酯颗粒熔融后,向反应釜中加入缓慢加入3-脲丙基三甲氧基硅烷5kg、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷9kg,继续均匀搅拌19min,得到预混产物;

成型:将预混产物倒入模具中,压制成型为1m×1m×1cm的聚甲基丙烯酸酯玻璃板;

清洗:将聚甲基丙烯酸酯玻璃板用去离子水超声清洗后,继续使用无水乙醇超声清洗,待清洗干净后,将聚甲基丙烯酸酯玻璃板表面干燥;

抽真空:将清洗好的聚甲基丙烯酸酯玻璃板放置于磁控溅射设备后,抽真空;

充入工作气体:向磁控溅射设备中充入氩气和氧气,其中,氩气与氧气的体积比为40:1,调节磁控溅射设备内部压力至1pa;

氧化铟锡预处理:取氧化铟锡35kg、癸二酸二丁酯14kg加入乙醇50kg中,其中,氧化铟锡的粒径为200nm,调节溶液ph值至5,搅拌速率为4000r/min,搅拌3.2h后,将乙醇蒸发,得到氧化铟锡粒子;

防辐射隔热有机玻璃制备:在室温条件下,采用紫外线辐照,紫外线的波长为300nm,用氧化铟锡粒子作靶材,采用射频磁控溅射,射频溅射功率为460w,将氧化铟锡沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面,制成防辐射隔热有机玻璃,其中氧化铟锡的附着厚度为50nm。

实施例3

预混:将聚甲基丙烯酸酯颗粒92kg放入反应釜中,升高反应釜温度至110℃,均匀搅拌直至聚甲基丙烯酸酯颗粒熔融后,向反应釜中加入缓慢加入3-脲丙基三甲氧基硅烷5kg、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷9kg,继续均匀搅拌15min,得到预混产物;

成型:将预混产物倒入模具中,压制成型为1m×1m×1cm的聚甲基丙烯酸酯玻璃板;

清洗:将聚甲基丙烯酸酯玻璃板用去离子水超声清洗后,继续使用无水乙醇超声清洗,待清洗干净后,将聚甲基丙烯酸酯玻璃板表面干燥;

抽真空:将清洗好的聚甲基丙烯酸酯玻璃板放置于磁控溅射设备后,抽真空;

充入工作气体:向磁控溅射设备中充入氩气和氧气,其中,氩气与氧气的体积比为40:1,调节磁控溅射设备内部压力至1.5pa;

氧化铟锡预处理:取氧化铟锡40kg、癸二酸二丁酯14kg加入甲醇50kg中,其中,氧化铟锡的粒径为300nm,调节溶液ph值至4,搅拌速率为4000r/min,搅拌3.2h后,将甲醇蒸发,得到氧化铟锡粒子;

防辐射隔热有机玻璃制备:在室温条件下,采用紫外线辐照,紫外线的波长为300nm,用氧化铟锡粒子作靶材,采用射频磁控溅射,射频溅射功率为400w,将氧化铟锡沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面,制成防辐射隔热有机玻璃,其中氧化铟锡的附着厚度为80nm。

实施例4

预混:将聚甲基丙烯酸酯颗粒80kg放入反应釜中,升高反应釜温度至110℃,均匀搅拌直至聚甲基丙烯酸酯颗粒熔融后,向反应釜中加入缓慢加入3-脲丙基三甲氧基硅烷9kg、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷5kg,继续均匀搅拌19min,得到预混产物;

成型:将预混产物倒入模具中,压制成型为1m×1m×1cm的聚甲基丙烯酸酯玻璃板;

清洗:将聚甲基丙烯酸酯玻璃板用去离子水超声清洗后,继续使用无水乙醇超声清洗,待清洗干净后,将聚甲基丙烯酸酯玻璃板表面干燥;

抽真空:将清洗好的聚甲基丙烯酸酯玻璃板放置于磁控溅射设备后,抽真空;

充入工作气体:向磁控溅射设备中充入氩气和氧气,其中,氩气与氧气的体积比为40:1,调节磁控溅射设备内部压力至1.25pa;

氧化铟锡预处理:取氧化铟锡30kg、癸二酸二丁酯12kg加入甲醇60kg中,其中,氧化铟锡的粒径为200nm,调节溶液ph值至5,搅拌速率为4000r/min,搅拌4h后,将甲醇蒸发,得到氧化铟锡粒子;

防辐射隔热有机玻璃制备:在室温条件下,采用紫外线辐照,紫外线的波长为100nm,用氧化铟锡粒子作靶材,采用射频磁控溅射,射频溅射功率为460w,将氧化铟锡沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面,制成防辐射隔热有机玻璃,其中氧化铟锡的附着厚度为65nm。

实施例5

预混:将聚甲基丙烯酸酯颗粒92kg放入反应釜中,升高反应釜温度至120℃,均匀搅拌直至聚甲基丙烯酸酯颗粒熔融后,向反应釜中加入缓慢加入3-脲丙基三甲氧基硅烷9kg、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷5kg,继续均匀搅拌15min,得到预混产物;

成型:将预混产物倒入模具中,压制成型为1m×1m×1cm的聚甲基丙烯酸酯玻璃板;

清洗:将聚甲基丙烯酸酯玻璃板用去离子水超声清洗后,继续使用无水乙醇超声清洗,待清洗干净后,将聚甲基丙烯酸酯玻璃板表面干燥;

抽真空:将清洗好的聚甲基丙烯酸酯玻璃板放置于磁控溅射设备后,抽真空;

充入工作气体:向磁控溅射设备中充入氩气和氧气,其中,氩气与氧气的体积比为40:1,调节磁控溅射设备内部压力至1pa;

氧化铟锡预处理:取氧化铟锡35kg、癸二酸二丁酯12kg加入乙二醇60kg中,其中,氧化铟锡的粒径为300nm,调节溶液ph值至4,搅拌速率为4500r/min,搅拌4h后,将乙二醇蒸发,得到氧化铟锡粒子;

防辐射隔热有机玻璃制备:在室温条件下,采用紫外线辐照,紫外线的波长为100nm,用氧化铟锡粒子作靶材,采用射频磁控溅射,射频溅射功率为400w,将氧化铟锡沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面,制成防辐射隔热有机玻璃,其中氧化铟锡的附着厚度为50nm。

实施例6

预混:将聚甲基丙烯酸酯颗粒80kg放入反应釜中,升高反应釜温度至120℃,均匀搅拌直至聚甲基丙烯酸酯颗粒熔融后,向反应釜中加入缓慢加入3-脲丙基三甲氧基硅烷5kg、3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷5kg,继续均匀搅拌19min,得到预混产物;

成型:将预混产物倒入模具中,压制成型为1m×1m×1cm的聚甲基丙烯酸酯玻璃板;

清洗:将聚甲基丙烯酸酯玻璃板用去离子水超声清洗后,继续使用无水乙醇超声清洗,待清洗干净后,将聚甲基丙烯酸酯玻璃板表面干燥;

抽真空:将清洗好的聚甲基丙烯酸酯玻璃板放置于磁控溅射设备后,抽真空;

充入工作气体:向磁控溅射设备中充入氩气和氧气,其中,氩气与氧气的体积比为40:1,调节磁控溅射设备内部压力至1.5pa;

氧化铟锡预处理:取氧化铟锡40kg、癸二酸二丁酯10kg加入乙二醇60kg中,其中,氧化铟锡的粒径为200nm,调节溶液ph值至5,搅拌速率为4500r/min,搅拌3.2h后,将乙二醇蒸发,得到氧化铟锡粒子;

防辐射隔热有机玻璃制备:在室温条件下,采用紫外线辐照,紫外线的波长为100nm,用氧化铟锡粒子作靶材,采用射频磁控溅射,射频溅射功率为460w,将氧化铟锡沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面,制成防辐射隔热有机玻璃,其中氧化铟锡的附着厚度为80nm。

二、制作对比例

对比例1

预混:将聚甲基丙烯酸酯颗粒86kg放入反应釜中,升高反应釜温度至115℃,均匀搅拌直至聚甲基丙烯酸酯颗粒熔融;

成型:将熔融产物倒入模具中,压制成型为1m×1m×1cm的聚甲基丙烯酸酯玻璃板。

对比例2

预混:将聚甲基丙烯酸酯颗粒86kg放入反应釜中,升高反应釜温度至115℃,均匀搅拌直至聚甲基丙烯酸酯颗粒熔融;

成型:将熔融产物倒入模具中,压制成型为1m×1m×1cm的聚甲基丙烯酸酯玻璃板;

清洗:将聚甲基丙烯酸酯玻璃板用去离子水超声清洗后,继续使用无水乙醇超声清洗,待清洗干净后,将聚甲基丙烯酸酯玻璃板表面干燥;

抽真空:将清洗好的聚甲基丙烯酸酯玻璃板放置于磁控溅射设备后,抽真空;

充入工作气体:向磁控溅射设备中充入氩气和氧气,其中,氩气与氧气的体积比为40:1,调节磁控溅射设备内部压力至1.25pa;

氧化铟锡预处理:取氧化铟锡35kg、癸二酸二丁酯12kg加入乙醇55kg中,其中,氧化铟锡的粒径为250nm,调节溶液ph值至4,搅拌速率为4250r/min,搅拌3.6h后,将乙醇蒸发,得到氧化铟锡粒子;

防辐射隔热有机玻璃制备:在室温条件下,采用紫外线辐照,紫外线的波长为200nm,用氧化铟锡粒子作靶材,采用射频磁控溅射,射频溅射功率为430w,将氧化铟锡沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面,制成防辐射隔热有机玻璃,其中氧化铟锡的附着厚度为65nm。

对比例3

预混:将聚甲基丙烯酸酯颗粒86kg放入反应釜中,升高反应釜温度至115℃,均匀搅拌直至聚甲基丙烯酸酯颗粒熔融后,向反应釜中加入缓慢加入3-脲丙基三甲氧基硅烷7kg,继续均匀搅拌17min,得到预混产物;

成型:将预混产物倒入模具中,压制成型为1m×1m×1cm的聚甲基丙烯酸酯玻璃板;

清洗:将聚甲基丙烯酸酯玻璃板用去离子水超声清洗后,继续使用无水乙醇超声清洗,待清洗干净后,将聚甲基丙烯酸酯玻璃板表面干燥;

抽真空:将清洗好的聚甲基丙烯酸酯玻璃板放置于磁控溅射设备后,抽真空;

充入工作气体:向磁控溅射设备中充入氩气和氧气,其中,氩气与氧气的体积比为40:1,调节磁控溅射设备内部压力至1.25pa;

氧化铟锡预处理:取氧化铟锡35kg、癸二酸二丁酯12kg加入乙醇55kg中,其中,氧化铟锡的粒径为250nm,调节溶液ph值至4,搅拌速率为4250r/min,搅拌3.6h后,将乙醇蒸发,得到氧化铟锡粒子;

防辐射隔热有机玻璃制备:在室温条件下,采用紫外线辐照,紫外线的波长为200nm,用氧化铟锡粒子作靶材,采用射频磁控溅射,射频溅射功率为430w,将氧化铟锡沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面,制成防辐射隔热有机玻璃,其中氧化铟锡的附着厚度为65nm。

三、对以上实施例以及对比例中制备得到的防辐射隔热有机玻璃的性能进行测试。

紫外线透过率:用751g分光光度计测量测量防辐射隔热有机玻璃的透光率,光谱范围为200nm-380nm。

可见光透过率:用751g分光光度计测量测量防辐射隔热有机玻璃的透光率,光谱范围为380nm-760nm。

红外线透过率:用751g分光光度计测量测量防辐射隔热有机玻璃的透光率,光谱范围为760nm-2500nm。

测试结果如表1所示。

表1各实施例以及对比例制备的防辐射隔热有机玻璃的性能测试结果

从上述表中可以看出,本发明在聚甲基丙烯酸酯玻璃表面均匀附着氧化铟锡粒子,制备得到的防辐射隔热有机玻璃透明度较高,且阻挡太阳光谱中红外光区与紫外光区的能力增强,达到隔热与防辐射的功能。

其中,对比例1中不加入氧化铟锡,制备得到的聚合玻璃在可见光区的透过率较差,对红外线几乎不具有反射率,也不能吸收紫外线,因此,不能阻挡太阳光谱中的红外光区与紫外光区,达不到隔热与防辐射的功能。

对比例2中不加入3-脲丙基三甲氧基硅烷与3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷,当氧化铟锡溅射沉积于聚甲基丙烯酸酯玻璃表面时,氧化铟锡中的基团不能与聚甲基丙烯酸酯玻璃表面暴露出来的基团结合,氧化铟锡粒子的附着能力降低,因此,制备得到的防辐射隔热有机玻璃透明度下降,阻挡太阳光谱中红外光区与紫外光区的能力减弱。

对比例3中不加入3-(苯基氨基)丙基三甲氧基硅烷,聚甲基丙烯酸酯玻璃表面暴露出来的基团减少,氧化铟锡粒子的附着量减少,因此导致制备得到的防辐射隔热有机玻璃透明度下降,同时,阻挡太阳光谱中红外光区与紫外光区的能力减弱,隔热与防辐射功能下降。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

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