本发明属于溶剂纯化
技术领域：
，尤其涉及一种有机溶剂纯化装置及纯化方法。
背景技术：
锂离子电池是近年来备受瞩目的绿色高能环保电池，从手机电池全部使用到新能源汽车大量使用。电解液是锂电池的重要组成部分，它的好坏直接影响着电池性能的优化与提高。作为电解液的关键核心组分，单一有机溶剂必须是纯度不小于99.95％、水分不高于20ppm、杂质不高于1ppm，然后几种溶剂与高纯锂盐以及添加剂，控制生产条件得到经混合得到所需电解液。随着市场竞争加剧，利润降低，以及产业化要求。行业对于单一有机溶剂提纯，绝大多数从原来的蒸馏操作变成分子筛或者特殊脱水提纯材料提纯实现批量化。但是，蒸馏方法只能实现单一特种溶剂提纯，设备复杂、人员需求大、能耗而且得率不高，能够做到90％得率很不容易。现有分子筛脱水工艺已经成为各个国内外绝大多数生产厂家最通用的生产方法，虽然其生产成本低，但是其缺点也很明显。分子筛是含有钠、钾、钙、铝、硅与氧的化合物，以及含有一定量结合水，甚至有一些特殊的助剂，这些物质不进入电解液中不影响电解液品质，但是在脱水提纯过程中分子筛表面微粉经过不断摩擦，颗粒小于0.2um的微尘，过滤器很难彻底过滤出来，直接进入锂离子电池电解液中，电解液是含有微量氢氟酸的混合物，与上述金属氧化物可以与氢氟酸反应，形成金属离子，造成杂质离子含量超标，从而最终影响电池性能。技术实现要素：本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种有机溶剂纯化装置，结构简单、操作时能耗低，且能避免因分子筛碎屑带入溶剂而与电解液中其它组分发生反应，降低杂质含量超标的几率。本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，提供一种有机溶剂纯化方法，能耗低，提纯效果好。为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种有机溶剂纯化装置，包括原料储罐、雾化干燥器、气液分离器、分子筛吸收器、过滤器、气体循环泵、第一收集罐和第二收集罐，所述雾化干燥器与所述原料储罐连接，所述雾化干燥器、所述气液分离器、所述分子筛吸收器、所述过滤器和所述气体循环泵依次连接并形成循环回路，所述第一收集器与所述气液分离器连接，所述第二收集罐与所述雾化干燥器底部连接，所述第二收集罐还与所述原料储罐连接。作为本发明所述的有机溶剂纯化装置的一种改进，还包括加热器，所述加热器设于所述雾化干燥器。作为本发明所述的有机溶剂纯化装置的一种改进，所述气体循环泵的循环气体为惰性气体。一种有机溶剂纯化方法，包括以下步骤：步骤一，把待纯化的有机溶剂加入原料储罐中，开启雾化干燥器、加热器、气体循环泵与分子筛吸收器，并调整加热器到指定温度；步骤二，在雾化干燥器和加热器作用下被雾化的有机溶剂与气体循环泵产生的循环气体发生接触，集结在雾化干燥器底部，经由管道流到第二收集罐内；步骤三，部分被气体夹带走的有机溶剂通过气液分离器分离收集到第一收集罐内，循环气体通过分子筛吸收器和过滤器进行过滤，再经过气体循环泵到雾化干燥器内供循环使用；步骤四，第二收集罐内符合设定纯度和水分含量的有机溶剂留作配制锂离子电池电解液使用，未符合设定纯度和水分含量的有机溶剂则通过管道返回到原料储罐内，再进行雾化干燥操作，直至符合要求。作为本发明所述的有机溶剂纯化方法的一种改进，在步骤二中，有机溶剂在雾化干燥器内的雾化时间为5～20s，加热器的加热温度低于有机溶剂的沸点。作为本发明所述的有机溶剂纯化方法的一种改进，在步骤四中，设定纯度为99.95～99.99％。作为本发明所述的有机溶剂纯化方法的一种改进，在步骤四中，设定水分含量为小于10ppm。相比于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：1)本发明通过机械作用，将待干燥纯化的物料分散成很细的像雾一样的微粒与热空气或者其它气体接触，增大水分蒸发面积，在瞬间将大部分水分除去，加速物料的干燥纯化。2)本发明采用的雾化法不需要直接把溶剂加热到沸点，而且处理时间为5～20秒，也不需要真空操作，简化了纯化工艺的同时减少了蒸馏操作所带来的能耗。3)本发明采用的雾化法只与高纯惰性气体接触，避免了因分子筛碎屑带入溶剂而带入电解液中与电解液反应，降低了杂质含量超标的几率。附图说明图1是本发明中有机溶剂纯化装置的结构示意图。其中：1-原料储罐，2-雾化干燥器，3-加热器，4-气液分离器，5-分子筛吸收器，6-过滤器，7-气体循环泵，8-第一收集罐，9-第二收集罐。具体实施方式下面结合具体实施方式和说明书附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。对比例1本对比例采用真空蒸馏法生产碳酸乙烯酯，具体操作步骤如下：启动：生产1000kg碳酸乙烯酯，60℃烘烤融化，打入真空蒸馏塔中，开真空系统，直至塔釜、塔顶的真空度到-0.1mpa；控制物料升温速度在1℃/分钟，热媒油温度设定在140℃左右。全回流：当塔顶出现回流时，调节冷却水量控制好出口冷却水温在36～40℃之间；全回流时间为2小时，稳定全塔的温度梯度；取样分析回流口的水份、纯度，向初馏罐采出前馏份。前馏分采出：前馏份采出半小时后取样分析馏分的水份、纯度，当水份<10ppm、纯度≥99.93％，总醇含量低于300ppm时，可采入中间罐。主馏分采出：馏罐采满以后或再沸器液位达到下限时，停止采出。停车：停止产品的采出；停止油加热；低于120℃时，方可停止热媒油循环泵；停止真空系统，给中间罐充惰性气体，压力>0.1mpa,通知分析人员取样分析；回流结束后，停冷却水系统。对比例2本对比例采用精馏常压法生产碳酸二乙烯酯，具体的操作参数如下：1)进料量控制在50-80升/小时；2)物料升温速度在1.5℃/分钟；3)控制进料流量在50-80升/小时；4)塔釜温度升至110--120℃；5)轻馏份采出1.5-3升/小时。对比例3本对比例采用精馏常压法生产碳酸甲乙烯酯，具体的操作参数与对比例2相同。对比例4本对比例采用分子筛脱水提纯法生产碳酸乙烯酯，具体操作如下：生产1000kg碳酸乙烯酯，60℃烘烤融化，脱水罐保温，开启液体循环泵，碳酸乙烯酯经过分子筛接触脱水，直到水分小于10ppm。对比例5本对比例采用分子筛脱水提纯法生产碳酸二乙酯，具体操作如下：生产1000kg碳酸二乙酯，开启液体循环泵，碳酸乙烯酯经过分子筛接触脱水，直到水分小于10ppm。对比例6本对比例采用分子筛脱水提纯法生产碳酸甲乙酯，具体操作如下：生产1000kg碳酸二乙酯，开启液体循环泵，碳酸乙烯酯经过分子筛接触脱水，直到水分小于10ppm。实施例1如图1所示，一种有机溶剂纯化装置包括原料储罐1、雾化干燥器2、加热器3、气液分离器4、分子筛吸收器5、过滤器6、气体循环泵7、第一收集罐8和第二收集罐9，雾化干燥器2与原料储罐1连接，加热器3设于雾化干燥器2，雾化干燥器2、气液分离器4、分子筛吸收器5、过滤器6和气体循环泵7依次连接并形成循环回路，第一收集器8与气液分离器4连接，第二收集罐9与雾化干燥器2底部连接，第二收集罐9还与原料储罐1连接。气体循环泵7的循环气体为惰性气体。本实施例采用以上有机溶剂纯化装置提纯碳酸乙烯酯，具体步骤如下：1)把待纯化的1000kg碳酸乙烯酯，在60℃烘烤融化，加入原料储罐1里，并60℃保温，开启雾化干燥器2、加热器3、气体循环泵7与分子筛吸收器5，并调整加热器3到指定温度；2)在雾化干燥器2和加热器3作用下被雾化的碳酸乙烯酯与气体循环泵7产生的循环气体发生接触，集结在雾化干燥器2底部，经由管道流到第二收集罐9内；3)部分被气体夹带走的有机溶剂通过气液分离器4分离收集到第一收集罐8内，循环气体通过分子筛吸收器5和过滤器6进行过滤，再经过气体循环泵7到雾化干燥器2内供循环使用；4)第二收集罐9内符合设定纯度和水分含量的有机溶剂留作配制锂离子电池电解液使用，未符合设定纯度和水分含量的有机溶剂则通过管道返回到原料储罐1内，再进行雾化干燥操作，直至符合要求。实施例2与实施例1不同的是：本实施例采用有机溶剂纯化装置提纯碳酸二乙酯，操作过程中不需要加热，温度为常温。其余同实施例1，这里不再赘述。实施例3与实施例1不同的是：本实施例采用有机溶剂纯化装置提纯碳酸甲乙酯，操作过程中不需要加热，温度为常温。其余同实施例1，这里不再赘述。分别对对比例1～6和实施例1～3纯化后的有机溶剂进行检测，检测结果如表1所示。表1有机溶剂检测结果以对比例1～3为a组，对比例4～6为b组，实施例1～3为c组，每组中三种有机溶剂的质量比均为1:1:1，加入124kg六氟磷酸锂配制出一吨电解液，然后测试电解液指标。并各取1kg电解液放在60℃烘箱中烘烤，看色度变化到30hazen时所用的时间，测试结果见表2。表2电解液测试结果内容水分/ppm酸度/ppm开始颜色变色时间/h钠离子/ppm钙离子/ppma组溶剂配置的电解液515无色透明12//b组溶剂配制的电解液516无色透明354c组溶剂配制的电解液515无色透明12//由以上检测结果可以看出：以蒸馏方法生产的有机溶剂各项指标都不错，但是需要高温大量能耗，同时得率比较高。以分子筛直接接触法提纯的溶剂指标也能够满足要求，但是对比碳酸甲乙酯提纯过程，碳酸甲乙酯的纯度不升反降，分析原因是碳酸甲乙酯在与分子筛接触过程中因为本身不稳定导致分解产生。采用本发明的有机纯化装置(雾化提纯法)纯化得到的溶剂其各项指标接近蒸馏法得到的溶剂，虽然时间比分子筛直接接触法时间稍长，但是其能够满足生产需要。另外，对比几种提纯方法配制的电解液，其中蒸馏法和雾化法得到的电解液指标相近，经过60℃烘箱加速变质过程看到也接近。反而是分子筛直接接触法得到的电解液，钠含量为5ppm，钙含量为4ppm，烘烤3小时就出现了色度超过30hazen情况，这增加了电解液加入到电池后电池的使用隐患。综上所述，采用本发明的有机纯化装置及纯化方法(雾化提纯法)是一种优选方法，其纯化得到的有机溶剂质量高，而且纯化过程中能耗低，生产速度适中。根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。当前第1页12