本发明属于精细化工领域，更具体地说，涉及一种氯化三甲基胺乙酰肼的制备方法。
背景技术：
氯化三甲基胺乙酰肼是含酰肼的季铵盐，又称为吉拉尔特试剂t，它极易溶于水，无毒，它可以与醛类或酮类化合物反应形成腙，常用于分离雌酮以及其他17-甾酮化合物，从含有非酮物质的混合物中分离出酮，还用于某些脱水反应，是一种重要的化学试剂。在现有合成技术中，氯化三甲基胺乙酰肼存在纯度、收率较低的问题。
技术实现要素：
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种氯化三甲基胺乙酰肼的制备方法，利用该方法合成氯化三甲基胺乙酰肼的收率可达95％以上，纯度99％以上。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种氯化三甲基胺乙酰肼的制备方法，包括以下步骤：将氯乙酸乙酯、无水乙醇、三甲胺冷却至-5℃后混合均匀，溶液快速升温，在70～75℃保持30min，然后调节至50～55℃保持60min，停止加热后继续搅拌1～4h，在温度50～70℃下滴加水合肼，滴完之后升温至80～90℃搅拌1～2h，冷却，滤出结晶，干燥，得到氯化三甲基胺乙酰肼。
更进一步地，所述水合肼为100％水合肼。
更进一步地，所述水合肼控制在1h内滴完。
更进一步地，所述三甲胺和氯乙酸乙酯的物质的量之比为(1～1.1)：1。
更进一步地，所述水合肼和氯乙酸乙酯的物质的量之比为(1～1.05)：1。
更进一步地，所述无水乙醇占物料总质量的30％～60％。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明在制备过程中无需常温放置20～24小时，使得整个制备时间大大缩短，制备效率得到显著提升；
(2)采用本发明的制备方法合成氯化三甲基胺乙酰肼的收率可达95％以上，纯度99％以上；
(3)本发明的制备产物纯度好，收率高，制备效率大大提升，适于工业推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
在反应器中加入冷却至-5℃的1mol氯乙酸乙酯、350g无水乙醇和1.05mol三甲胺，搅拌均匀，升温，在70℃保持30min，然后调节至55℃保持60min，停止加热后继续搅拌1h。在搅拌下在1h内滴加完1.01mol100％水合肼，滴完之后升温至80℃搅拌1.5h。冷却结晶，过滤，干燥后贮存在干燥的密闭容器内。经测试和计算，氯化三甲基胺乙酰肼的收率达95％，纯度99％。
实施例2
在反应器中加入冷却至-5℃的1mol氯乙酸乙酯、100g无水乙醇和1mol三甲胺，搅拌均匀，升温，在75℃保持30min，然后调节至53℃保持60min，停止加热后继续搅拌4h。在搅拌下在1h内滴加完1.05mol100％水合肼，滴完之后升温至90℃搅拌1h。冷却结晶，过滤，干燥后贮存在干燥的密闭容器内。经测试和计算，氯化三甲基胺乙酰肼的收率达95.3％，纯度99.4％。
实施例3
在反应器中加入冷却至-5℃的1mol氯乙酸乙酯、235g无水乙醇和1.1mol三甲胺，搅拌均匀，升温，在72℃保持30min，然后调节至50℃保持60min，停止加热后继续搅拌2h。在搅拌下在1h内滴加完1mol100％水合肼，滴完之后升温至85℃搅拌2h。冷却结晶，过滤，干燥后贮存在干燥的密闭容器内。经测试和计算，氯化三甲基胺乙酰肼的收率达95.8％，纯度99.2％。
实施例4
在反应器中加入冷却至-5℃的1mol氯乙酸乙酯、155g无水乙醇和1.04mol三甲胺，搅拌均匀，升温，在70℃保持30min，然后调节至50℃保持60min，停止加热后继续搅拌4h。在搅拌下在1h内滴加完1.03mol100％水合肼，滴完之后升温至90℃搅拌1h。冷却结晶，过滤，干燥后贮存在干燥的密闭容器内。经测试和计算，氯化三甲基胺乙酰肼的收率达96.6％，纯度99.5％。
本发明按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。