一种利用模拟移动单、双室床连续离交生产山梨醇的工艺及系统的制作方法

文档序号:15686138发布日期:2018-10-16 21:04阅读:302来源:国知局

一种利用模拟移动单、双室床连续离交生产山梨醇的工艺及系统,属于山梨醇生产技术领域。



背景技术:

现有技术中,一般生产高纯山梨醇的工艺路线如下:

工艺主要特点是:葡萄糖离子交换系统采用了转盘式连续离交,可实现自动化操作,无人值守。山梨醇离交采用固定床离子交换系统,投资小。但是这两种离交的使用具有以下弊端:

(1)本工艺采用纳滤膜浓缩提纯工艺,电能消耗比较高,辅材(膜芯)消耗投资较大;

(2)葡萄糖离交采用的转盘式连续离交土建成本高,安装难度大,并且在使用过程中,旋转阀系统在不停的转动,密封磨损率高,泄漏后难维修,更换费用大;

(3)山梨醇离子交换系统采用的是固定床离子交换系统,设备全部为手动操作,需要人员值守,并且出料参数不是稳定状态;

(4)由于这两种离子交换系统的自控性不强,而且酸碱水等重复利用性不好,所以再生剂及水的用量都比较大,增高了生产成本。

(5)蒸发浓缩工段采用新鲜蒸汽蒸发浓缩,蒸汽消耗大,生产成本高;

(6)采用此工艺生产周期长,物料在系统内停留时间长,容易染菌,产品质量不稳定。



技术实现要素:

针对上述问题,本发明提供了一种利用模拟移动单、双室床连续离交生产山梨醇的工艺及系统。本发明可以快速,高效的制备山梨醇。尤其是本发明中,模拟移动单、双室床的使用,既保证了产品的质量,又降低了生产的成本。本发明技术方案如下:

一种利用模拟移动单、双室床连续离交生产山梨醇的工艺,工艺路线如下:

本发明的具体步骤如下:

(1)淀粉调浆工艺中,将淀粉乳在温度为38-42℃条件下调浆,调整后淀粉乳的浓度为17-18be°(波美),蛋白含量小于0.4%,ph≥5.0;

(2)液化工艺中,是将淀粉水解为可溶性糊精或低聚糖的过程,具体步骤为:

将步骤(1)获得的淀粉乳调配ph为5.2-5.5,在线均匀加入α-淀粉酶,每吨淀粉乳干基中加入的酶量为0.35-0.4l,混合均匀,经加热系统加热到109±1℃后,维持40-60秒,经闪蒸器由109±1℃降温至97±1℃,然后进入液化反应器中反应,并维持反应时间1.5-2.0小时,进入二次喷射液化,在线均匀加入α-淀粉酶,第一次液化后物料每吨干基中加入的酶量为0.17-0.2l,二次喷射温度为135-145℃,维持时间为30-60分钟,反应完毕,然后经闪蒸系统闪蒸降温,由135-145℃降至60-62℃,检测de值(料液中还原糖的含量)为12-15,调整ph为4.2-4.4,获得液化液,即可溶性糊精或低聚糖,然后进入糖化系统糖化;

(3)糖化工艺中,将液化工艺中产生的可溶性糊精或低聚糖水解为单糖即葡萄糖,具体步骤为:

向步骤(2)获得的液化液中,在线加入糖化酶,每吨液化液干基中加入的酶量为0.6-1l,维持温度60-62℃,反应时间48小时,完成糖化,糖化dx值(料液中单糖含量)为96-97,糊精含量≤0.2%;

(4)除渣工艺中,糖化结束的除渣过程是去除糖化液中的蛋白和其它杂质;具体步骤为:

通过板框过滤法或真空转鼓过滤法完成大部分蛋白和其它杂质的去除,除杂后的透光率≥85%;无肉眼可见杂质;

(5)脱色工艺中,经除渣后的料液,仍含有一定的有机色素,需要经过活性炭脱色,活性炭可采用粉末性或颗粒状活性炭,脱色温度为75-80℃,脱色时间为30-60分钟,脱色后的透光率≥95%;

进一步的,选用粉末性活性炭时,每吨糖化后物料干基中加入粉末性活性炭的量为1kg;选用颗粒状活性炭时,每吨糖化后物料干基中加入粉末性活性炭的量为1.2kg;

(6)模拟移动单室床连续离交工艺中,完成脱色的糖化液,电导率偏高,内部含有各种离子,需要离子交换系统脱盐,采用模拟移动单室床进行连续离交;离交后的电导率为20μs/cm以内,ph为4.0-4.5,透光率≥99%;

(7)蒸发工艺中,将步骤(6)离交后的糖化液进行蒸发浓缩,蒸发出料温度为48℃,真空度为-0.95mpa,浓缩后糖化液中干物浓度为50-52%,然后进入氢化工艺;

(8)氢化工艺中,是葡萄糖生产山梨醇的过程,具体步骤为:

将葡萄糖、催化剂和氢气强力混合,进行氢化反应。其中催化剂为单质镍;反应液经固液分离,催化剂循环再利用,山梨醇液经固液分离后进入陶瓷膜过滤工艺;

进一步,氢化反应的装置为间歇式高压反应釜或连续式管式反应器;

进一步的,每吨葡萄糖干基中催化剂单质镍的加入量为0.45kg,氢气的通入量为130m3

(9)陶瓷膜过滤工艺中,采用陶瓷膜过滤除去加氢结束后残留于物料中的单质镍,可以回收处理,减少镍损失;

(10)模拟移动双室床连续离工艺中,利用模拟移动双室床连续离交去除山梨醇液中的镍离子及其它阴阳离子,从而降低糖液的电导率;连续离交后输出的物料ph为5.7-7.0,镍离子含量为1ppm以内,电导率小于10μm/cm;

(11)色谱分离工艺中,氢化后获得的山梨醇,经模拟移动双室床连续离交后,进入色谱分离系统,色谱分离的温度为60-65℃,压力为3-4bar,经色谱分离后可获得两种组分,一种是山梨醇含量98%以上的提取液部分,经混床离交、浓缩后获得的98.5-99%的高纯山梨醇;该产品可作为原料去其它工序使用,也可作为产品外卖;

分离得到的另一种产品是干物浓度在5%以内,山梨醇含量在55-75%的残液,残液经膜浓缩系统后,再经过蒸发浓缩,然后调配为日化级山梨醇。

本发明还包括利用模拟移动单、双室床连续离交生产山梨醇的系统,系统中调浆装置与液化装置连接,液化装置与糖化系统连接,糖化系统与除渣装置连接,除渣装置与脱色装置连接,脱色装置与模拟移动单室床连续离交系统连接,模拟移动单室床连续离交系统与蒸发装置连接,蒸发装置与氢化装置连接,氢化装置与陶瓷膜过滤装置连接,陶瓷膜过滤装置与模拟移动双室床连续离交系统连接,模拟移动双室床连续离交系统与色谱分离装置连接,色谱分离装置与混床离交系统连接,混床离交系统与浓缩装置a连接,浓缩装置a与山梨醇收集装置a连接;

色谱分离装置还与膜浓缩装置连接,膜浓缩装置与浓缩装置b连接,浓缩装置b与调配装置连接,调配装置与山梨醇收集装置b连接。

所述模拟移动单室床连续离交系统,包括24台阳柱和24台阴柱;

脱糖区:包括三个串联的阳柱和三个串联的阴柱;

生产区:包括六个并联的阳柱和六个并联的阴柱;且并联的阳柱与并联的阴柱串联;

精制区:包括六个并联的阳柱与六个并联的阴柱;且并联的阳柱与并联的阴柱串联串联;

生产区并联后的阴柱顶部经泵与精制区并联后的阳柱底部连接;

洗涤区:包括四个串联的阳柱和五个串联的阴柱;再生区:包括四个串联的阳柱和三个串联的阴柱;

洗涤区最后一个阳柱的底部与再生区第二个阳柱的顶部连接;洗涤区最后一个阴柱的底部与再生区第一个阴柱的底部连接。

在上述技术方案的基础上,模拟移动单室床连续离交系统采用阀阵式安装,优选为电磁阀;这一结构使得进料、脱糖、再生、洗涤同时进行,一键启动。

所述模拟移动双室床连续离交系统,在模拟移动单室床连续离交系统的基础上,阳柱与阴柱均为两室;所述模拟移动双室床连续离交系统也采用阀阵式安装,优选为电磁阀。

本发明与现有技术相比具有以下优点:

(1)本发明可以制备高纯的山梨醇,纯度可达98.5-99%;

(2)本发明工艺耗时少,提高了工作效率;

(3)本发明中自动化程度高,减少人员配置;

(4)本发明提高了生产收率,减少了辅料使用量,即降低生产成本又节能减排。

附图说明

为更清楚地说明背景技术或本发明的技术方案,下面对现有技术或具体实施方式中结合使用的附图作简单地介绍;显而易见地,以下结合具体实施方式的附图仅是用于方便理解本发明实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图;

图1为本发明生产山梨醇的系统示意图;

图2为实施例3中模拟移动单室床连续离交系统结构示意图;

图3为实施例5中模拟移动双室床连续离交系统结构示意图。

符号说明:

1.调浆装置、2.液化装置、3.糖化系统、4.除渣装置、5.脱色装置、6.模拟移动单室床连续离交系统、7.蒸发装置、8.氢化装置、9.陶瓷膜过滤装置、10.模拟移动双室床连续离交系统、11.色谱分离装置、12.混床离交系统、13.浓缩装置a、14.山梨醇收集装置a、15.膜浓缩装置、16.浓缩装置b、17.调配装置、18.山梨醇收集装置b、61.阳柱、62.阴柱、63.脱糖区、64.生产区、65.精制区、66.洗涤区、67.再生区、68.反洗区。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

实施例1一种利用模拟移动单、双室床连续离交生产山梨醇的工艺

工艺路线如下:

本发明的具体步骤如下:

(1)淀粉调浆工艺中,将淀粉乳在温度为40℃条件下调浆,调整后淀粉乳的浓度为18be°(波美),蛋白含量为0.35%,ph为5.5;

(2)液化工艺中,将淀粉水解为可溶性糊精或低聚糖,具体步骤为:

将步骤(1)获得的淀粉乳在线均匀加入α-淀粉酶,每吨淀粉乳干基中加入的酶量为0.4l,混合均匀,经加热系统加热到109±1℃后,维持50秒,经闪蒸器由109±1℃降温至97±1℃,然后进入液化反应器中反应,并维持反应时间2.0小时,进入二次喷射液化,在线均匀加入α-淀粉酶,第一次液化后物料每吨干基中加入的酶量为0.18l,二次喷射温度为140℃,维持时间为50分钟,反应完毕,然后经闪蒸系统闪蒸降温,由140℃降至60℃,检测de值(料液中还原糖的含量)为14,调整ph为4.4,获得液化液,即可溶性糊精或低聚糖,然后进入糖化系统糖化;

(3)糖化工艺中,将液化工艺中产生的可溶性糊精或低聚糖水解为单糖即葡萄糖,具体步骤为:

向步骤(2)获得的液化液中,在线加入糖化酶,每吨液化液干基中加入的酶量为1l,维持温度60℃,反应时间48小时,完成糖化,糖化dx值(料液中单糖含量)为96.5,糊精含量为0.2%;

(4)除渣工艺中,糖化结束的除渣过程是去除糖化液中的蛋白和其它杂质;具体步骤为:

通过板框过滤法或真空转鼓过滤法完成大部分蛋白和其它杂质的去除,除杂后的透光率为90%;无肉眼可见杂质;

(5)脱色工艺中,经除渣后的料液,仍含有一定的有机色素,需要经过活性炭脱色,选用粉末性活性炭时,每吨糖化后物料干基中加入粉末性活性炭的量为1kg,脱色温度为80℃,脱色时间为50分钟,脱色后的透光率为98%;

(6)模拟移动单室床连续离交工艺中,采用模拟移动单室床进行连续离交;离交后的电导率为15μs/cm,ph为4.1,透光率为99.2%;

(7)蒸发工艺中,将步骤(6)离交后的糖化液进行蒸发浓缩,蒸发出料温度为48℃,真空度为-0.95mpa,浓缩后糖化液中干物浓度为52%,然后进入氢化工艺;

(8)氢化工艺中,是葡萄糖生产山梨醇的过程,具体步骤为:

将葡萄糖、催化剂和氢气强力混合,进行氢化反应。其中催化剂为单质镍;氢化反应的装置为间歇式高压反应釜,每吨葡萄糖干基中催化剂单质镍的加入量为0.45kg,氢气的通入量为130m3;氢化后的山梨醇含量为96%;

(9)陶瓷膜过滤工艺中,采用陶瓷膜过滤除去加氢结束后残留于物料中的单质镍;

(10)模拟移动双室床连续离工艺中,利用模拟移动双室床连续离交去除山梨醇液中的镍离子及其它阴阳离子,连续离交后输出的物料ph为6.1,镍离子含量为1ppm,电导率为8.5μm/cm;

(11)色谱分离工艺中,氢化后获得的山梨醇,经模拟移动双室床连续离交后,进入色谱分离系统,色谱分离的温度为60℃,压力为4bar,经色谱分离后可获得两种组分,一种是山梨醇含量98%以上的提取液部分,经混床离交、浓缩后获得高纯的山梨醇,检测后山梨醇的纯度为99%;分离得到的另一种产品是干物浓度在5%以内,山梨醇含量在55-75%的残液,残液经膜浓缩系统后,再经过蒸发浓缩,然后调配为日化级山梨醇。

实施例2一种利用模拟移动单、双室床连续离交生产山梨醇的工艺

工艺路线如下:

具体步骤如下:

(1)淀粉调浆工艺中,将淀粉乳在温度为38℃条件下调浆,调整后淀粉乳的浓度为17be°(波美),蛋白含量为0.4%,ph为5.0;

(2)液化工艺中,是将淀粉水解为可溶性糊精或低聚糖的过程,具体步骤为:

将步骤(1)获得的淀粉乳调配ph为5.5,在线均匀加入α-淀粉酶,每吨淀粉乳干基中加入的酶量为0.39l,混合均匀,经加热系统加热到109±1℃后,维持40-60秒,经闪蒸器由109±1℃降温至97±1℃,然后进入液化反应器中反应,并维持反应时间1.5小时,进入二次喷射液化,在线均匀加入α-淀粉酶,第一次液化后物料每吨干基中加入的酶量为0.2l,二次喷射温度为145℃,维持时间为35分钟,反应完毕,然后经闪蒸系统闪蒸降温,由145℃降至62℃,检测de值(料液中还原糖的含量)为15,调整ph为4.4,获得液化液,即可溶性糊精或低聚糖,然后进入糖化系统糖化;

(3)糖化工艺中,将液化工艺中产生的可溶性糊精或低聚糖水解为单糖即葡萄糖,具体步骤为:

向步骤(2)获得的液化液中,在线加入糖化酶,每吨液化液干基中加入的酶量为0.7l,维持温度62℃,反应时间48小时,完成糖化,糖化dx值(料液中单糖含量)为97,糊精含量为0.15%;

(4)除渣工艺中,糖化结束的除渣过程是去除糖化液中的蛋白和其它杂质;具体步骤为:

通过板框过滤法或真空转鼓过滤法完成大部分蛋白和其它杂质的去除,除杂后的透光率为91%;无肉眼可见杂质;

(5)脱色工艺中,经除渣后的料液,仍含有一定的有机色素,需要经过活性炭脱色,选用颗粒状活性炭,每吨糖化后物料干基中加入粉末性活性炭的量为1.2k,脱色温度为80℃,脱色时间为40分钟,脱色后的透光率为96%;

(6)模拟移动单室床连续离交工艺中,完成脱色的糖化液,电导率偏高,内部含有各种离子,需要离子交换系统脱盐,采用模拟移动单室床进行连续离交;离交后的电导率为18μs/cm,ph为4.1,透光率为99.1%;

(7)蒸发工艺中,将步骤(6)离交后的糖化液进行蒸发浓缩,蒸发出料温度为48℃,真空度为-0.95mpa,浓缩后糖化液中干物浓度为51%,然后进入氢化工艺;

(8)氢化工艺中,是葡萄糖生产山梨醇的过程,具体步骤为:

将葡萄糖、催化剂和氢气强力混合,进行氢化反应。其中催化剂为单质镍;氢化反应的装置为连续式管式反应器;每吨葡萄糖干基中催化剂单质镍的加入量为0.45kg,氢气的通入量为130m3;氢化后的山梨醇含量为96%;

进一步,

(9)陶瓷膜过滤工艺中,采用陶瓷膜过滤除去加氢结束后残留于物料中的单质镍,可以回收处理,减少镍损失;

(10)模拟移动双室床连续离工艺中,利用模拟移动双室床连续离交去除山梨醇液中的镍离子及其它阴阳离子,从而降低糖液的电导率;连续离交后输出的物料ph为7.0,镍离子含量为0.8ppm,电导率为9μm/cm;

(11)色谱分离工艺中,氢化后获得的山梨醇,经模拟移动双室床连续离交后,进入色谱分离系统,色谱分离的温度为60℃,压力为3bar,经色谱分离后可获得两种组分,一种是山梨醇含量98%以上的提取液部分,经混床离交、浓缩后获得的98.9%的高纯山梨醇;该产品可作为原料去其它工序使用,也可作为产品外卖;

分离得到的另一种产品是干物浓度在5%以内,山梨醇含量在55-75%的残液,残液经膜浓缩系统后,再经过蒸发浓缩,然后调配为日化级山梨醇。

实施例3利用模拟移动单、双室床连续离交生产山梨醇的系统

如图1和图2所示,系统中调浆装置1与液化装置2连接,液化装置2与糖化系统3连接,糖化系统3与除渣装置4连接,除渣装置4与脱色装置5连接,脱色装置5与模拟移动单室床连续离交系统6连接,模拟移动单室床连续离交系统6与蒸发装置7连接,蒸发装置7与氢化装置8连接,氢化装置8与陶瓷膜过滤装置9连接,陶瓷膜过滤装置9与模拟移动双室床连续离交系统10连接,模拟移动双室床连续离交系统10与色谱分离装置11连接,色谱分离装置11与混床离交系统12连接,混床离交系统12与浓缩装置a13连接,浓缩装置a13与山梨醇收集装置a14连接;

色谱分离装置44还与膜浓缩装置15连接,膜浓缩装置15与浓缩装置b16连接,浓缩装置b16与调配装置17连接,调配装置17与山梨醇收集装置b18连接;

所述氢化装置8为间歇式高压反应釜;

所述模拟移动单室床连续离交系统6包括24台阳柱61和24台阴柱62;

脱糖区63:包括三个串联的阳柱和三个串联的阴柱;

生产区64:包括六个并联的阳柱和六个并联的阴柱;且并联的阳柱与并联的阴柱串联;

精制区65:包括六个并联的阳柱与六个并联的阴柱;且并联的阳柱与并联的阴柱串联串联;

生产区64并联后的阴柱顶部经泵与精制区65并联后的阳柱底部连接;

洗涤区66:包括四个串联的阳柱和五个串联的阴柱;

再生区67:包括四个串联的阳柱和三个串联的阴柱;

洗涤区66最后一个阳柱的底部与再生区67第二个阳柱的顶部连接;洗涤区66最后一个阴柱的底部与再生区67第一个阴柱的底部连接。

实施例4

在实施例3的基础上,如图1和图2所示,模拟移动单室床连续离交系统6采用电磁阀阀阵式安装。

实施例5

在实施例3和实施例4的基础上,如图1-3所示,所述模拟移动双室床连续离交系统10,在模拟移动单室床连续离交系统6的基础上,阳柱61与阴柱62均为两室;所述模拟移动双室床连续离交系统10也采用电磁阀阀阵式安装。

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