一种环氧树脂基合成琥珀的制备方法与流程

文档序号:15854794发布日期:2018-11-07 10:47阅读:1942来源:国知局

本发明涉及一种环氧树脂基合成琥珀的制备方法,属于合成琥珀技术领域。

背景技术

天然琥珀以其特有的外在效果与内在价值一直受到人们的喜爱,市场上也有利用环氧树脂来制作一些人工琥珀产品。人工琥珀是由高透明度的高分子树脂包裹内置物而形成,具有真实自然、晶莹剔透等优点。但由于在人工琥珀的制作过程中,特别是在大型人工琥珀的制备过程中,在浇注浇注液时,内置物在浇注液的冲击下发生移动,使产品图形失真,并致使产品内部出现气泡及裂痕。

专利号为201210287603.5的专利文件公开了一种人工琥珀制备方法,提供一具有收容腔的透明外框;将内置物通过无影胶粘合在所述收容腔的内腔壁上,并通过紫外线照射使所述无影胶固化;将浇注液浇注至所述收容腔中,并使其固化。上述人工琥珀制备方法中,将内置物通过无影胶粘合在收容腔的内腔壁上,并使无影胶在紫外线的照射下固化,从而在进行浇注时,内置物在浇注液的冲击下位置依然保持固定,满足了产品的设计需求。但是该发明中的人工琥珀与天然琥珀无相同之处,只能用于低端的装饰。



技术实现要素:

本发明针对现有技术的不足,提供一种环氧树脂基合成琥珀的制备方法,本发明以天然琥珀、双酚a环氧乙烯基树脂为原料制备环氧树脂基合成琥珀,在外观与检测方面与天然琥珀均无明显差异,净度很高、光泽很好,形状不受限制,且价格低廉,易于加工成各类工艺品。

一种环氧树脂基合成琥珀的制备方法,具体步骤为:

(1)将琥珀碎料除杂,球磨成粉状;

(2)在温度为35~45℃条件下,将三羟甲基丙烷加入到双酚a环氧乙烯基树脂中并混合均匀得到树脂混合体系a;

(3)将高温固化剂加入到步骤(2)混合体系a中混合均匀得到树脂混合体系b;

(4)将步骤(1)所得琥珀粉末加入到步骤(3)所得树脂混合体系b中混合均匀得到树脂-琥珀混合体系,然后置于转速为8000~10000rmp离心机离心1~2h排出气泡,再将树脂-琥珀混合体系置于惰性气氛或真空条件下匀速升温至250~300℃,进行无氧烧制2~4h,保持惰性气氛或真空条件随炉冷却即得环氧树脂基合成琥珀;

所述步骤(3)中高温固化剂为甲基纳迪克酸酐和二乙基四甲基咪唑采用任意质量比进行混合的混合物;

所述琥珀粉料、双酚a环氧乙烯基树脂、高温固化剂的质量比为(2~5):1:(0.8~1.5),双酚a环氧乙烯基树脂与三羟甲基丙烷的质量比为1:(0.03~0.1);

优选的,双酚a环氧乙烯基树脂为双酚a环氧乙烯基树脂907;

优选的,步骤(4)中匀速升温的速率为2~5℃/min。

本发明的有益效果:

(1)本发明以天然琥珀、双酚a环氧乙烯基树脂为原料制备环氧树脂基合成琥珀,环氧树脂基合成琥珀中无气泡、无杂质,净度很高、光泽度很好且形状不受限制;

(2)本发明方法制备环氧树脂基合成琥珀的颜色、密度、折射率以及紫外荧光检测结果与天然琥珀均无明显差异;

(3)本发明方法合成琥珀制备简单,操作容易,成本低廉,合成品结构稳定,外表美观,无毒无害,有很高的价值,适于工业生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1:一种环氧树脂基合成琥珀的制备方法,具体步骤为:

(1)将琥珀碎料除杂,球磨20h得到琥珀粉料;

(2)在温度为35℃条件下,将三羟甲基丙烷加入到双酚a环氧乙烯基树脂中并混合均匀得到树脂混合体系a;其中双酚a环氧乙烯基树脂与三羟甲基丙烷的质量比为1:0.03;

(3)将高温固化剂加入到步骤(2)混合体系a中混合均匀得到树脂混合体系b;其中高温固化剂为甲基纳迪克酸酐和二乙基四甲基咪唑按照质量比为1:1的比例进行混合的混合物;

(4)将步骤(1)所得琥珀粉末加入到步骤(3)所得树脂混合体系b中混合均匀得到树脂-琥珀混合体系,然后置于离心机,8000rmp条件下离心2h排出气泡,再将树脂-琥珀混合体系置于气氛炉通以氮气,2℃/min升温至250℃后保温4h,保持惰性气氛(氮气)条件下随炉冷却即得环氧树脂基合成琥珀;其中琥珀粉料、双酚a环氧乙烯基树脂、高温固化剂的质量比为2:1:0.8;

本实施例环氧树脂基合成琥珀的折射率、密度、颜色以及紫外荧光、偏光镜和放大镜检测结果如表1所示,从表1可知,天然琥珀为棕黄色,折射率为1.540,密度设为1,紫外荧光照显蓝色,偏光镜检测为异常消光和干涉色,放大镜观察天然琥珀中存在大量裂隙和杂质;环氧树脂基合成琥珀为棕黄色,折射率为1.496,相对密度(相对于天然琥珀)为1.05,紫外荧光照射显蓝色,偏光镜检测为全亮,放大镜观察环氧树脂基合成琥珀中含微量杂质。

实施例2:一种环氧树脂基合成琥珀的制备方法,具体步骤为:

(1)将琥珀碎料除杂,球磨10h得到琥珀粉料;

(2)在温度为40℃条件下,将三羟甲基丙烷加入到双酚a环氧乙烯基树脂中并混合均匀得到树脂混合体系a;其中双酚a环氧乙烯基树脂与三羟甲基丙烷的质量比为1:0.08;

(3)将高温固化剂加入到步骤(2)混合体系a中混合均匀得到树脂混合体系b;其中高温固化剂为甲基纳迪克酸酐和二乙基四甲基咪唑按照质量比为1:2的比例进行混合的混合物;

(4)将步骤(1)所得琥珀粉末加入到步骤(3)所得树脂混合体系b中混合均匀得到树脂-琥珀混合体系,然后置于离心机,9000rmp条件下离心1.5h排出气泡,再将树脂-琥珀混合体系置于气氛炉通以氦气,3℃/min升温至280℃后保温3h,保持惰性气氛(氦气)条件下随炉冷却即得环氧树脂基合成琥珀;其中琥珀粉料、双酚a环氧乙烯基树脂、高温固化剂的质量比为5:1:1.5;

本实施例环氧树脂基合成琥珀的折射率、密度、颜色以及紫外荧光、偏光镜和放大镜检测结果如表1所示,从表1可知,天然琥珀为棕黄色,折射率为1.540,密度设为1,紫外荧光照射显蓝色,偏光镜检测为异常消光和干涉色,放大镜观察天然琥珀中存在大量裂隙和杂质;环氧树脂基合成琥珀为棕黄色,折射率为1.517,相对密度(相对于天然琥珀)为1.07,紫外荧光灯照射显蓝色,偏光镜检测为全亮,放大镜观察环氧树脂基合成琥珀中含微量杂质。

实施例3:一种环氧树脂基合成琥珀的制备方法,具体步骤为:

(1)将琥珀碎料除杂,球磨15h得到琥珀粉料;

(2)在温度为45℃条件下,将三羟甲基丙烷加入到双酚a环氧乙烯基树脂中并混合均匀得到树脂混合体系a;其中双酚a环氧乙烯基树脂与三羟甲基丙烷的质量比为1:0.1;

(3)将高温固化剂加入到步骤(2)混合体系a中混合均匀得到树脂混合体系b;其中高温固化剂为甲基纳迪克酸酐和二乙基四甲基咪唑按照质量比为2:1的比例进行混合的混合物;

(4)将步骤(1)所得琥珀粉末加入到步骤(3)所得树脂混合体系b中混合均匀得到树脂-琥珀混合体系,然后置于离心机,10000rmp条件下离心1h排出气泡,再将树脂-琥珀混合体系置于真空炉,5℃/min升温至300℃后保持真空条件烧制2h,随炉冷却即得环氧树脂基合成琥珀;其中琥珀粉料、双酚a环氧乙烯基树脂、高温固化剂的质量比为3.5:1:1;

本实施例环氧树脂基合成琥珀的折射率、密度、颜色以及紫外荧光、偏光镜和放大镜检测结果如表1所示,

表1环氧树脂基合成琥珀与天然琥珀检测结果

从表1可知,天然琥珀为棕黄色,折射率为1.540,密度设为1,紫外荧光照射显蓝色,偏光镜检测为异常消光和干涉色,放大镜观察天然琥珀中存在大量裂隙和杂质;环氧树脂基合成琥珀为棕黄色,折射率为1.535,相对密度(相对于天然琥珀)为1.08,紫外荧光照射显蓝色,偏光镜检测为全亮,放大镜观察环氧树脂基合成琥珀中含微量杂质。

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