一种新型生产环氧大豆油的高温反应工艺及其装置的制作方法

本发明涉及环氧增塑剂技术领域，特别是一种新型生产环氧大豆油的高温反应工艺及其装置。

背景技术：

传统的生产环氧大豆油反应工艺分两个阶段：第一个阶段是滴加阶段：滴加温度为51-58℃，滴加时间为8-11小时；第二个阶段为继续反应阶段：温度为68-82℃，反应温度为10-12小时；反应时间过长，导致反应产生过多的副反应，产品质量达不到高要求。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种新型生产环氧大豆油的高温反应工艺，反应效率更高，产品质量更好。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种新型生产环氧大豆油的高温反应工艺，依次经过滴加阶段和继续反应阶段，其具体步骤如下：

1）滴加阶段：先将甲酸与大豆油充分混合，然后再将双氧水滴加其中，滴加温度为70～76℃，滴加时间为7小时；

2）继续反应阶段：首先加热至70～78℃，反应5小时，接着继续加热至78～82℃，同样反应3小时。

本发明还提供一种新型生产环氧大豆油的高温反应工艺采用的高温反应装置，包括滴加反应装置和保温反应釜；所述的保温反应釜通过连接管道和泵体一与所述的滴加反应装置连接，将滴加反应装置内的物料泵入保温反应釜内；

所述的滴加反应装置包括滴加反应釜和换热器；滴加反应釜的顶部设置双氧水滴加口、原料添加口和物料循环入口；滴加反应釜的底部设置有物料出口；物料出口与换热器的进口和连接管道连接；物料出口与换热器进口之间以及物料出口与连接管道之间设置开关阀；换热器的出口与滴加反应釜顶部的物料循环入口连接；

所述的保温反应釜包括釜体和设置于釜体内的内冷却盘管，釜体上部和下部分别设置冷却水泵入口和冷却水排出口；釜体的顶部设置保温物料入口，底部设置保温物料出口。

进一步地，物料出口与换热器的进口之间还设置有泵体二。

进一步地，换热器冷却水入口通过冷却水泵与冷却水池连接，换热器冷却水出口连接冷却水池或者排水池。

进一步地，所述换热器的出口与静态混合器连接，静态混合器与滴加反应装置连接。

进一步地，滴加反应装置和保温反应釜的釜底均设置有连接至高频电源的电磁感应加热线圈和用于显示釜内温度的温度表。

进一步地，滴加反应釜和保温反应釜均设置有搅拌装置。

本发明的有益效果：本发明工序简单，反应效率较高，与传统工艺相比，双氧水的滴加时间缩短了1到4小时，继续反应时间缩短了2到4小时；在大豆油质量相同的情况下，滴加结束和继续反应结束后，环氧大豆油的质量都比传统工艺要高。

本发明采用两个反应釜，一个反应釜滴加双氧水反应，另一个反应釜对物料进行保温，这样冷却用水量可以减少一半，每两个反应釜可以减少一个双氧水滴加罐。压料用气量可以减少一半。

本发明的装置在反应釜增加外循环反应装置，增加了反应釜冷却面积和混合效果，双氧水滴加时间缩短，可以连续滴加，反应效率大大提高，质量提高。将两个反应釜串联，将滴加和保温阶段分开，大大降低了安全风险。

附图说明

为了更清晰地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图。

具体实施方式

下面将通过具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

一种新型生产环氧大豆油的高温反应工艺，其特征在于：依次经过滴加阶段和继续反应阶段，其具体步骤如下：

1）滴加阶段：先将甲酸与大豆油充分混合，然后再将双氧水滴加其中，滴加温度为70～76℃，滴加时间为7小时；

2）继续反应阶段：首先加热至70℃，反应5小时，接着继续加热至78℃，同样反应3小时。

实施例2

一种新型生产环氧大豆油的高温反应工艺，其特征在于：依次经过滴加阶段和继续反应阶段，其具体步骤如下：

1）滴加阶段：先将甲酸与大豆油充分混合，然后再将双氧水滴加其中，滴加温度为70～76℃，滴加时间为7小时；

2）继续反应阶段：首先加热至74℃，反应5小时，接着继续加热至80℃，同样反应3小时。

实施例3

一种新型生产环氧大豆油的高温反应工艺，其特征在于：依次经过滴加阶段和继续反应阶段，其具体步骤如下：

1）滴加阶段：先将甲酸与大豆油充分混合，然后再将双氧水滴加其中，滴加温度为70～76℃，滴加时间为7小时；

2）继续反应阶段：首先加热至78℃，反应5小时，接着继续加热至82℃，同样反应3小时。

实施例4

如图1所示，为本发明的为本发明的环氧大豆油高温反应装置，包括滴加反应釜1、换热器2、泵体二3、冷却水泵4、冷却水池5、保温反应釜6、连接管道7和泵体一8。

本发明的滴加反应釜1的顶部设置有双氧水滴加口13、原料添加口14和物料循环入口15；滴加反应釜1的底部设置有物料出口11，物料出口11连接出料管道12；出料管道12上设置有开关阀；出料管道12与连接管道7和冷却输料管9连接；连接管道7和冷却输料管9上均设置有开关阀。

保温反应釜6包括釜体和内冷却盘管62；所述的内冷却盘管62通过支架设置在釜体内。釜体的顶部设置保温物料入口63，底部设置有保温物料出口64。连接管道7通过泵体一8与保温反应釜6顶部的保温物料入口63连接；保温物料出口上设置开关阀。釜体的上部和下部分别设置有与内冷却盘管62的入口和出口连接的冷却水泵入口65和冷却排出口66。

本发明的冷却输料管9通过物料过滤器91与泵体二3连接；泵体二3通过管道与换热器物料入口连接，换热器物料出口与滴加反应釜1的物料循环入口连接；换热器冷却水入口通过冷却水泵4和冷却水过滤器51与冷却水池5连接，换热器冷却水出口连接冷却水池5或者排水池。

本发明的换热器物料入口通过管道与静态混合器的入口连接，静态混合器104的出口通过管道与物料循环入口15连接。

本发明的滴加反应釜1和保温反应釜6的底部设置有连接至高频电源的电磁感应加热线圈101、滴加反应釜1和保温反应釜6的顶部设置有用于显示釜内温度的温度表102。滴加反应釜1和保温反应釜6内还设置有用于搅拌物料的搅拌装置103。

本发明是将两个反应釜串联使用，一个反应釜用于滴加双氧水，另外一个反应釜用于保温继续反应。具体的工作原理如下：在滴加反应釜1内66℃分四阶段滴加双氧水，滴完双氧水后，在滴加反应釜1内保温70℃保温2小时；滴加反应釜内的温度通过外冷却装置调节；然后通过泵体一将滴加反应釜1内的物料抽至保温反应釜6内，继续保温，70℃保温3小时；80℃保温5小时。保温反应釜6使用内冷却调节物料温度。

表1采用本发明的工艺制得的环氧大豆油的实验数据：

由表1可知，实施例1、2和3的环氧大豆油质量检测结果，远远高于传统工艺的环氧大豆油直接。另外与传统工艺相比，双氧水的滴加时间缩短了1到4小时，继续反应时间缩短了2到4小时，使生产能耗大大降低。

上面所述的实施例仅仅是本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进均应落入本发明的保护范围，本发明的请求保护的技术内容，已经全部记载在技术要求书中。