一种4-碘联苯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化学合成领域，具体设及一种液晶材料中间体的合成，尤其设及 一种4-舰联苯的制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，液晶材料因其独特的液态流动特性和固态晶体光学特性，一直是显示技 术领域研究的前沿和热点。科研人员设计并开发出了各种各样的液晶材料，快速推动了新 一代显示器、发光器件等高新技术领域的技术发展。
[0003] 然而，联苯类液晶材料具有光、化学稳定性好，各向异性、粘度与双折射等物理常 数可调等优点，因而在液晶材料中备受青睐。其中4-舰联苯和4, 4-二舰联苯是一类重要 的液晶中间体，它们在联苯类液晶材料的合成中起到桥连、封端的重要作用。
[0004] 众所周知，在液晶材料的合成中，原材料和中间体的纯度至关重要，它们当中即使 有微量杂质存在也足W影响材料的性能。因此，市场上对液晶材料中间体的纯度和单杂含 量要求非常苛刻。然而，4-舰联苯和4, 4-二舰联苯的合成均是W联苯为原料，通过催化、 氧化引入舰，反应中首先生成4-舰联苯，然后再生成4, 4-二舰联苯。二者因其极为相似的 结构和性能很难通过常规的手段进行分离，在各自的产品中互为杂质。其中4, 4-二舰联苯 在其制备工艺中只要保证单质舰的过量即可控制4-舰联苯的含量，保证其产品纯度。目前 4, 4-二舰联苯工艺已经成熟。相比与4, 4-二舰联苯，高纯度的4-舰联苯的合成则非常困 难。因为联苯的8位和4-舰联苯的8位活性相差无几，因此在反应中很难保证舰离子只取 代一个氨，也就是在4-舰联苯的合成中很难通过相关参数去控制不生成4, 4-二舰联苯，该 就是市场上没有高纯度4-舰联苯的根本原因。目前人们只能通过多次重结晶对4-舰联苯 产品进行提纯。国内外市场上通常的4-舰联苯纯度为95%W上，单杂（4, 4-二舰联苯)<1%， 颜色为淡黄色。因此4-舰联苯在液晶材料中应用的关键W及难点就是其产品的纯化问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种选择性高，能耗低，反应时 间短，产品外观好、色泽佳、纯度高，反应后处理操作简单，易分离提纯的4-舰联苯的制备 方法。
[0006] 为实现上述发明目的，本发明引入了新型化-La二氧化娃介孔复合催化剂，具体 方案如下；室温下于反应瓶中依次加入原料联苯、舰单质、溶剂、少量的浓硫酸和浓硝酸，复 合催化剂，缓慢升温至60-90°C开始反应，控制反应温度60-90°C，取样检测至反应液中无 联苯后再继续揽拌反应10-30min即可停止加热；降温至40°C，出料冷却，离屯、过滤即得粗 产品，向粗产品加入活性炭脱色，静置，用有机溶剂重结晶，然后过滤、干燥即可得纯品； 其中，上述反应的机理如式1所示：
【主权项】
1. 一种4-碘联苯的制备方法，其特征在于：它是通过在联苯的碘化反应中引入复合催 化剂得以实现的，其制备过程具体包括如下步骤： 室温下于反应瓶中依次加入原料联苯、碘单质、溶剂、少量的浓硫酸和浓硝酸，复合催 化剂，缓慢升温至60-90°C开始反应，控制反应温度为60-90°C，取样检测至反应液中无联 苯后再继续搅拌反应10_30min即可停止加热；降温至40°C，出料冷却，离心过滤即得粗产 品，向粗产品加入活性炭脱色，静置，用有机溶剂重结晶，然后过滤、干燥即可得纯品； 其中，所述反应的机理如式1所示：
2. 如权利要求1所述的一种4-碘联苯的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为醋酸。
3. 如权利要求1或2任一项所述的一种4-碘联苯的制备方法，其特征在于：所述的溶 剂质量为联苯质量的10-30倍。
4. 如权利要求1所述的一种4-碘联苯的制备方法，其特征在于：所述的复合催化剂为 Cu+La复合介孔SiOjA复合催化剂。
5. 如权利要求1所述的一种4-碘联苯的制备方法，其特征在于：所述的Cu+La复合介 孔SiO2的复合催化剂用量为联苯质量的0. 1-0. 4倍。
6. 如权利要求1所述的一种4-碘联苯的制备方法，其特征在于：所述的原料联苯、碘 单质的摩尔比为1:0. 3-0. 7。
7. 如权利要求1所述的一种4-碘联苯的制备方法，其特征在于：所述的重结晶溶剂为 乙酸乙酯。
【专利摘要】本发明提供了一种4-碘联苯的制备方法，属于有机化学合成领域，本发明所要解决的技术问题是传统合成方法产品纯度低，外观色泽差，分离提纯繁琐、复杂，本发明是通过在联苯的碘化反应中引入新型Cu-La二氧化硅介孔复合催化剂合成高纯度4-碘联苯的方法来解决上述技术难题的，本发明为液晶材料中间体4-碘联苯的工业化生产提供了一种低成本、低污染、高纯度、高选择性的新方法。
【IPC分类】C07C17-12, C07C25-18
【公开号】CN104725185
【申请号】CN201510065843
【发明人】刘成, 孙光辉, 张满良, 陈震宇, 杨廷飞, 邢远, 骆俊, 陶韬, 王豪征, 张佩云
【申请人】许昌豪丰化学科技有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年2月9日