本发明涉及有机合成
技术领域：
，具体涉及一种采用微通道反应器合成对烷基苯乙酮的方法。
背景技术：
：酮麝香即3,5-二硝基-2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮，是硝基麝香的一种，具有柔和的麝香香气，几乎溶于所有香料，合成路线短，被广泛应用于香水香精、皂用香精、化妆品用香精等领域。对烷基苯乙酮是酮麝香合成的主要原料，随着酮麝香需求量的增大，对烷基苯乙酮的需求量也随着增加，目前生产对烷基苯乙酮的方法主要是以对烷基苯和乙酰氯为原料，在三氯化铝的存在下，通过间歇釜式生产而来，但该方法需要进行复杂的倒釜操作，耗时较长，且收率较低，通常只有74％～78％，除此之外，生产过程中会产生大量的盐酸，需要使用碱液进行中和，增大工业三废的产生量，对环境造成损害，而且产生的盐酸会对设备造成腐蚀，影响设备的使用寿命。基于现有技术的不足，本发明提出一种采用微通道反应器合成对烷基苯乙酮的方法。技术实现要素：本发明的目的是为了解决现有技术中合成方法操作复杂、耗时长、收率低、工业三废产生量大、对环境不友好，产生的盐酸对设备造成腐蚀，影响设备使用寿命的问题，而提出的一种采用微通道反应器合成对烷基苯乙酮的方法。为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种采用微通道反应器合成对烷基苯乙酮的方法，包括以下步骤：s1、复合催化剂的制备：a、将3～4.8重量份的三氯化铝加入到30～48重量份的无水乙醇中，搅拌至溶解，得氯化铝乙醇溶液，备用；b、将0.6～1.2重量份的四氧化三铁、10～16重量份的联苄吡啶、5～8重量份的6-氯-7-氮杂嘌呤和1～3重量份的四硫富瓦烯混合，并加入20～32重量份的无水乙醇，于50～58℃搅拌1～2h，保温20～30min，降至室温得混合分散液；备用；c、将步骤b制得的混合分散液以5g/min的速度加入到步骤a制备得到的氯化铝乙醇溶液中，搅拌20min，再将30～46重量份的壳聚糖加入，继续搅拌20min，减压浓缩、真空干燥即得复合催化剂；s2、将二氯乙烷和复合催化剂按照质量比为1:3.3～5.3加入到反应瓶中，进行搅拌，并且边搅拌边用恒压滴液漏斗向反应瓶中滴加乙酰氯，混合均匀即得混合物料，所述乙酰氯和复合催化剂的质量比为1:1～2.5；s3、保证微通道反应器处于氮气保护和无水环境下，分别将1,3-二甲基-5-叔丁基苯和步骤s2制备得到的混合物料经通道输送到微通道反应器的微混合器中，并通过计量泵控制混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯的流量，保证微混合器中1,3-二甲基-5-叔丁基苯和混合物料中乙酰氯的摩尔比为1：0.8～1.2，混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯在微混合器中以撞击流的方式混合反应，再经延时管充分混合，反应完成后，反应液从微通道反应器的出口流出；s4、将微通道反应器出口流出的反应液离心，分离上清液和滤饼，滤饼即吸附有酸液的复合催化剂，滤饼经水洗、离心、烘干即可回收复合催化剂，上清液依次经萃取、浓缩、重结晶即得对烷基苯乙酮。优选的，所述复合催化剂包括以下重量份的原料：三氯化铝3.9份、四氧化三铁0.9份、联苄吡啶13份、6-氯-7-氮杂嘌呤7份、四硫富瓦烯2份、壳聚糖38份、无水乙醇65份。优选的，步骤s3中，所述微混合器中1,3-二甲基-5-叔丁基苯和混合物料中乙酰氯的摩尔比为1：1。优选的，步骤s3中，所述混合反应的反应温度为10～20℃。优选的，步骤s4中，所述萃取的萃取剂为饱和食盐水。本发明提供一种采用微通道反应器合成对烷基苯乙酮的方法，与现有技术相比优点在于：1、本发明利用微通道反应器进行连续生产对烷基苯乙酮，反应条件易控制、操作简单、耗时短、生产效率高，不需要额外的搅拌装置，能够及时带走反应产生的反应热，克服了传统间歇釜式反应器放热不均匀，不耐高温、高压，且生产效率低等问题。2、本发明先将复合催化剂与二氯乙烷混合，再用恒压滴液漏斗滴加乙酰氯，能够增大乙酰氯和复合催化剂的接触面积，使乙酰氯与复合催化剂更好的结合，结合后的混合物料更易与1,3-二甲基-5-叔丁基苯进行酰基化反应制备得到对烷基苯乙酮，酰化反应进行时反应物能够更加有效的接触，从而增大了传质，传热效果，使反应能够更加有效的向正向进行，加快反应速度，使反应产率可以达到90％以上。3、本发明使用的复合催化剂是由三氯化铝、四氧化三铁、联苄吡啶、6-氯-7-氮杂嘌呤、四硫富瓦烯、壳聚糖和无水乙醇制备而来，相比于传统的三氯化铝催化剂，本发明制备得到复合催化剂，催化活性高，能够显著加快乙酰氯与1,3-二甲基-5-叔丁基苯的酰基化反应，可以在反应过程中吸收生成的盐酸，促进反应向正方向进行，还可以减少传统工艺中碱液中和盐酸的操作，简化后处理步骤，降低生产过程中工业三废的产生量，同时能够避免盐酸对设备的腐蚀，除此之外，复合催化剂吸附盐酸后经水洗可以将盐酸洗掉，复合催化剂还可以循环再利用，从而降低反应的生产成本。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。实施例1本发明提出的一种采用微通道反应器合成对烷基苯乙酮的方法，包括以下步骤：s1、复合催化剂的制备：a、将3重量份的三氯化铝加入到30重量份的无水乙醇中，搅拌至溶解，得氯化铝乙醇溶液，备用；b、将0.6重量份的四氧化三铁、10重量份的联苄吡啶、5重量份的6-氯-7-氮杂嘌呤和1重量份的四硫富瓦烯混合，并加入20重量份的无水乙醇，于50℃搅拌2h，保温30min，降至室温得混合分散液；备用；c、将步骤b制得的混合分散液以5g/min的速度加入到步骤a制备得到的氯化铝乙醇溶液中，搅拌20min，再将30重量份的壳聚糖加入，继续搅拌20min，减压浓缩、真空干燥即得复合催化剂；s2、将二氯乙烷和复合催化剂按照质量比为1:3.3加入到反应瓶中，进行搅拌，并且边搅拌边用恒压滴液漏斗向反应瓶中滴加乙酰氯，混合均匀即得混合物料，所述乙酰氯和复合催化剂的质量比为1:1；s3、保证微通道反应器处于氮气保护和无水环境下，分别将1,3-二甲基-5-叔丁基苯和步骤s2制备得到的混合物料经通道输送到微通道反应器的微混合器中，并通过计量泵控制混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯的流量，保证微混合器中1,3-二甲基-5-叔丁基苯和混合物料中乙酰氯的摩尔比为1：0.8，混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯在微混合器中以撞击流的方式于10℃进行混合反应，再经延时管充分混合，反应完成后，反应液从微通道反应器的出口流出；s4、将微通道反应器出口流出的反应液离心，分离上清液和滤饼，滤饼即吸附有酸液的复合催化剂，滤饼经水洗、离心、烘干即可回收复合催化剂，上清液依次经萃取、浓缩、重结晶即得对烷基苯乙酮。实施例二本发明提出的一种采用微通道反应器合成对烷基苯乙酮的方法，包括以下步骤：s1、复合催化剂的制备：a、将3.9重量份的三氯化铝加入到39重量份的无水乙醇中，搅拌至溶解，得氯化铝乙醇溶液，备用；b、将0.9重量份的四氧化三铁、13重量份的联苄吡啶、7重量份的6-氯-7-氮杂嘌呤和2重量份的四硫富瓦烯混合，并加入26重量份的无水乙醇，于54℃搅拌1.5h，保温25min，降至室温得混合分散液；备用；c、将步骤b制得的混合分散液以5g/min的速度加入到步骤a制备得到的氯化铝乙醇溶液中，搅拌20min，再将38重量份的壳聚糖加入，继续搅拌20min，减压浓缩、真空干燥即得复合催化剂；s2、将二氯乙烷和复合催化剂按照质量比为1:4.3加入到反应瓶中，进行搅拌，并且边搅拌边用恒压滴液漏斗向反应瓶中滴加乙酰氯，混合均匀即得混合物料，所述乙酰氯和复合催化剂的质量比为1:1.5；s3、保证微通道反应器处于氮气保护和无水环境下，分别将1,3-二甲基-5-叔丁基苯和步骤s2制备得到的混合物料经通道输送到微通道反应器的微混合器中，并通过计量泵控制混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯的流量，保证微混合器中1,3-二甲基-5-叔丁基苯和混合物料中乙酰氯的摩尔比为1：1，混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯在微混合器中以撞击流的方式于15℃进行混合反应，再经延时管充分混合，反应完成后，反应液从微通道反应器的出口流出；s4、将微通道反应器出口流出的反应液离心，分离上清液和滤饼，滤饼即吸附有酸液的复合催化剂，滤饼经水洗、离心、烘干即可回收复合催化剂，上清液依次经萃取、浓缩、重结晶即得对烷基苯乙酮。实施例三本发明提出的一种采用微通道反应器合成对烷基苯乙酮的方法，包括以下步骤：s1、复合催化剂的制备：a、将4.8重量份的三氯化铝加入到48重量份的无水乙醇中，搅拌至溶解，得氯化铝乙醇溶液，备用；b、将1.2重量份的四氧化三铁、16重量份的联苄吡啶、8重量份的6-氯-7-氮杂嘌呤和3重量份的四硫富瓦烯混合，并加入32重量份的无水乙醇，于58℃搅拌1h，保温20min，降至室温得混合分散液；备用；c、将步骤b制得的混合分散液以5g/min的速度加入到步骤a制备得到的氯化铝乙醇溶液中，搅拌20min，再将46重量份的壳聚糖加入，继续搅拌20min，减压浓缩、真空干燥即得复合催化剂；s2、将二氯乙烷和复合催化剂按照质量比为1:5.3加入到反应瓶中，进行搅拌，并且边搅拌边用恒压滴液漏斗向反应瓶中滴加乙酰氯，混合均匀即得混合物料，所述乙酰氯和复合催化剂的质量比为1:2.5；s3、保证微通道反应器处于氮气保护和无水环境下，分别将1,3-二甲基-5-叔丁基苯和步骤s2制备得到的混合物料经通道输送到微通道反应器的微混合器中，并通过计量泵控制混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯的流量，保证微混合器中1,3-二甲基-5-叔丁基苯和混合物料中乙酰氯的摩尔比为1：1.2，混合物料和1,3-二甲基-5-叔丁基苯在微混合器中以撞击流的方式于20℃进行混合反应，再经延时管充分混合，反应完成后，反应液从微通道反应器的出口流出；s4、将微通道反应器出口流出的反应液离心，分离上清液和滤饼，滤饼即吸附有酸液的复合催化剂，滤饼经水洗、离心、烘干即可回收复合催化剂，上清液依次经萃取、浓缩、重结晶即得对烷基苯乙酮。对上述实施例1～3中对烷基苯乙酮的收率统计见下表：实施例1实施例2实施例3收率/％90.695.692.4上述统计结果显示，本发明提出的合成方法收率可以达到90％以上，相比于传统的合成方法收率显著提高。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12