本发明涉及技术领域,特别是涉及一种维生素c葡萄糖苷纯化工艺。
背景技术:
维生素c葡萄糖苷中文名:抗坏血酸葡糖苷,英文名:ascorbylglucoside,化学名:2-o-a-d-吡喃葡萄糖基-l-抗坏血酸,分子式:c12h18o11,化学结构式:
本品主要用作化妆品原料,具有美白、淡斑、祛斑作用。现有技术中抗坏血酸葡糖苷生产成本高,生产出的抗坏血酸葡糖苷内杂质含量较高,产率较低,严重制约着抗坏血酸葡糖苷的工业化生产和发展。如何改进抗坏血酸葡糖苷的纯化工艺是本发明要解决的技术问题。
技术实现要素:
本发明就是针对上述存在的缺陷而提供一种维生素c葡萄糖苷纯化工艺。本发明工艺实用性强,得到的产品纯度高,能充分满足客户需求。
本发明的一种维生素c葡萄糖苷纯化工艺技术方案为,包括以下步骤:
(1)经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析;
(2)层析结束,进行洗脱:将层析柱依次经过纯化水和氯化钠洗涤;洗脱完毕,层析柱按照再生工艺再生;
(3)将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐,开启纳滤系统,打开冷却循环泵,滤出液收集于酒精回收罐;开始纳滤,纳出液暂存;清洗纳滤机得到纳滤母液;
(4)打开薄膜蒸发系统,打开蒸汽,使系统升温,打开真空泵,缓慢开启进料泵,开始蒸馏;
(5)开启薄膜浓缩冷却,设置冷媒温度0摄氏度,开启真空,开始浓缩,转移至结晶罐;
(6)将料液转移至结晶罐进行三次结晶得到产品;
(7)干燥,上料结束后,将干燥机保持真空度-0.090~-0.100mpa,温度控制50℃~60℃,干燥至干燥失重≤8.0%。
步骤(1)中,层析柱流速100-200l/h。
步骤(2)中洗脱过程具体为,将层析柱进液口连接纯化水,控制流速200l/h,洗涤5-10h;再将层析柱进口连接浓度为10g/l的氯化钠溶液储罐,控制流速200l/h,时间5h,合并洗脱液。
步骤(2)中再生工艺具体为:
阳离子柱再生:1m盐酸,200l/h,先穿透,洗柱至出口显强酸性后,再调节流速至80l/h;然后水洗80l/h,24h以上至ph为中性。
阴离子柱再生:洗脱完毕后,用1m盐酸+5%氯化钠200l/h,穿透后80l/h,后水洗80l/h,再用1m氢氧化钠洗,200l/h,穿透后80l/h,洗完后水洗80l/h,20h以上至ph为中性。
步骤(3)中,纳滤系统进口压在8-17bar,料液温度<40℃。
步骤(3)中,纳滤至最小体积后,用纯化水冲洗纳滤机,洗液合并于纳滤罐;洗脱液添加纯化水,继续纳滤至产品纯度大于95%,停止纳滤,得到纳滤母液。
步骤(4)中,系统升温至45-50℃,真空度达到-0.1pa以下。
步骤(6)中,料液在结晶罐中置于4℃,一次结晶12h;一次结晶得到的晶体用离心机离心,固体用50-80℃纯化水溶解,再次转入结晶罐,4℃,二次结晶12h;将二次结晶得到的晶体放入加热罐中溶解,经过微孔过滤器再次结晶,离心得到产品。
步骤(7)中,将结晶得到的产品放入干燥机内,设置干燥温度60℃,干燥8小时后,每半小时取样检测干燥失重,至产品干燥失重<0.8%,停止干燥。
本发明的有益效果为:
本发明的维生素c葡萄糖苷质量标准如表1所示:
表1
具体实施方式:
为了更好地理解本发明,下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案,但是本发明并不局限于此。
实施例1
本发明的一种维生素c葡萄糖苷纯化工艺技术,包括以下步骤:
(1)经过酶反应得到的料液稀释3倍后进入层析柱层析,层析柱流速100-200l/h;
(2)层析结束,进行洗脱:将层析柱进液口连接纯化水,控制流速200l/h,洗涤5-10h;再将层析柱进口连接浓度为10g/l的氯化钠溶液储罐,控制流速200l/h,时间5h,合并洗脱液;洗脱完毕,层析柱按照再生工艺再生:
阳离子柱再生:1m盐酸,200l/h,先穿透,洗柱至出口显强酸性后,再调节流速至80l/h;然后水洗80l/h,24h以上至ph为中性。
阴离子柱再生:洗脱完毕后,用1m盐酸+5%氯化钠200l/h,穿透后80l/h,后水洗80l/h,再用1m氢氧化钠洗,200l/h,穿透后80l/h,洗完后水洗80l/h,20h以上至ph为中性。
(3)将洗脱液分批经保安过滤器转移至纳滤罐,开启纳滤系统,纳滤系统进口压在8-17bar,打开冷却循环泵,料液温度<40℃,滤出液收集于酒精回收罐;开始纳滤,纳出液暂存;清洗纳滤机得到纳滤母液;纳滤至最小体积后,用纯化水冲洗纳滤机,洗液合并于纳滤罐;洗脱液添加纯化水,继续纳滤至产品纯度大于95%,停止纳滤,得到纳滤母液。
(4)打开薄膜蒸发系统,打开蒸汽,使系统升温至45-50℃,打开真空泵,真空度达到-0.1pa以下,缓慢开启进料泵,开始蒸馏;
(5)开启薄膜浓缩冷却,设置冷媒温度0摄氏度,开启真空,开始浓缩,转移至结晶罐;
(6)将料液转移至结晶罐,料液在结晶罐中置于4℃,一次结晶12h;一次结晶得到的晶体用离心机离心,固体用50-80℃纯化水溶解,再次转入结晶罐,4℃,二次结晶12h;将二次结晶得到的晶体放入加热罐中溶解,经过微孔过滤器再次结晶,离心得到产品;
(7)干燥,将结晶得到的产品放入干燥机内,将干燥机保持真空度-0.090~-0.100mpa,设置干燥温度60℃,干燥8小时后,每半小时取样检测干燥失重,至产品干燥失重≤0.8%,停止干燥。
本实施例的维生素c葡萄糖苷质量标准如表2所示:
表2