一种中间体左膦右胺盐的合成方法与流程

文档序号:15746764发布日期:2018-10-23 23:23阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种中间体左膦右胺盐的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

步骤1、向50ml三口烧瓶中投入顺丙烯磷酸12.0g,溶剂乙醇10ml,搅拌使其完全溶解,温度控制在40℃,缓慢滴加15.2gα-苯乙胺,反应液pH逐渐增加,当pH=6.0时,停止滴加;

步骤2、搅拌上述体系出现结晶后加入含有1.0gNC@ZnCo-LDH催化剂和0.1g乙二胺四乙酸的水溶液0.5ml,加热至50℃滴加30%双氧水16.8g,滴毕加热至55℃反应1h;

步骤3、待顺丙烯膦酸完全反应后,冷却,静置析晶,过滤,滤饼用冷无水乙醇洗涤,用无水乙醇-水(4:1)重结晶,过滤,得白色针状结晶中间体左膦右胺盐。

2.根据权利要求1所述一种中间体左膦右胺盐的合成方法,其特征在于,

所述的NC@ZnCo-LDH催化剂制备方法如下:

步骤1、称取0.2gCo(NO3)2·6H20和0.7gZn(NO3)2·6H20分散于30ml甲醇中,记为A溶液,称取1.0g2-甲基咪唑分散于10ml甲醇中,记为B溶液,将A倒入B中,搅15min后静置24h,离心、甲醇洗涤3次,烘箱干燥24h,得到紫色粉末ZnCoZIF;

步骤2、将上述紫色粉末转移至瓷舟中,放入管式炉中,在氮气氛围下锻烧升温至900℃,保温3h,降至室温后取出样品,得到黑色粉末Co/NC;

步骤3、称取50mgCo/NC于4mol/L的硝酸溶液中,超声回流90min,离心、大量水洗涤至溶液呈中性,烘箱干燥24h,得到黑色粉末NC;

步骤4、称取40mgNC分散于3ml水溶液中,超声30min,往其中加入8ml甲醇,超声30min,继续加入0.3gCo(NO3)2·6H20和0.3g2-甲基咪唑,搅拌10min,静置2h,离心、洗涤、烘干,得到NC@ZnCo-LDH催化剂。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1