本发明涉及一种2-(2-氧代吡嗪-1(2h)-基)乙酸的实用性合成方法。
背景技术：
2-(2-氧代吡嗪-1(2h)-基)乙酸，cas号42352-55-6，目前合成路线，只做过毫克级的反应，拿到了一个小样做了谱图表征，不能保证以稳定的收率拿到目标化合物。
技术实现要素：
本发明的目的是开发一种简单，通用的2-(2-氧代吡嗪-1(2h)-基)乙酸合成方法，主要解决目前没有工业化合成方法的技术问题。
本发明的技术方案：一种2-(2-氧代吡嗪-1(2h)-基)乙酸的合成方法，包括以下步骤：
第一步，将2-氧代吡嗪溶解于氮,氮-二甲基乙酰胺中，然后加入碳酸钾，最后加入2-溴乙酸叔丁酯。反应完成后得到2-(2-氧代吡嗪-1(2h)-基)乙酸叔丁酯。
第二步，将2-(2-氧代吡嗪-1(2h)-基)乙酸叔丁酯溶于二氯甲烷中，然后加入盐酸/二氧六环溶液，反应完成之后，经后处理得到2-(2-氧代吡嗪-1(2h)-基)乙酸。反应式如下：
第一步反应温度为室温，反应时间7小时；第二步反应温度是室温，反应16小时。
本发明的有益效果：本发明反应工艺设计合理，步骤简单，采用了廉价易得、能规模化生产的原料，避免复杂的后处理过程，只通过两步反应得到目标分子，易于放大为工业化合成，填补了2-(2-氧代吡嗪-1(2h)-基)乙酸工业化的合成空白。
具体实施方式
2-(2-氧代吡嗪-1(2h)-基)乙酸叔丁酯的合成
将10克化合物1加到1l的圆底烧瓶中，加入300ml的氮,氮-二甲基乙酰胺溶解，然后加入17克碳酸钾，最后加入24克化合物2，反应液室温搅拌7个小时。
待反应检测完成，过滤去除碳酸钾，加入900ml乙酸乙酯稀释，各用300ml水萃取两次，有机相用饱和食盐水300ml洗两次，有机相通过无水硫酸钠干燥，通过旋转蒸发仪浓缩得到粗品。粗品经过硅胶柱纯化，得到18.3克化合物3，收率83%。
1hnmr(400mhz,dmso-d6)shift=8.057(s,1h),7.645-7.634(d,j=4.4hz,1h),7.371-7.360(d.j=4.4hz,1h),4.617(s,2h),1.426(s,9h)。
2-(2-氧代吡嗪-1(2h)-基)乙酸的合成的合成
将6克化合物3加入到250ml圆底烧瓶，加入50ml二氯甲烷溶解，然后加入4m盐酸/二氧六环21ml，室温搅拌，反应16小时。析出的沉淀经过过滤收集，二氯甲烷洗涤，干燥后得到4克化合物4，收率92%。
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