本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种对三联苯的制备方法。
背景技术：
对三联苯可用于有机合成、作为有机闪烁试剂，是闪烁计数器的发光物；与联苯等混合可用作核电站的载热体；用于有机合成。主要用作闪烁剂，用于塑料微粒、塑料薄片的生产，还是制备联苯类液晶材料的基本中间体之一，也是合成抗菌环状肽(4-羧基对三联苯，ctp)的基本原料。还可以制备4,4-二羧基对三联苯(dctp)，它是制备联苯类聚酰胺材料的主要原料。
现有对三联苯的生产方法主要有两种：
(1)由联苯硝化、还原、乙酰化，制得对乙酰氨基联苯，再与三氧化二氮作用，得n-亚硝基对乙酰氨基联苯，然后与苯作用而得。此法工艺路线长，操作繁琐、复杂，而且收率低(仅8％)，成本高，产品质量低，且设备腐蚀严重。
(2)由联多苯分离而得。在生产联苯的副产物中，含有对二苯基苯、邻二苯基苯、间二苯基苯、间三苯基苯以及其他一些联多苯。根据他们的不同熔点、沸点和溶解性，采取升华、洗涤法可制得。
技术实现要素：
本发明主要提供了一种对三联苯的制备方法，该方法产物杂质少，收率高，生产成本低。其技术方案如下：
一种对三联苯的制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护下，将0.1-0.3mol份4-氯联苯、0.8-1.2mol份四氢呋喃、0.8-1.2mol份甲苯、1.8-4.5ml1,2-二溴乙烷搅拌混匀，得溶液一；
(2)将0.7-0.9mol份4-氯联苯溶解于2.0-2.4mol份四氢呋喃中，得溶液二；
(3)在惰性气体保护下，将1.10-1.20mol份镁带加入溶液一，加热回流，引发格氏反应；
(4)向步骤(3)的反应液中滴加溶液二，中控4-氯联苯小于0.02mol份时，停止加热，冷却后在惰性气体保护下进行固液分离，得到溶液三；
(5)将0.001-0.003mol份的乙酰丙酮镍溶于四氢呋喃中并加入溶液三中，向溶液中加入0.8-1.2mol份的溴苯，加热回流缩合；
(6)中控至溴苯剩余3.5％时，停止加热，冷却淬灭，得对三联苯粗品；
(7)精制对三联苯粗品，得目标产物。
优选的，步骤(3)中加热温度至60-70℃。
优选的，所述惰性气体为氮气或氩气。
优选的，对三联苯的收率为80％以上。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
本发明制备的对三联苯杂质少，过程可控，且收率高，成本低，添加的乙酰丙酮镍可以促进溴苯和格氏试剂的反应效率，具有创新性。
具体实施方式
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规化学试剂和材料。
实施例1
一种对三联苯的制备方法，反应方程式为：
具体包括以下步骤：
(1)在氮气保护下，将0.1mol4-氯联苯、1mol四氢呋喃、1mol甲苯、2ml1,2-二溴乙烷搅拌混匀，得溶液一；
(2)将0.9mol4-氯联苯溶解于2.2mol四氢呋喃中，得溶液二；
(3)在氮气保护下，将1.15mol镁带加入溶液一，加热至60-70℃回流，引发格氏反应；
(4)在1小时内向步骤(3)的反应液中滴加溶液二，中控4-氯联苯小于0.02mol时，停止加热，冷却至40℃后在氮气保护下进行固液分离，得到溶液三；
(5)将0.002mol的乙酰丙酮镍溶于10ml四氢呋喃中并加入溶液三中，向溶液中加入1mol的溴苯，加热回流缩合；
(6)中控至溴苯剩余3.5％时，停止加热，冷却至20℃，加稀盐酸淬灭，得对三联苯粗品；
(7)精制对三联苯粗品，得含量为99％的对三联苯精品186g，收率为80％。
实施例2
一种对三联苯的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮气保护下，将0.3mol4-氯联苯、1.2mol四氢呋喃、0.8mol甲苯、4.5ml1,2-二溴乙烷搅拌混匀，得溶液一；
(2)将0.7mol4-氯联苯溶解于2.0mol四氢呋喃中，得溶液二；
(3)在氮气保护下，将1.10mol镁带加入溶液一，加热至60-70℃回流，引发格氏反应；
(4)在1小时内向步骤(3)的反应液中滴加溶液二，中控4-氯联苯小于0.02mol时，停止加热，冷却至40℃后在氮气保护下进行固液分离，得到溶液三；
(5)将0.001mol的乙酰丙酮镍溶于10ml四氢呋喃中并加入溶液三中，向溶液中加入0.8mol的溴苯，加热回流缩合；
(6)中控至溴苯剩余3.5％时，停止加热，冷却至20℃，加稀盐酸淬灭，得对三联苯粗品；
(7)精制对三联苯粗品，得含量为99.1％的对三联苯精品188g，收率为80.9％。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。