一种氨基嘧啶的提纯方法与流程

本发明涉及氨基嘧啶提纯领域，具体而言，涉及一种氨基嘧啶的提纯方法。

背景技术：

维生素b1又称硫胺素或抗神经炎维生素或抗脚气病维生素，为白色晶体，在有氧化剂存在时容易被氧化产生脱氢硫胺素，后者在有紫外光照射时呈现蓝色荧光。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种b族维生素。现有的工艺中，维生素b1合成的收率和质量较低。

有鉴于此，特提出本发明。

技术实现要素：

发明人经大量实验和分析发现，2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶(简称氨基嘧啶)是维生素b1合成的重要中间产物，氨基嘧啶的含量直接影响维生素b1合成的收率和质量。氨基嘧啶的合成过程会带入大量杂质，直接将杂质带入后续反应会严重影响维生素b1合成的收率和质量，合成出的维生素b1可能存在质量不达标、含量不合格。

本发明通过对氨基嘧啶提纯，去除杂质，使氨基嘧啶含量达到99％以上，可用于提供样品检测分析使用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种氨基嘧啶的提纯方法，包括以下步骤：

(a)甲酰嘧啶的强碱溶液经反应得到氨基嘧啶溶液；

(b)所述氨基嘧啶溶液中的氨基嘧啶析出，得到氨基嘧啶；

(c)甲醇洗涤所述氨基嘧啶；

(d)得到的氨基嘧啶加水溶解后再进行析出，分离得到氨基嘧啶纯品。

本发明提供的氨基嘧啶的提纯方法，以甲酰嘧啶为原料，其在强碱性溶液中经反应得到含有氨基嘧啶的溶液；然后进行析出、醇洗以及重复进行析出提纯，得到氨基嘧啶纯品。最终得到的氨基嘧啶纯品的纯度达到99.9％以上，去除的绝大部分杂质，为样品检测分析提供了保障。

进一步地，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

进一步地，所述甲酰嘧啶的强碱溶液中，甲酰嘧啶：强碱：水的重量比例为1：1～2：3～5。

如在不同实施例中，甲酰嘧啶：强碱：水的重量比例可以为1：1：3、1：2：3、1：1：5、1：2：5、1：2：4等等。

进一步地，所述反应的条件为：80-120℃反应2-4小时。

如在不同实施例中，80℃反应4小时、100℃反应3小时、120℃反应2小时、120℃反应3小时等等。

进一步地，步骤(b)中，降温至0～20℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶。

步骤(b)中，氨基嘧啶溶液中的氨基嘧啶析出采用降低温度实现，如在不同的实施例中，降温至0～4℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶；如在不同的实施例中，降温至10～20℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶；如在不同的实施例中，降温至15～20℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶；如在不同的实施例中，降温至8～15℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶；如在不同的实施例中，降温至5～10℃，氨基嘧啶析出，经过滤得到氨基嘧啶。

进一步地，步骤(c)中，所述醇洗为甲醇洗涤，氨基嘧啶与甲醇比例1：2±0.2。

通过醇洗去除杂质，再经过后续的溶化和析出，进一步提纯。

进一步地，步骤(d)中，氨基嘧啶加水升温至50-80℃溶解。

进一步地，步骤(d)中，氨基嘧啶与水比例为1：0.4-0.6。

如在不同的实施例中，氨基嘧啶与水比例为1：0.4、1：0.5、1：0.6等等。

进一步通过降温使得氨基嘧啶固体析出。

进一步地，步骤(d)中，降温至0～20℃，氨基嘧啶固体析出。

通过过滤将析出的固体分离。

进一步地，步骤(d)中，所述分离为过滤。

进一步地，所述过滤后还包括烘干的步骤。

上述内容经过重复水溶和析出，进一步提纯，得到的氨基嘧啶纯品纯度达99.9％以上。

本发明提供的氨基嘧啶的提纯方法，简便易行。

现有的氨基嘧啶提纯方法中，氨基嘧啶只采用本发明的步骤(a)和(b)得到氨基嘧啶，其纯度在92％-93％。经过本发明后续的醇洗和重复析出，使得氨基嘧啶的纯度在99.9％以上。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明通过对氨基嘧啶进一步提纯，得到的氨基嘧啶纯品的纯度达到99.9％以上。

(2)本发明提供的氨基嘧啶提纯方法，简便易行。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本发明实施例1的检测图谱。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

一种氨基嘧啶的提纯方法，其步骤为：

a、甲酰嘧啶：氢氧化钠：水＝1：2：4的比例，升温溶解，100℃保温反应3小时，得到氨基嘧啶溶液；

b、降温至5～10℃，氨基嘧啶固体析出，过滤出氨基嘧啶；

c、甲醇洗涤氨基嘧啶固体，去除杂质，氨基嘧啶与甲醇比例1：2；

d、过滤出氨基嘧啶，加水升温至70℃溶解，氨基嘧啶与水比例1：0.5；

e、降温至5～10℃，氨基嘧啶固体析出，过滤烘干得到氨基嘧啶纯品。

f、得到的氨基嘧啶纯品进行检测，如图1所示。

图1中的信息如表1所示。

表1检测峰信息

氨基嘧啶含量即氨基嘧啶纯度计算公式如下：

其中，a—氨基嘧啶含量；

s1—样品峰面积；

s2—标准峰面积；

m1—标准品质量；

m2—样品质量；

w1—标准品浓度。

经计算，得到氨基嘧啶纯品的纯度为99.95％。

实施例2

一种氨基嘧啶的提纯方法，其步骤为：

a、甲酰嘧啶：氢氧化钠：水＝1：1：3的比例，升温溶解，80℃保温反应4小时，得到氨基嘧啶溶液；

b、降温至0～5℃，氨基嘧啶固体析出，过滤出氨基嘧啶；

c、甲醇洗涤氨基嘧啶固体，去除杂质，氨基嘧啶与甲醇比例1：2；

d、过滤出氨基嘧啶，加水升温至50℃溶解，氨基嘧啶与水比例1：0.5；

e、降温至0～5℃，氨基嘧啶固体析出，过滤烘干得到氨基嘧啶纯品。

f、得到的氨基嘧啶纯品进行检测。

氨基嘧啶含量即氨基嘧啶纯度计算公式如下：

其中，a—氨基嘧啶含量；

s1—样品峰面积；

s2—标准峰面积；

m1—标准品质量；

m2—样品质量；

w1—标准品浓度。

经计算，得到氨基嘧啶纯品的纯度为99.91％。

实施例3

一种氨基嘧啶的提纯方法，其步骤为：

a、甲酰嘧啶：氢氧化钠：水＝1：2：5的比例，升温溶解，120℃保温反应2小时，得到氨基嘧啶溶液；

b、降温至10～20℃，氨基嘧啶固体析出，过滤出氨基嘧啶；

c、甲醇洗涤氨基嘧啶固体，去除杂质，氨基嘧啶与甲醇比例1：2；

d、过滤出氨基嘧啶，加水升温至80℃溶解，氨基嘧啶与水比例1：0.5；

e、降温至10～20℃，氨基嘧啶固体析出，过滤烘干得到氨基嘧啶纯品。

f、得到的氨基嘧啶纯品进行检测。

氨基嘧啶含量即氨基嘧啶纯度计算公式如下：

其中，a—氨基嘧啶含量；

s1—样品峰面积；

s2—标准峰面积；

m1—标准品质量；

m2—样品质量；

w1—标准品浓度。

经计算，得到氨基嘧啶纯品的纯度为99.3％。

实施例4

一种氨基嘧啶的提纯方法，其步骤为：

a、甲酰嘧啶：氢氧化钠：水＝1：1：5的比例，升温溶解，100℃保温反应3小时，得到氨基嘧啶溶液；

b、降温至8～15℃，氨基嘧啶固体析出，过滤出氨基嘧啶；

c、甲醇洗涤氨基嘧啶固体，去除杂质，氨基嘧啶与甲醇比例1：2；

d、过滤出氨基嘧啶，加水升温至60℃溶解，氨基嘧啶与水比例1：0.5；

e、降温至8～15℃，氨基嘧啶固体析出，过滤烘干得到氨基嘧啶纯品。

f、得到的氨基嘧啶纯品进行检测。

氨基嘧啶含量即氨基嘧啶纯度计算公式如下：

其中，a—氨基嘧啶含量；

s1—样品峰面积；

s2—标准峰面积；

m1—标准品质量；

m2—样品质量；

w1—标准品浓度。

得到氨基嘧啶纯品的纯度为99.3％。

对比例1

一种氨基嘧啶的提纯方法，其步骤为：

a、甲酰嘧啶：氢氧化钠：水＝1：1：3的比例，升温溶解，80℃保温反应4小时，得到氨基嘧啶溶液；

b、降温至0～5℃，氨基嘧啶固体析出，过滤，烘干得到氨基嘧啶。

氨基嘧啶含量即氨基嘧啶纯度计算公式如下：

其中，a—氨基嘧啶含量；

s1—样品峰面积；

s2—标准峰面积；

m1—标准品质量；

m2—样品质量；

w1—标准品浓度。

经计算，得到氨基嘧啶纯品的纯度为92％。

对比例2

一种氨基嘧啶的提纯方法，其步骤为：

a、甲酰嘧啶：氢氧化钠：水＝1：2：4的比例，升温溶解，100℃保温反应3小时，得到氨基嘧啶溶液；

b、降温至5～10℃，氨基嘧啶固体析出，过滤，烘干得到氨基嘧啶。

氨基嘧啶含量即氨基嘧啶纯度计算公式如下：

其中，a—氨基嘧啶含量；

s1—样品峰面积；

s2—标准峰面积；

m1—标准品质量；

m2—样品质量；

w1—标准品浓度。

得到氨基嘧啶纯品的纯度为93％。

本发明提供的氨基嘧啶的提纯方法，得到的氨基嘧啶纯品的纯度达到99.9％以上，去除的绝大部分杂质，为样品检测分析提供了保障。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。