本发明涉及聚酯切片生产技术领域，尤其是涉及一种无锑再生聚酯切片的生产工艺。
背景技术：
聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)是目前世界上产量最大、用途最广泛的合成纤维材料，绝大多数pet采用的锑系催化剂存在有诸多缺点：1.在聚酯缩聚反应中，锑催化剂会部分还原成灰色；2.合成的聚酯在纺丝时，由于重金属的还原积累会增加纺丝组件的压力；3.重金属锑有一定的毒性，不仅在pet染色过程中析出造成环境污染，pet终端产品成为垃圾后也同样将每年万吨级锑带入大自然，造成不可恢复的污染。
随着国家对制造业环保要求的逐渐提高，纺织产业链来自环保的压力日趋增加，尤其是近一两年江浙地区印染厂由于重金属“锑”超标排放问题引发的关停潮激起了极大的社会反响，也影响到了纺织整体产业链的社会形象。无锑再生聚酯切片，从原料端解决重金属锑的存在问题，对于纺织整体产业链的“绿色发展”，特别是再生聚酯行业上具有重要意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种无锑再生聚酯切片的生产工艺，实现了废旧资源的循环利用，同时解决了环境污染问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无锑再生聚酯切片的生产工艺，包括以下步骤：
①把涤纶废布边角料粉碎成20cm见方，输送至醇解反应釜；
②醇解反应：在醇解反应釜中先加入15m3的eg，然后加入5吨粉碎过的涤纶废布，最后加入320kg浓度为40％～60％的碳酸钾催化剂溶液加热升温至180℃～250℃，醇解反应釜内的压力控制在0.2mpa，经过6～8小时反应生成bhet；
③涤棉分离：把bhet溶液中的棉分离出去；由于涤纶废布中含有一定量的棉，需要把bhet溶液中的棉分离以得到比较纯净的bhet溶液；
④bhet酯交换反应：在酯交换反应釜中先加入18～30m3的甲醇溶液，然后加入10～20m3的bhet溶液，最后加入200～400kg浓度为40％～60％的碳酸钾催化剂溶液，在70～120℃温度下进行酯交换反应，反应后得到dmt和乙二醇；该反应在常压下进行；
⑤dmt结晶：结晶采用真空冷却方式，温度降到35～50℃；该步骤是为了把dmt溶液中的不纯物和部分颜色脱去；
⑥dmt离心分离：把结晶好的dmt溶液通过离心将dmt溶液中的dmt和甲醇进行分离，分离出的dmt再用甲醇稀释再离心，得到较纯净的dmt；
⑦dmt精馏：dmt精馏釜在6～13kpa压力下，温度控制在210～215℃进行精馏，得到洁白的dmt溶液，作为生产切片的原料；该步骤是为了得到更加洁白纯净的dmt，脱去dmt溶液中的不纯物和颜色；
⑧dmt的酯交换反应：该反应分以下5个阶段进行：该反应在dcs程序控制中进行，
a.原料准备、投料：把eg、dmt、醋酸钠催化剂溶液和稳定剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中；
b.甲醇析出：当反应釜温升到140～180℃时反应开始并析出甲醇，经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐；
c.反应：温度逐渐升高，甲醇不断析出，得到bhet和甲醇，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度到210～240℃时确认反应完成；
d.eg采出：继续升温到250～260℃，多余的eg采出至eg接收罐，添加钛系催化剂、稳定剂、补色剂和ti02；钛系催化剂在dmt的酯交换反应中可缩短反应时间，同时可减少后续聚合反应的反应时间；稳定剂可防止热劣化；补色剂可补正色调质量；ti02可提高产品亮度；
e.落下：用氮气加压方式把酯交换反应釜中的bhet溶液经过25um的过滤器送入聚合釜；
⑨聚合反应：聚合釜内在50kpa～250kpa真空度下bhet小分子之间聚合，脱离出乙二醇，小分子bhet聚合后成为大分子pet；
⑩切粒：大分子pet熔体通过排放部分呈均等的面条状被排放出来，经过冷却水冷却后，再由切粒机来进行切粒，切粒后的切片通过冷却水，被输送到脱水机分离成冷却水以及切片。切切粒机采用垂直型水中切粒机。
所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸三苯酯或磷酸二苯酯中的任意一种。
所述钛系催化剂选自t-436，钛的添加量为聚酯质量的100～150ppm。
所述补色剂为醋酸钴。
本发明的有益效果是：实现了涤纶废布的循环回收利用，同时使用钛系催化剂解决了环境污染问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1：
一种无锑再生聚酯切片的生产工艺，包括以下步骤：
①把涤纶废布边角料粉碎成20cm见方，输送至醇解反应釜；
②醇解反应：在醇解反应釜中先加入15m3的eg，然后加入5吨粉碎过的涤纶废布，最后加入320kg浓度为40％的碳酸钾催化剂溶液加热升温至180℃，醇解反应釜内的压力控制在0.2mpa，经过8小时反应生成bhet；
③涤棉分离：把bhet溶液中的棉分离出去；
④bhet酯交换反应：在酯交换反应釜中先加入18m3的甲醇溶液，然后加入10m3的bhet溶液，最后加入200kg浓度为40％的碳酸钾催化剂溶液，在70℃温度下进行酯交换反应，反应后得到dmt和乙二醇；
⑤dmt结晶：结晶采用真空冷却方式，温度降到35℃；
⑥dmt离心分离：把结晶好的dmt溶液通过离心将dmt溶液中的dmt和甲醇进行分离，分离出的dmt再用甲醇稀释再离心，得到较纯净的dmt；
⑦dmt精馏：dmt精馏釜在6kpa压力下，温度控制在210℃进行精馏，得到洁白的dmt溶液，作为生产切片的原料；
⑧dmt的酯交换反应：该反应分以下5个阶段进行：
a.原料准备、投料：把eg、dmt、醋酸钠催化剂溶液和稳定剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中；
b.甲醇析出：当反应釜温升到140℃时反应开始并析出甲醇，经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐；
c.反应：温度逐渐升高，甲醇不断析出，得到bhet和甲醇，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度到210℃时确认反应完成；
d.eg采出：继续升温到250℃，多余的eg采出至eg接收罐，添加钛系催化剂、稳定剂、补色剂和ti02；
e.落下：用氮气加压方式把酯交换反应釜中的bhet溶液经过25um的过滤器送入聚合釜；
⑨聚合反应：聚合釜内在50kpa真空度下bhet小分子之间聚合，脱离出乙二醇，小分子bhet聚合后成为大分子pet；
⑩切粒：大分子pet熔体通过排放部分呈均等的面条状被排放出来，经过冷却水冷却后，再由切粒机来进行切粒，切粒后的切片通过冷却水，被输送到脱水机分离成冷却水以及切片。
所述稳定剂为磷酸三甲酯。
所述钛系催化剂选自t-436，钛的添加量为聚酯质量的100ppm。
所述补色剂为醋酸钴。
实施例2：
一种无锑再生聚酯切片的生产工艺，包括以下步骤：
①把涤纶废布边角料粉碎成20cm见方，输送至醇解反应釜；
②醇解反应：在醇解反应釜中先加入15m3的eg，然后加入5吨粉碎过的涤纶废布，最后加入320kg浓度为45％的碳酸钾催化剂溶液加热升温至200℃，醇解反应釜内的压力控制在0.2mpa，经过6.5小时反应生成bhet；
③涤棉分离：把bhet溶液中的棉分离出去；
④bhet酯交换反应：在酯交换反应釜中先加入20m3的甲醇溶液，然后加入15m3的bhet溶液，最后加入280kg浓度为45％的碳酸钾催化剂溶液，在90℃温度下进行酯交换反应，反应后得到dmt和乙二醇；
⑤dmt结晶：结晶采用真空冷却方式，温度降到40℃；
⑥dmt离心分离：把结晶好的dmt溶液通过离心将dmt溶液中的dmt和甲醇进行分离，分离出的dmt再用甲醇稀释再离心，得到较纯净的dmt；
⑦dmt精馏：dmt精馏釜在8kpa压力下，温度控制在212℃进行精馏，得到洁白的dmt溶液，作为生产切片的原料；
⑧dmt的酯交换反应：该反应分以下5个阶段进行：
a.原料准备、投料：把eg、dmt、醋酸钠催化剂溶液和稳定剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中；
b.甲醇析出：当反应釜温升到150℃时反应开始并析出甲醇，经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐；
c.反应：温度逐渐升高，甲醇不断析出，得到bhet和甲醇，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度到220℃时确认反应完成；
d.eg采出：继续升温到255℃，多余的eg采出至eg接收罐，添加钛系催化剂、稳定剂、补色剂和ti02；
e.落下：用氮气加压方式把酯交换反应釜中的bhet溶液经过25um的过滤器送入聚合釜；
⑨聚合反应：聚合釜内在150kpa真空度下bhet小分子之间聚合，脱离出乙二醇，小分子bhet聚合后成为大分子pet；
⑩切粒：大分子pet熔体通过排放部分呈均等的面条状被排放出来，经过冷却水冷却后，再由切粒机来进行切粒，切粒后的切片通过冷却水，被输送到脱水机分离成冷却水以及切片。
所述稳定剂为磷酸二甲酯。
所述钛系催化剂选自t-436，钛的添加量为聚酯质量的120ppm。
所述补色剂为醋酸钴。
实施例3：
一种无锑再生聚酯切片的生产工艺，包括以下步骤：
①把涤纶废布边角料粉碎成20cm见方，输送至醇解反应釜；
②醇解反应：在醇解反应釜中先加入15m3的eg，然后加入5吨粉碎过的涤纶废布，最后加入320kg浓度为50％的碳酸钾催化剂溶液加热升温至230℃，醇解反应釜内的压力控制在0.2mpa，经过7小时反应生成bhet；
③涤棉分离：把bhet溶液中的棉分离出去；
④bhet酯交换反应：在酯交换反应釜中先加入25m3的甲醇溶液，然后加入18m3的bhet溶液，最后加入350kg浓度为50％的碳酸钾催化剂溶液，在100℃温度下进行酯交换反应，反应后得到dmt和乙二醇；
⑤dmt结晶：结晶采用真空冷却方式，温度降到45℃；
⑥dmt离心分离：把结晶好的dmt溶液通过离心将dmt溶液中的dmt和甲醇进行分离，分离出的dmt再用甲醇稀释再离心，得到较纯净的dmt；
⑦dmt精馏：dmt精馏釜在10kpa压力下，温度控制在214℃进行精馏，得到洁白的dmt溶液，作为生产切片的原料；
⑧dmt的酯交换反应：该反应分以下5个阶段进行：
a.原料准备、投料：把eg、dmt、醋酸钠催化剂溶液和稳定剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中；
b.甲醇析出：当反应釜温升到160℃时反应开始并析出甲醇，经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐；
c.反应：温度逐渐升高，甲醇不断析出，得到bhet和甲醇，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度到230℃时确认反应完成；
d.eg采出：继续升温到258℃，多余的eg采出至eg接收罐，添加钛系催化剂、稳定剂、补色剂和ti02；
e.落下：用氮气加压方式把酯交换反应釜中的bhet溶液经过25um的过滤器送入聚合釜；
⑨聚合反应：聚合釜内在200kpa真空度下bhet小分子之间聚合，脱离出乙二醇，小分子bhet聚合后成为大分子pet；
⑩切粒：大分子pet熔体通过排放部分呈均等的面条状被排放出来，经过冷却水冷却后，再由切粒机来进行切粒，切粒后的切片通过冷却水，被输送到脱水机分离成冷却水以及切片。
所述稳定剂为磷酸三苯酯。
所述钛系催化剂选自t-436，钛的添加量为聚酯质量的140ppm。
所述补色剂为醋酸钴。
实施例4：
一种无锑再生聚酯切片的生产工艺，包括以下步骤：
①把涤纶废布边角料粉碎成20cm见方，输送至醇解反应釜；
②醇解反应：在醇解反应釜中先加入15m3的eg，然后加入5吨粉碎过的涤纶废布，最后加入320kg浓度为60％的碳酸钾催化剂溶液加热升温至250℃，醇解反应釜内的压力控制在0.2mpa，经过8小时反应生成bhet；
③涤棉分离：把bhet溶液中的棉分离出去；
④bhet酯交换反应：在酯交换反应釜中先加入30m3的甲醇溶液，然后加入20m3的bhet溶液，最后加入400kg浓度为60％的碳酸钾催化剂溶液，在120℃温度下进行酯交换反应，反应后得到dmt和乙二醇；
⑤dmt结晶：结晶采用真空冷却方式，温度降到50℃；
⑥dmt离心分离：把结晶好的dmt溶液通过离心将dmt溶液中的dmt和甲醇进行分离，分离出的dmt再用甲醇稀释再离心，得到较纯净的dmt；
⑦dmt精馏：dmt精馏釜在13kpa压力下，温度控制在215℃进行精馏，得到洁白的dmt溶液，作为生产切片的原料；
⑧dmt的酯交换反应：该反应分以下5个阶段进行：
a.原料准备、投料：把eg、dmt、醋酸钠催化剂溶液和稳定剂通过流量计控制依次加入酯交换反应釜中；
b.甲醇析出：当反应釜温升到180℃时反应开始并析出甲醇，经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐；
c.反应：温度逐渐升高，甲醇不断析出，得到bhet和甲醇，甲醇经过酯交换工艺塔、冷凝器冷凝后流入甲醇接受罐，当温度到240℃时确认反应完成；
d.eg采出：继续升温到260℃，多余的eg采出至eg接收罐，添加钛系催化剂、稳定剂、补色剂和ti02；
e.落下：用氮气加压方式把酯交换反应釜中的bhet溶液经过25um的过滤器送入聚合釜；
⑨聚合反应：聚合釜内在250kpa真空度下bhet小分子之间聚合，脱离出乙二醇，小分子bhet聚合后成为大分子pet；
⑩切粒：大分子pet熔体通过排放部分呈均等的面条状被排放出来，经过冷却水冷却后，再由切粒机来进行切粒，切粒后的切片通过冷却水，被输送到脱水机分离成冷却水以及切片。
所述稳定剂为磷酸二苯酯。
所述钛系催化剂选自t-436，钛的添加量为聚酯质量的150ppm。
所述补色剂为醋酸钴。
本发明的生产的聚酯切片的性能参数如表1所示：
表1：
执行标准：jr/pg-gl07等级：aa
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。