本发明涉及到化工领域，涉及到一种碳酸二苯酯精制提纯的工业生产方法。
技术背景
碳酸二苯酯(dpc)无毒、没有污染、是绿色化工产品，是合成高分子材料和有机化合物的重要原料；特别是dpc能够替代毒光气，和双酚a反应生产高性能优质的聚碳酸酯。但是，生产优质聚碳酸酯需要高纯度的dpc。
碳酸二苯酯的制造方法目前实现工业化主要有光气法、酯交换法。其中光气法严重污染环境，并且光气是危险化学品，是重大危险源。光气法项目正在被政府严格限制，将被淘汰。酯交换法是目前生产碳酸二苯酯的研究热点，因为以苯酚和碳酸二甲酯为原料，在催化剂作用下，通过酯交换法生产碳酸二苯酯的工艺，是绿色化工，可以实现零排放。
国际上，1995年日本fukuoka,shinsuke等人在研究了美国和德国专利后，发明了用于工业规模制造碳酸二苯酯的方法，申请案号95147136。国内唐山屈强好等一直在研究精馏问题，并且申报了实用新型专利(授权公告号：cn204469262).这些都是蒸汽法。并且工业生产中很难生产出达到高品质要求的碳酸二苯酯。
生产食品级和光学级聚碳酸酯需要纯度99.99％含量的碳酸二苯酯原料，所以研究其他的碳酸二苯酯精制提纯生产方法，是一种解决问题的办法。
技术实现要素：
为了解决现有技术中碳酸二苯酯精制提纯中存在的不足等等问题，本发明提供了一种碳酸二苯酯精制提纯生产方法及装置。
一种精制提纯碳酸二苯酯的装置，通过温控物料合适的温度，通过溶剂，通过分离器和精馏塔，生产出高浓度碳酸二苯酯。该装置包括：
(1)至少一台冷却器1，所述冷却器1壳程是冷媒介质，可以根据物料的温度变化大小，自动调节冷媒介质供应量多少。管程是物料介质，通过冷却器把物料温度控制在0-10℃。
(2)至少一台结晶器2，物料在结晶器2内和溶剂混合，在搅拌器3低速搅拌下充分混合，在温控器4条件下，保持物料温度0-10℃，物料碳酸二苯脂快速结晶。
(3)至少一台分离器5，分类器高速分离固液。液体进入溶剂处理系统洁净处理后循环使用；结晶体进入中间罐6变成液态物料。
(4)至少一台精馏塔，精馏塔内有填料和塔板以保证精馏质量，精馏塔下部设置有温控器，以保证精馏塔控制在一定的温度范围内；精馏塔顶部保持＜1200pa的真空度，以保证杂质气体全部排出。底部b出口产出高纯度碳酸二苯脂。
上述装置的连接方式为：冷凝器与结晶器连接，结晶器与分离器连接，分离器与中间罐连接，中间罐经泵连接至精馏塔顶部，精馏塔底部设置出料管，顶部设置有杂质气体出口。所述的结晶器外壁设置有温控器；所述的分离器设置有杂质出口。
在上述装置的技术上，本发明的技术方案还提供一种精制提纯碳酸二苯酯的方法，粗品碳酸二苯酯及苯酚进入冷却器，冷却到0-10℃(优选为冷却至5℃)，进入结晶器，低速搅拌，温控器控制结晶器内温度为0-10℃(优选为结晶器内的温度控制为4℃)，碳酸二苯酯快速结晶后进入分离器，结晶体和混合溶剂(3系列)分离后，结晶体进入中间罐，结晶体碳酸二苯酯经泵送至精馏塔，精馏后得到纯度大于99.95％的碳酸二苯酯。
所述的溶剂包括水、乙醇、乙醇与水的混合剂；
所述的溶剂为水(1系列)时，碳酸二苯酯原料与水的质量比为8：2-4；
所述的溶剂为乙醇(2系列)时，碳酸二苯酯原料与乙醇的质量比为8：4-6；
所述的溶剂为乙醇与水的混合溶剂(3系列)时，碳酸二苯酯原料与混合溶剂的质量比为7：2-4。
进一步优选为所述的溶剂为水时，碳酸二苯酯原料组与水的质量比为8：3；所述的溶剂为乙醇时，碳酸二苯酯原料组与乙醇的质量比为8：5；所述的溶剂为乙醇与水的混合溶剂时，碳酸二苯酯原料组与混合溶剂的质量比为7：3。
所述的溶剂为水和乙醇时，乙醇：水的质量比为3：1。
所述的粗品碳酸二苯酯的质量分数为30-50％；质量分数为30-50％的粗品碳酸二苯酯与苯酚的质量比为1：0.5-2。
进一步优选为所述的粗品碳酸二苯酯的质量分数为50％；质量分数为50％的粗品碳酸二苯酯与苯酚的质量比为1：1。
采用本发明的技术方案结晶收率和晶体纯度随着碳酸二苯酯含量的提高而增加；碳酸二苯酯含量的提高，析出的晶体相应增加，收率提高，苯酚的含量减少，粘附在晶体上的杂质减少，晶体纯度提高。溶剂比变成2:1以后，原料组成还是30％和50％时，结晶温度对于结晶收率的影响降低；结晶温度对于结晶纯度的影响有所提高。溶剂量增加以后，导致收率下降，还要增加装置的消耗和母液的处理费用。虽然溶剂量增加有助于结晶体纯度提高，但是提高幅度比较小。因此溶剂比1：1比较合适。
附图说明
图1为结晶温度对收率的影响(30％原料，粗品碳酸二苯酯与苯酚的溶剂质量比1:1)。
图2为结晶温度对结晶纯度的影响(30％原料，粗品碳酸二苯酯与苯酚的溶剂质量比1:1)。
图3为结晶温度对收率的影响(50％原料，粗品碳酸二苯酯与苯酚的溶剂质量比1:1)。
图4结晶温度对结晶纯度的影响(50％原料，粗品碳酸二苯酯与苯酚的溶剂质量比1:1)。
图5结晶温度对收率的影响(30％原料，粗品碳酸二苯酯与苯酚的溶剂质量比2:1)。
图6结晶温度对结晶纯度的影响(30％原料，粗品碳酸二苯酯与苯酚的溶剂质量比2:1)。
图7结晶温度对收率的影响(50％原料，粗品碳酸二苯酯与苯酚的溶剂质量比2:1)。
图8结晶温度对结晶纯度的影响(50％原料，粗品碳酸二苯酯与苯酚的溶剂质量比2:1)。
图9为一种精制提纯碳酸二苯酯的装置，其中，1.冷却器，2.结晶器，3.磁力搅拌器，4.温控器，5.分离器，6.中间罐，7.泵，8.精馏塔。a口是碳酸二苯酯入口，b口是高纯度碳酸二苯酯出口，c口是杂质出口，d口是杂质气体出口。
具体实施方式
实施例1
本发明所采取的技术方案如下：
试验原料：碳酸二苯酯，含量90％，杂质10％(苯酚+催化剂残余)
试剂：苯酚
配制质量百分数为30％和50％的两种碳酸二苯酯试验原料各100ml；然后按照1:1和1:2质量比，分别加入苯酚试剂通过a口进入冷却器1，冷却到5℃，进入结晶器2，搅拌器3低速搅拌下加入溶剂(所述的溶剂包括系列1(水)、系列2(乙醇)、系列3(30％水+70％乙醇)，温控器4控制温度4℃左右，碳酸二苯酯快速结晶后进入分离器5，结晶体和溶剂分离后，结晶体进入中间罐6。溶剂通过c口进入溶剂净化系统(重组份杂质催化剂随溶剂一起进入净化系统，在溶剂净化处理时排出)。泵7把中间罐6中存放的碳酸二苯酯送入精馏塔8精馏后从b口排出，得到高纯度碳酸二苯酯(99.99％)。同时轻组分杂质(苯酚等)气体通过顶部d口，真空状态下排出。
dpc：乙醇＝8：5(质量比)；dpc：水＝8：3(质量比)；dpc：混合溶剂(30％水+70％乙醇)：7：3。
分析：
(1)对比图1、图2、图3、图4，发现结晶收率和晶体纯度随着碳酸二苯酯含量的提高而增加；碳酸二苯酯含量的提高，析出的晶体相应增加，收率提高，苯酚的含量减少，粘附在晶体上的杂质减少，晶体纯度提高。从图中可以看出结晶温度在0℃--10℃范围内比较好，最佳控制温度4℃。在这个温度条件下，碳酸二苯酯的含量可大于99％。
(2)对比图5、图6、图7、图8，发现溶剂比变成2:1以后，原料组成还是30％和50％时，结晶温度对于结晶收率的影响降低；结晶温度对于结晶纯度的影响有所提高。溶剂量增加以后，导致收率下降，还要增加装置的消耗和母液的处理费用。虽然溶剂量增加有助于结晶体纯度提高，但是提高幅度比较小。因此溶剂比1：1比较合适。
结果
(1)1系列收率比较低，低于2系列和3系列。而2系列和3系列比较接近，在4℃温度条件下收率比较高。
(2)当溶剂比1：1时，收率比较高，最高达到99％。
(3)结晶收率和结晶纯度是随着碳酸二苯酯含量增加而提高。