一种制备双组分共聚硅氧烷的方法及装置与流程

本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种制备双组分共聚硅氧烷的方法及装置。

背景技术：

双组分共聚硅氧烷材料广泛运用于电子行业，具有独特的机械性能及环保功能。此外，双组分共聚硅氧烷材料还运用于家电产品，汽车制造，计算机及商用设备，商用飞机，电子通讯和大数据转换等领域。

乙烯基封端聚合物应用于加成固化系统中，其键合化学是通过铂催化的氢化硅烷化(hydrosilylation)反应实现的。

该加成固化化学反应是生产制造各类配方有机硅弹性体的高效平台，对各种生成材料和系统的过程和性能极具影响，尤其是其固化速度的控制。这些加成固化反应的优点之一是无副反应生成。另外，加成固化反应形成有机硅材料可塑性高，稳定性好，可成模为各种性状，具有广泛的加工应用。其中，最为广泛使用的是双组分共聚硅氧烷室温硫化系统，在铂金属催化条件下，通过加成固化，在室温下自然形成各种有机硅弹性体，这些有机硅弹性体具有如下独特的性能：

强度：有机硅材料内的空隙被有效“填充”，具有良好的机械强度，尤其是快速均匀加成固化的有机硅材料。

硬度：有机硅材料的交链越大，其硬度越好。如能快速并均匀的达到设计交链度，则材料的硬度更佳。

结构一致性：快速均匀分布的加成固化，是确保有机硅材料结构一致性的前体，是生产制造过程中的重要参数之一。

材料光学性质：这类有机硅材料的光学性质，除由其化学结构主导外，快速均匀分布的加成固化更有利于其折射率(refractiveindex)的控制。这类有机硅弹性体材料的折射率适用于由透明性到光导纤维所匹配的广泛应用。

鉴于加速均匀分布的加成固化对材料性能影响重大，同时大大提高有机硅材料生产制造的经济效益，有不少关于提高加成固化速度的研究报道，其中包括加热提高加成固化速度，如升温至50℃到150℃，缩短了加成固化的时间。在此之前，尚无用微波能量加速加成固化过程的报道。本发明令人惊讶的首次发现，使用微波能量，既能有效地控制加成固化速度的提高，又能改善所生成的有机硅材料的各种性能。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明旨在提出一种制备双组分共聚硅氧烷的方法，以克服现有技术的缺陷，使用微波能量处理硫化前的双组分共聚硅氧烷母液，既能有效地加速双组分共聚硅氧烷常温硫化的速度，使加成固化速度的提高，又能改善所生成的有机硅材料的各种性能。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种制备双组分共聚硅氧烷的方法，包括配置双组分共聚硅氧烷母液，并在母液室温硫化过程中，引入微波能量处理，以加速硫化速度，改善所形成的有机硅材料的性能的步骤。

优选的，所述的制备双组分共聚硅氧烷的方法，包括以下步骤：

(1)将b组分和催化剂混合均匀，得混合溶液；

(2)将a组分加入混合溶液中迅速混匀后，得双组分共聚硅氧烷母液；

(3)将双组分共聚硅氧烷母液放入微波能量场中处理一段时间；

(4)将经微波能量场处理的双组分共聚硅氧烷母液取出，随后在室温下静置，直至完全硫化；

其中，a组分为二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷共聚物；b组分为三甲基封端乙烯基硅氧烷或单乙烯基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)；催化剂为pt催化剂。

优选的，a组分为二甲基硅氧烷，b组分为三甲基封端乙烯基硅氧烷。

优选的，a组分为聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷共聚物，b组分为单乙烯基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)。

优选的，pt催化剂为含有1wt％铂的铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷的乙烯基聚合物溶液(美国johnsonmatthey公司生产的c1142a)。

优选的，a组分和b组分的质量比为(5-1)：(1-5)。

优选的，b组分用量与催化剂的质量比为(98-99.98)：(0.02-2)；优选的，b组分用量与催化剂的质量比为99.93：0.07。

优选的，从步骤(2)中a组分加入混合溶液中迅速混匀到步骤(3)中将母液放入微波能量场的总时间小于5s。

本发明的另一目的在于提出一种用于双组分共聚硅氧烷制备中微波能量处理的装置，以将其用于上述制备方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种用于如上所述的制备双组分共聚硅氧烷的方法中微波能量处理的装置，包括分别独立设置的微波器、器皿盖和器皿；所述器皿上可拆卸连接有器皿盖，器皿和器皿盖可整体放入微波器内部。

进一步的，微波器为带有计时器的家庭用微波炉或工业用的微波器。

相对于现有技术，本发明所述的一种制备双组分共聚硅氧烷的方法具有以下优势：

(1)首次提出采用微波能量，能至少提高20％正常双组分共聚硅烷室温硫化(twopartroomtemperaturevulcanizing,ortwopartvtr)的速度，以及改善所生成的共聚有机硅材料的机械性能、电子性能、耐久性、热阻性能等性能(包括这些性能，但是不局限于这些性能)，可减少常温硫化时间的减少和硫化的完成度(深度硫化和硬化)。

(2)针对工业上广泛应用的三甲基封端乙烯基甲基-二甲基共聚硅氧烷双组分系统，在室温硫化过程，引入微波能量，加速室温下的硫化速度，并改良了所形成有机硅弹性体(elastomer)的性能(机械性能，电子性能，weatherresistancedurability(耐久性)，和热阻性能)。本发明所产生的显著经济效益包括，但不局限于，增加了生产速度和产量，减少了生产循环时间，显著减少了劳动力成本，大大减少了生产用地面积。

(3)由微波能量改进的双组分共聚硅氧烷材料，成模完整清洁，脱模干净利落，并具有优良的光谱弹性性能。

(4)微波能量处理可加速双组分有机硅加成固化速度，降低了铂催化剂被系统杂质毒化的可能性，更好的保证了其催化性能的充分发挥，提高了加成固化生产制备的可控制性和稳定性，具有很高的经济价值。

(5)可大大提高双组分共聚硅氧烷材料于电子行业，家电产品，汽车制造，计算机及商用设备，商用飞机，电子通讯和大数据转换等领域中应用价值。

本发明所述的一种用于双组分共聚硅氧烷制备中微波能量处理的装置，可通过常见的家庭用微波炉和工业用的微波器获得微波能量，操作简单，易于控制。

附图说明

图1为本发明用于制备双组分共聚硅氧烷的方法流程图及微波能量处理的装置的简单结构示意图。

附图标记：

1-微波器；2-器皿；3-器皿盖。

具体实施方式

除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。

一种制备双组分共聚硅氧烷的方法，包括以下步骤：

(1)将b组分和催化剂混合均匀，得混合溶液；

(2)将a组分加入混合溶液中迅速混匀后，得双组分共聚硅氧烷母液；

(3)将双组分共聚硅氧烷母液放入微波能量场中处理一段时间；

(4)将经微波能量场处理的双组分共聚硅氧烷母液取出，随后在室温下静置，直至完全硫化；

其中，a组分为二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷共聚物；b组分为三甲基封端乙烯基硅氧烷或单乙烯基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)；a组分和b组分的质量比为(5-1)：(1-5)；b组分用量与催化剂的质量比为(98-99.98)：(0.02-2)；优选的，b组分用量与催化剂的质量比为99.93：0.07；催化剂为pt催化剂，具体来说pt催化剂为含有1wt％铂的铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷的乙烯基聚合物溶液(美国johnsonmatthey公司生产的c1142a)；从步骤(2)中a组分加入混合溶液中迅速混匀到步骤(3)中将母液放入微波能量场的总时间小于5s。

在一些实施例中，当a组分为二甲基硅氧烷时，b组分为三甲基封端乙烯基硅氧烷。

在一些实施例中，当a组分为聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷共聚物，b组分为单乙烯基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)。

用于上述制备双组分共聚硅氧烷的方法中微波能量处理的装置，包括分别独立设置的微波器1、器皿盖3和器皿2；器皿2上可拆卸连接有器皿盖3，可拆卸连接的方式可以包括螺纹连接、卡扣连接等；器皿2和器皿盖3可整体放入微波器1内部。微波器1可以是带有计时器的家庭用微波炉或工业用的微波器。

需要说明的是，器皿盖3和器皿2均为微波专用器材，可市购。

下面结合实施例及附图来详细说明本发明。

实施例1

a组分是二甲基硅氧烷(dimethylsiloxane),b组分是三甲基封端乙烯基硅氧烷(vinylmethylsiloxane),pt催化剂为c1142a；a组分和b组分的质量比为5:1。

将b组分与pt催化剂按质量比99.01％：0.09％混合均匀后，倒入盛测试液器皿2，然后将a组分加入测试液器皿2，并迅速混合获得母液后马上放入微波器1，然后加上微波专用器皿盖3，a组分加入混合至测试液器皿2放入微波器1应控制在5秒内，本实施例可优选为3s。

随后启动微波器1至设定时间，然后取出盛液器皿2，室温下静置到不同的设定时间，直至完全硫化。

实施例2

a组分是聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷共聚物，b组分是单乙烯基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)，pt催化剂为含有1wt％铂的铂-四甲基二乙烯基二硅氧烷的乙烯基聚合物溶液(platinum(tetramethyldivinyldisiloxane)solutionin1000csvinylpolymer(1％pt)。

实验方法如下：

(1)将b组分和pt催化剂以质量比99.93％/0.07％混合后备用；

(2)将a组分和b组分照1：3的重量比例于烧杯中混合60秒钟，得母液；

(3)将约3克母液倒入称重船或玻璃器皿(也即盛测试液的器皿2)中；

(4)将盛有母液的器皿2放入微波炉(也即微波器1)中微波作用一定时间，再将其拿出；

(5)每隔1分钟，核查混合物是否停止流动，并记录相应的时间；

(6)一旦混合物停止流动，每隔30秒钟，检查在无破坏和残留的情况下是否完全脱模，并记录相应时间。

上述实验的温度条件为20℃，步骤(5)和步骤(6)的实验检测结果见表1。

参照体系d：现有技术当中不采用微波能量的体系，其组分a、组分b和催化剂均与实施例2相同。参照体系室温下有机硅停止流动时间及完全脱模时间见表1。

表1参照体系d及实施例2微波能量加速硫化速度的测试结果

说明：微波能量加速硫化速度，通过两个测试参数衡量，一是室温下测试液器皿中有机硅液完全停止流动所需时间；另一个是测试液器皿中有机硅液完全硫化而完全脱模所需的时间。

上述试验数据表明，本发明通过引入微波能量，有效地增加了双组分有机硅室温硫化速度，减少了其固化时间。硫化速度的增加和固化时间的减少，随着微波能量输入的增加而增加。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。