本发明属于粉体改性材料制备领域，具体涉及一种烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒制备方法。
背景技术：
：滑石粉填充聚丙烯母粒是聚丙烯加工成型过程中常用的增效降本材料，广泛用于聚丙烯管材、片材、薄膜、扁丝和纤维以及注塑制件的成型加工。滑石粉填充聚丙烯母粒是以少量的聚丙烯为基体树脂，以大量的滑石粉为填充物，通过熔融混合工艺制备。滑石粉在体系内的分散效果是影响母粒使用最重要的因素，滑石粉粒度越小，其分散效果往往越差。由于极性差异较大，滑石粉与聚丙烯树脂间界面作用较弱，严重影响滑石粉的分散效果。现有技术一般采用液-固混合的方式将硅烷等活化物质附着于滑石粉表面，来改进滑石粉与聚丙烯树脂的亲和性。粒度小于6.5μm(2000目)的超细滑石粉和纳米滑石粉具有显著的聚集效应，将很大程度阻滞液态活化物的浸入和附着。受滑石粉粒径和液-固浸润效果的影响，附着程度通常难以控制，很难将活化物全面均匀附着于滑石粉表面。目前，制备活化滑石粉的方法较多，活化物多以液-固的工艺方式实现附着，其附着效果一般。本发明摒弃了这种液-固附着制备思路，通过气-固工艺方式制备了表面分布全面均匀的烷基化超细滑石粉，并采用这种烷基化超细滑石粉与聚丙烯树脂熔融共混，制备烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。技术实现要素：本发明的技术方案是为了克服已有技术的不足之处，提供一种烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒制备方法。本发明提出了一种烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒制备方法，制备过程包括如下步骤：1)将超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热30-60min；2)关闭真空，通入烷基硅醇蒸汽，保压0.4-0.6mpa，超声和搅拌条件下加热10-15min；3)停止烷基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热10-15min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉；6)将烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉预混15min，在180-200℃熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。其中，所述的超细滑石粉粒径≤6.5μm。其中，所述的烷基硅醇为甲基硅醇、二甲基硅醇、三甲基硅醇中的一种。其中，步骤1)、2)和3)所述的加热温度为120-130℃。其中，步骤1)、2)、3)和4)所述的超声条件是功率为100-200w。其中，步骤1)和4)所述的真空条件是真空度为20-25kpa。其中，步骤2)和3)所述的搅拌速度为150-300rpm。其中，步骤6)所述的烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉质量比为80∶2.5∶2.5∶10-20。本发明采用气相的烷基硅醇对超细滑石粉表面进行烷基化改性，并将这种烷基改性粉体与聚丙烯熔融混合制备高含量高分散度母粒。首先，在真空和一定温度下除去滑石粉表面的游离态水和挥发物。然后烷基硅醇以高压气体的形式通入反应器中，与超细滑石粉形成气态-固态全面接触和反应。通过超声、搅拌和蒸气压作用，促进气-固的界面更新和接触，烷基硅醇气态分子完全进入粉体间隙，在滑石粉表面形成附着和反应。最后，真空除去粉体表面和缝隙间的游离态硅醇。待反应器内冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。将烷基化超细滑石粉、液体石蜡、聚丙烯粉在180-200℃熔融混合造粒，即制得烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。本发明的有益效果：本方法采用气态烷基硅醇对滑石粉表面进行烷基化改性，相比于现有的液-固混合的硅烷化处理技术，本发明最大程度避免活化物在粉体表面的无效堆积，提高烷基活化效率，得到的产物表面附着更加完整有序。在本技术规定的温度和压力下，烷基硅醇分子膜完全覆盖超细粉体表面，并充分反应，实现超细滑石粉表面的全面烷基化，进而显著提升超细滑石粉对聚丙烯树脂的界面亲和性。采用这种烷基化超细滑石粉制备烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒，滑石粉在体系内的分散度大幅提高，有效改善超细滑石粉母粒的使用工艺稳定性。具体实施方式下面结合实施例，进一步说明本发明。实施例11)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热45min，超声功率100w，真空度25kpa，加热温度120℃；2)关闭真空，通入甲基硅醇蒸汽，保压0.4mpa，超声和搅拌条件下加热10min，超声功率100w，搅拌速度150rpm，加热温度120℃；3)停止甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热10min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度25kpa；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉；6)将烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉预混15min，在180-200℃熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。其中，烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉质量比为80∶2.5∶2.5∶10，聚丙烯粉为茂名石化生产的t30s粉。实施例21)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热45min，超声功率200w，真空度25kpa，加热温度130℃；2)关闭真空，通入甲基硅醇蒸汽，保压0.6mpa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率200w，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；3)停止甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度25kpa；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。6)将烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉预混15min，在180-200℃熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。其中，烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉质量比为80∶2.5∶2.5∶15，聚丙烯粉为茂名石化生产的t30s粉。实施例31)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热60min，超声功率100w，真空度20kpa，加热温度130℃；2)关闭真空，通入三甲基硅醇蒸汽，保压0.6mpa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率200w，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；3)停止三甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度20kpa；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。6)将烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉预混15min，在180-200℃熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。其中，烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉质量比为80∶2.5∶2.5∶20，聚丙烯粉为茂名石化生产的t30s粉。实施例41)将粒径1.6μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热60min，超声功率150w，真空度20kpa，加热温度130℃；2)关闭真空，通入二甲基硅醇蒸汽，保压0.5mpa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率150w，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；3)停止二甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度20kpa；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。6)将烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉预混15min，在180-200℃熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。其中，烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉质量比为80∶2.5∶2.5∶20，聚丙烯粉为茂名石化生产的z30s粉。实施例51)将粒径0.8μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热60min，超声功率200w，真空度20kpa，加热温度130℃；2)关闭真空，通入三甲基硅醇蒸汽，保压0.6mpa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率200w，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；3)停止三甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度20kpa；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。6)将烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉预混15min，在180-200℃熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。其中，烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉质量比为80∶2.5∶2.5∶20，聚丙烯粉为茂名石化生产的z30s粉。实施例61)将粒径0.8μm滑石粉加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热1h后冷却至室温，超声功率200w，真空度25kpa；2)加入1％滑石粉重量份的三甲基硅醇；在超声条件下搅拌30min，出料，制得烷基化超细滑石粉，超声功率200w，搅拌速度300rpm；3)将烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉预混15min，在180-200℃熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。其中，烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉质量比为80∶2.5∶2.5∶20，聚丙烯粉为茂名石化生产的z30s粉。本实施例中，烷基化超细滑石粉制备附着形式为常温常压下的液-固附着。实施例71)将粒径0.8μm滑石粉加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热1h，超声功率200w，真空度25kpa；2)关闭真空，加入1％滑石粉重量份的三甲基硅醇，开启回流阀，超声和搅拌条件下加热30min，超声功率200w，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；3)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。4)将烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉预混15min，在180-200℃熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。其中，烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉质量比为80∶2.5∶2.5∶20，聚丙烯粉为茂名石化生产的z30s粉。本实施例中，烷基化超细滑石粉制备形式为常压下的气-固附着。实施例81)将粒径0.8μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，真空条件下加热60min，真空度20kpa，加热温度130℃；2)关闭真空，通入三甲基硅醇蒸汽，保压0.6mpa，加热15min，加热温度130℃；3)停止三甲基硅醇蒸汽通入，继续加热15min；4)停止加热，真空抽离20min，真空度20kpa；5)冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。6)将烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉预混15min，在180-200℃熔融混合造粒，制得烷基化超细滑石粉填充聚丙烯母粒。其中，烷基化超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉质量比为80∶2.5∶2.5∶20，聚丙烯粉为茂名石化生产的z30s粉。本实施例中，烷基化超细滑石粉制备过程没有施加超声和搅拌。实施例9将超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉预混15min，在180-200℃熔融混合造粒，制得超细滑石粉填充聚丙烯母粒。其中，超细滑石粉、半精炼石蜡、液体石蜡和聚丙烯粉质量比为80∶2.5∶2.5∶20，聚丙烯粉为茂名石化生产的z30s粉。本实施例中，超细滑石粉粒径为0.8μm，未进行烷基化改性。应用例将滑石粉母粒与聚丙烯t30s预混合，通过挤出吹膜法制备聚丙烯扁丝。其中，滑石粉母粒含量为12％；其中，挤出机温度为230-250℃；其中，挤出机机头筛网三层复合筛网，各层分别为500目、800目、500目；其中，扁丝牵引烘烤温度为115-125℃其中，扁丝热拉伸的拉伸倍数为6。各实施例的应用效果见下表。序号滑石粉含量/％过滤性df值/mpa·cm2/g拉断力/ntex110.10.230.3629.60.200.3739.10.180.3749.10.150.3859.10.140.4069.10.350.3279.10.330.3389.10.320.3399.10.650.28过滤性df值一般用于评价填充物在载体的分散效果，分散性越差，填充物的聚集效应越显著，在母粒使用过程中体现为熔体过滤器压力提高。本发明采用的烷基化手段大大改善超细滑石粉与聚丙烯基体的界面作用，提高滑石粉在聚丙烯基体中的分散效果。当前第1页12