[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的制备方法与流程

文档序号:15746755发布日期:2018-10-23 23:23阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:惰性气体氛围下,将[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸甲酯溶解于有机溶剂中,降温至-50℃至-80℃,滴加碱的四氢呋喃/水的混合溶液,搅拌反应,反应完成后得到[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸。

2.如权利要求1所述的[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的制备方法,其特征在于:[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸甲酯和碱的摩尔比为1:0.8-1:1。

3.如权利要求1所述的[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、甲基叔丁基醚或丙酮。

4.如权利要求1或3所述的[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂与[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的质量比为

25:1至50:1。

5.如权利要求1所述的[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氩气、氮气或氦气。

6.如权利要求1所述的[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的制备方法,其特征在于:所述碱为碳酸氢钠或碳酸氢钾。

7.如权利要求1所述的[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的制备方法,其特征在于:滴加所述碱的四氢呋喃/水的混合溶液的时间为3-10小时。

8.如权利要求1所述的[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的制备方法,其特征在于:所述四氢呋喃/水的混合溶剂的体积比为四氢呋喃:水=1:1-3:1。

9.如权利要求1所述的[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的制备方法,其特征在于:所述搅拌反应的时间为10-24小时。

10.如权利要求1所述的[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸的制备方法,其特征在于:反应完成后,通过酸化、萃取和柱纯化得到[双(2,2,2-三氟乙氧基)氧膦基]乙酸。

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