一种耐高温的微电子器件用绝缘材料的制作方法

文档序号:16014355发布日期:2018-11-20 21:15阅读:735来源:国知局

本发明涉及微电子材料技术领域,具体是一种耐高温的微电子器件用绝缘材料。

背景技术

微电子绝缘材料是指用于微电子器件中的介质隔离和多层布线绝缘而言的,特别是多层布线绝缘,是影响集成电路超微型化和提高集成度的一个关键,常采用四氮化三硅(氮化硅)、石英(氧化硅)和磷硅玻璃等薄膜,近年来国外倾向于改用高分子材料聚酰亚胺来代替,因为它具有比无机材料更好的流平性,更适宜于三层以上的多层金属布线。

聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一,耐高温达400℃以上,长期使用温度范围-200-300℃,无明显熔点,高绝缘性能,103赫下介电常数4.0,介电损耗仅0.004-0.007,属f至h。

现有技术中,聚酰亚胺的生产工艺直接决定聚酰亚胺的品质,因此急需一种微电子绝缘材料。



技术实现要素:

为了解决上述背景技术中提出的问题,本发明提供了一种耐高温的微电子器件用绝缘材料。

一种耐高温的微电子器件用绝缘材料,按质量份数计,具体由如下组份制得:聚酰亚胺100-120份、聚碳酸酯50-60份、钛白粉10-15份、氧化锌2-6份、消泡剂1-5份、分散剂3-7份、异丙醇2-8份、六偏磷酸钠1-5份、2-十一烷基咪唑啉0.6-1.3份、烷基酚聚氧乙烯醚0.2-0.8份;其制备方法,具体如下步骤:

(1)将所述钛白粉球磨粉碎至颗粒大小为120-150μm、将所述氧化锌球磨粉碎至颗粒大小为60-70μm,然后将二者混合后置于陈腐池中,于80-90℃下陈腐处理5-8小时,得粉料;

(2)将所述聚酰亚胺、聚碳酸酯共混后放入反应釜中,然后将所述消泡剂、分散剂,以及步骤(1)所述粉料共同加热保持反应釜温度为80-90℃,以1500-1800r/min的转速不断搅拌处理20-25分钟后得混合料a;

(3)将所述异丙醇、六偏磷酸钠加入到步骤(2)所述混合料a中,调节混合料a的ph值为9-10,然后加热升温至95-100℃,以1800-1850r/min的转速不断搅拌处理80-90分钟后得混合料b;

(4)将所述2-十一烷基咪唑啉、烷基酚聚氧乙烯醚共同加入到步骤(3)所述混合料b中,调节混合料b的ph值为5-6,然后加热升温至110-115℃,升压至0.13-0.14mpa,以2000-2200r/min的转速不断搅拌处理60-80分钟后得混合料c;

(5)将步骤(4)所述混合料c经热熔挤压成型后即得所述耐高温的微电子器件用绝缘材料。

进一步的,所述聚酰亚胺,其制备方法,具体如下步骤:

a二胺和有机酸的酸酐在非极性溶剂中发生脱水聚合反应,得到混合物,所述非极性溶剂为芳香烃、脂肪烃、卤代芳香烃或卤代脂肪烃中的一种或多种,所述有机酸的酸酐为二酐、单酐中的一种或多种;

b将所述步骤a得到的混合物过滤、干燥后得到聚酰亚胺。

进一步的,所述二酐为均苯二酐、三苯二醚二酐、二苯醚二酐、二苯硫醚二酐和双酚a二醚二酐中的一种或多种,所述单酐为苯酐、降冰片烯二酸酐和马来酸酐中的一种或多种。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:

本发明提供的一种耐高温的微电子器件用绝缘材料,采用聚酰亚胺、聚碳酸酯、钛白粉、氧化锌作为原料,改善了单一成分存在的综合性能弱的问题,且加工特性较好,有效提升钛白粉、氧化锌与聚酰亚胺、聚碳酸酯间的交联程度,相互间形成复杂而强固的化合键,增强了整体的力学特性,最终制得的材料耐温特性佳。本发明提供的一种耐高温的微电子器件用绝缘材料,最高使用温度高达275℃以上,而市售耐高温的微电子器件用绝缘材料,最高使用温度仅为232℃,可见本发明更能适应高温工作环境,市场竞争力更强。

具体实施方式

实施例1

一种耐高温的微电子器件用绝缘材料,按质量份数计,具体由如下组份制得:聚酰亚胺100份、聚碳酸酯50份、钛白粉10份、氧化锌2份、消泡剂1份、分散剂3份、异丙醇2份、六偏磷酸钠1份、2-十一烷基咪唑啉0.6份、烷基酚聚氧乙烯醚0.2份;其制备方法,具体如下步骤:

(1)将所述钛白粉球磨粉碎至颗粒大小为120-150μm、将所述氧化锌球磨粉碎至颗粒大小为60-70μm,然后将二者混合后置于陈腐池中,于80-90℃下陈腐处理5小时,得粉料;

(2)将所述聚酰亚胺、聚碳酸酯共混后放入反应釜中,然后将所述消泡剂、分散剂,以及步骤(1)所述粉料共同加热保持反应釜温度为80-90℃,以1500-1800r/min的转速不断搅拌处理20分钟后得混合料a;

(3)将所述异丙醇、六偏磷酸钠加入到步骤(2)所述混合料a中,调节混合料a的ph值为9-10,然后加热升温至95-100℃,以1800-1850r/min的转速不断搅拌处理80分钟后得混合料b;

(4)将所述2-十一烷基咪唑啉、烷基酚聚氧乙烯醚共同加入到步骤(3)所述混合料b中,调节混合料b的ph值为5-6,然后加热升温至110-115℃,升压至0.13-0.14mpa,以2000-2200r/min的转速不断搅拌处理60分钟后得混合料c;

(5)将步骤(4)所述混合料c经热熔挤压成型后即得所述耐高温的微电子器件用绝缘材料。

进一步的,所述聚酰亚胺,其制备方法,具体如下步骤:

a二胺和有机酸的酸酐在非极性溶剂中发生脱水聚合反应,得到混合物,所述非极性溶剂为芳香烃、脂肪烃、卤代芳香烃或卤代脂肪烃中的一种或多种,所述有机酸的酸酐为二酐、单酐中的一种或多种;

b将所述步骤a得到的混合物过滤、干燥后得到聚酰亚胺。

进一步的,所述二酐为均苯二酐、三苯二醚二酐、二苯醚二酐、二苯硫醚二酐和双酚a二醚二酐中的一种或多种,所述单酐为苯酐、降冰片烯二酸酐和马来酸酐中的一种或多种。

实施例2

一种耐高温的微电子器件用绝缘材料,按质量份数计,具体由如下组份制得:聚酰亚胺120份、聚碳酸酯60份、钛白粉15份、氧化锌6份、消泡剂5份、分散剂7份、异丙醇8份、六偏磷酸钠5份、2-十一烷基咪唑啉1.3份、烷基酚聚氧乙烯醚0.8份;其制备方法,具体如下步骤:

(1)将所述钛白粉球磨粉碎至颗粒大小为120-150μm、将所述氧化锌球磨粉碎至颗粒大小为60-70μm,然后将二者混合后置于陈腐池中,于80-90℃下陈腐处理8小时,得粉料;

(2)将所述聚酰亚胺、聚碳酸酯共混后放入反应釜中,然后将所述消泡剂、分散剂,以及步骤(1)所述粉料共同加热保持反应釜温度为80-90℃,以1500-1800r/min的转速不断搅拌处理25分钟后得混合料a;

(3)将所述异丙醇、六偏磷酸钠加入到步骤(2)所述混合料a中,调节混合料a的ph值为9-10,然后加热升温至95-100℃,以1800-1850r/min的转速不断搅拌处理90分钟后得混合料b;

(4)将所述2-十一烷基咪唑啉、烷基酚聚氧乙烯醚共同加入到步骤(3)所述混合料b中,调节混合料b的ph值为5-6,然后加热升温至110-115℃,升压至0.13-0.14mpa,以2000-2200r/min的转速不断搅拌处理80分钟后得混合料c;

(5)将步骤(4)所述混合料c经热熔挤压成型后即得所述耐高温的微电子器件用绝缘材料。

进一步的,所述聚酰亚胺,其制备方法,具体如下步骤:

a二胺和有机酸的酸酐在非极性溶剂中发生脱水聚合反应,得到混合物,所述非极性溶剂为芳香烃、脂肪烃、卤代芳香烃或卤代脂肪烃中的一种或多种,所述有机酸的酸酐为二酐、单酐中的一种或多种;

b将所述步骤a得到的混合物过滤、干燥后得到聚酰亚胺。

进一步的,所述二酐为均苯二酐、三苯二醚二酐、二苯醚二酐、二苯硫醚二酐和双酚a二醚二酐中的一种或多种,所述单酐为苯酐、降冰片烯二酸酐和马来酸酐中的一种或多种。

实施例3

一种耐高温的微电子器件用绝缘材料,按质量份数计,具体由如下组份制得:聚酰亚胺110份、聚碳酸酯55份、钛白粉12份、氧化锌4份、消泡剂3份、分散剂4份、异丙醇5份、六偏磷酸钠3份、2-十一烷基咪唑啉1份、烷基酚聚氧乙烯醚0.4份;其制备方法,具体如下步骤:

(1)将所述钛白粉球磨粉碎至颗粒大小为120-150μm、将所述氧化锌球磨粉碎至颗粒大小为60-70μm,然后将二者混合后置于陈腐池中,于80-90℃下陈腐处理6小时,得粉料;

(2)将所述聚酰亚胺、聚碳酸酯共混后放入反应釜中,然后将所述消泡剂、分散剂,以及步骤(1)所述粉料共同加热保持反应釜温度为80-90℃,以1500-1800r/min的转速不断搅拌处理22分钟后得混合料a;

(3)将所述异丙醇、六偏磷酸钠加入到步骤(2)所述混合料a中,调节混合料a的ph值为9-10,然后加热升温至95-100℃,以1800-1850r/min的转速不断搅拌处理85分钟后得混合料b;

(4)将所述2-十一烷基咪唑啉、烷基酚聚氧乙烯醚共同加入到步骤(3)所述混合料b中,调节混合料b的ph值为5-6,然后加热升温至110-115℃,升压至0.13-0.14mpa,以2000-2200r/min的转速不断搅拌处理70分钟后得混合料c;

(5)将步骤(4)所述混合料c经热熔挤压成型后即得所述耐高温的微电子器件用绝缘材料。

进一步的,所述聚酰亚胺,其制备方法,具体如下步骤:

a二胺和有机酸的酸酐在非极性溶剂中发生脱水聚合反应,得到混合物,所述非极性溶剂为芳香烃、脂肪烃、卤代芳香烃或卤代脂肪烃中的一种或多种,所述有机酸的酸酐为二酐、单酐中的一种或多种;

b将所述步骤a得到的混合物过滤、干燥后得到聚酰亚胺。

进一步的,所述二酐为均苯二酐、三苯二醚二酐、二苯醚二酐、二苯硫醚二酐和双酚a二醚二酐中的一种或多种,所述单酐为苯酐、降冰片烯二酸酐和马来酸酐中的一种或多种。

对比实施例1

本对比实施例1与实施例1相比,不加入所述异丙醇、六偏磷酸钠,除此外的方法步骤均相同。

对比实施例2

本对比实施例2与实施例2相比,不加入所述2-十一烷基咪唑啉、烷基酚聚氧乙烯醚,除此外的方法步骤均相同。

对比实施例3

本对比实施例3与实施例3相比,不使用本发明方法,仅采用常规方法制备所述耐高温的微电子器件用绝缘材料,除此外的方法步骤均相同。

对照组

市售耐高温的微电子器件用绝缘材料。

分别对上述7种材料进行材料最高使用温度检测,结果如下表。

由上表可知,本发明提供的一种耐高温的微电子器件用绝缘材料,最高使用温度高达275℃以上,而市售耐高温的微电子器件用绝缘材料,最高使用温度仅为232℃,可见本发明更能适应高温工作环境,市场竞争力更强。

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