一种制备水性聚氨酯分散体的连续分散系统及其连续分散工艺和应用的制作方法

本发明属于水性聚氨酯分散体连续生产技术领域，尤其涉及一种制备水性聚氨酯分散体的连续分散系统及其连续分散工艺和应用。

背景技术：

水性聚氨酯分散体以水取代有机溶剂作为分散介质，不含可挥发性的有机溶剂(voc)，是一种无味、无毒的绿色环保有机高分子材料。在其使用过程中水挥发后形成聚氨酯薄膜，因而，水性聚氨酯分散体的成膜物具有和聚氨酯材料同等优异的物理化学性能。

水性聚氨酯材料可以通过调整配方和化学改性方式得到不同软硬度、不同化学耐性的高性能材料，其广泛应用于木器涂料、纺织涂层、合成革、塑料涂层、金属涂层、个人护理、涂覆剂、粘合剂、密封剂、水性油墨等领域。

目前，工业上水性聚氨酯分散体的生产工艺以间歇法为主。间歇法工艺是指一次投料后，预聚、分散、脱溶剂工艺按时间顺序在反应釜内逐步进行的工艺过程。但是，间歇法生产工艺在水性聚氨酯分散体的生产中存在显著的缺点，具体如下：(1)生产效率低，装置空置率高，生产成本高；(2)生产过度依赖人工，自动化程度低；(3)产品批次间质量波动大，次品率高。

水性聚氨酯分散体的连续化生产工艺可有效克服间歇化生产带来的难题，专利文献cn102633971a公开了一种基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，采用120～200℃高温预聚，90～150℃高温分散的工艺；对水性聚氨酯体系而言，高温预聚会带来难以预测的副反应，大分子结构不可控，高温分散会导致乳液分散时粒径控制非常困难，因整个工艺温度较高，最终需要降温才能得到成品乳液，而且因其工艺能耗高而导致生产成本高。专利文献wo2017/009161a1公开了一种基于静态混合器的连续化分散装置，但是静态混合器的连续分散需要大量稀释溶剂的使用，且仅适用于中、低粘度体系，对高粘体系(离聚体粘度大于10万cp)的分散不适用，而水性聚氨酯的分散过程，特别是相转变过程，普遍粘度较高，大大限制了静态混合器在水性聚氨酯的应用。

另外，简单的分散器对内乳化的聚合物离聚体体系而言不具备优势，一般还需要通过高强度快速的连续分散，才能得到水性聚氨酯分散体，但该分散体极其不稳定，极易沉降。因此，探究适用于水性聚氨酯分散体的连续分散系统和连续分散工艺就成为重要的研究课题。

技术实现要素：

本发明的目的在于，提供一种制备水性聚氨酯分散体的连续分散系统，利用该系统进行的连续生产工艺能够实现高粘度离聚体(预聚体)的分散，适用于多个品种的水性聚氨酯分散体快速、高效的连续化生产，完全实现自动化，生产成本低、能耗低；同时所得分散体产品的质量稳定、粒径分布窄。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

在本发明的一个方面，提供一种制备水性聚氨酯分散体的连续分散系统，包括：

管式分散器1，用于将水性聚氨酯预聚体在分散水中进行分散以制备水性聚氨酯分散体；所述管式分散器1开设有进料口2和多个(例如，10个)进水口，多个所述进水口沿着管式分散器1轴向方向均匀分布，所述进水口用于将分散水通入管式分散器1；在一些示例中，所述进料口2位于管式分散器的一端顶部，用于将水性聚氨酯预聚体通入管式分散器1；多个所述进水口沿着管式分散器1轴向方向等距离均匀开设在分散器的器壁。

所述连续分散系统还包括：电机4、位于管式分散器1内腔的中轴5及穿插在中轴上的多个齿列式分散盘6，所述中轴5沿着管式分散器的轴向分布，其一端与所述电机4相连接，另一端固定于管式分散器1内壁上。

在所述连续分散系统中，通过电机4带动中轴转动，中轴5上设置的多个齿列式分散盘6在管式分散器1内对水性聚氨酯预聚体和分散水进行充分混合。

根据本发明提供的连续分散系统，一些优选实施方式中，所述管式分散器1的长径比为5～105。根据水性聚氨酯分散体制备过程中相转变原理的三个阶段，一些优选实施方式中，在所述管式分散器1内设有两个内隔断板7，将管式分散器的内腔分割为三个区域，其沿着轴向方向依次为预混区、相转变区和稀释区。

优选地，所述内隔断板7上设有多个不规则的开孔；在每个所述内隔断板上，所述开孔的面积之和占该内隔断板总面积的15～75％，例如20％、30％、40％、50％、60％；

优选地，两个内隔断板7与所述进料口2的距离分别为管式分散器腔体长度的1/4和7/8。

在一些示例中，所述预混区内设置的齿列式分散盘6数量为2～11个，例如，3个、5个、8个、10个；所述相转变区内设置的齿列式分散盘6数量为3～38个，例如，5个、10个、15个、20个、30个；所述稀释区内设置的齿列式分散盘6数量为1～5个，例如，2个、4个；总的齿列式分散盘数量符合以下公式：7<x+y+z<50；式中，x、y、z依次代表预混区、相转变区、稀释区内的齿列式分散盘数量。

本领域技术人员可以理解，齿列式分散盘6有多种不同的种类。在一些示例中，所述齿列式分散盘6为含有内孔的齿列式分散盘或不含有内孔的齿列式分散盘；在每个含有内孔的齿列式分散盘上，可开设多个内孔，所述内孔的面积之和占该齿列式分散盘总面积的0～87％，例如，5％、10％、15％、20％、25％、40％、50％、60％、70％、80％。一些优选实施方式中，在所述齿列式分散盘上，设有多个均匀分布的规则内孔和/或不规则内孔；或者在所述齿列式分散盘上，设有多个不均匀分布的规则内孔和/或不规则内孔。

在一些示例中，所述管式分散器1上还设有计量泵，每个所述进水口均与一个计量泵相连接，用于将分散水定量并连续地同时注入多个所述进水口；优选地，所述计量泵为容积泵。本发明中，所述计量泵为本领域技术人员所熟知，其操作和设备的性能参数均为常规选择。

本发明所述的连续分散系统的工作原理为：通过采用管式分散器组成的连续分散系统进行水性聚氨酯分散体的连续化生产工艺，水性聚氨酯预聚体在位于管式分散器的一端端部(例如，在其首端)的进料口一步加入，分散水根据相转变原理分多次不等量的同时加入管式分散器，并在分散盘的剧烈搅拌作用下进行分散乳化，得到水性聚氨酯分散体。

在本发明的另一个方面，提供一种连续分散工艺，采用如上所述的连续分散系统进行水性聚氨酯分散体的制备，所述连续分散工艺包括如下步骤：

将含溶剂的水性聚氨酯预聚体溶液和分散水连续地加入管式分散器1，并在齿列式分散盘6的作用下对水性聚氨酯预聚体溶液和分散水的混合物进行充分混合后，得到含溶剂的水性聚氨酯分散体。通过管式分散器内齿列式分散盘的作用，对水性聚氨酯预聚体溶液和分散水进行充分混合完成相转变，实现分散乳化后得到含溶剂的水性聚氨酯分散体。优选脱除溶剂后，即得水性聚氨酯分散体。本发明中，脱除溶剂为本领域的常规操作。

在本发明中，所述水性聚氨酯预聚体可采用本领域的常规技术得到。本领域技术人员可以理解，制备水性聚氨酯预聚体可采用间歇式的反应器或者连续管式反应器。在一些示例中，所述水性聚氨酯预聚体溶液采用丙酮法或预聚体法制备得到。这里采用丙酮法或预聚体法制备水性聚氨酯预聚体为本领域技术人员所熟知；本领域技术人员可以理解，预聚体的制备可在一个管式反应器或者多个串联连接的管式反应器内实现。在一些示例中，采用的管式反应器可为含有内挡片的球型管式反应器，其长径比为10～500，其进口和出口的压力降小于0.05mpa；所述内挡片设置于靠近球型管式反应器进口的球径1/4～1/2处；优选地，所述内挡片上设有若干均匀分布的圆形孔，圆形孔面积之和占内挡片总面积的25～78％。

在优选实施方式中，所述水性聚氨酯预聚体溶液采用多异氰酸酯与低聚物多元醇、非离子亲水化合物、小分子二元醇、小分子二元胺、离子亲水扩链剂、中和剂以及溶剂接触进行反应制得。

优选地，所述多异氰酸酯为脂肪族二异氰酸酯和/或芳香族二异氰酸酯，更优选选自六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种。

优选地，所述低聚物多元醇选自聚酯二元醇、聚醚二元醇和聚碳酸酯二元醇中的一种或多种；更优选地，所述聚酯二元醇的数均分子量为200～5000，选自聚己二酸丁二醇酯二元醇、聚己二酸新戊二醇酯二元醇、聚己二酸己二醇酯二元醇、聚己二酸己二醇新戊二醇酯二元醇、聚己二酸乙二醇酯二元醇、聚己内酯二元醇、聚邻苯二甲酸己二醇酯二元醇和聚邻苯二甲酸新戊二醇酯二元醇中的一种或多种；更优选地，所述聚醚二元醇的数均分子量为200～5000，选自聚氧化丙烯二元醇、聚氧化乙烯与聚氧化丙烯的共聚二元醇以及聚四氢呋喃二元醇的一种或多种；更优选地，所述聚碳酸酯二元醇的数均分子量为200～5000，是由碳酸二酯和二元醇酯经过酯交换反应制得。

优选地，所述非离子亲水化合物为含有可与异氰酸根反应的单官能团或双官能团的亲水聚醚化合物，更优选选自含有聚乙氧基链段且每个分子中环氧乙烷个数为12-75的化合物，其摩尔质量为500-3000g/mol。

优选地，所述小分子二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、二乙二醇、新戊二醇和环己基二甲醇中的一种或多种。

优选地，所述小分子二元胺选自异佛尔酮二胺、丁二胺、乙二胺、1,6-己二胺、哌嗪、1,4-二氨基环己烷、双-(4-氨基环己基)甲烷、己二酸二酰肼和肼中的一种或多种。

优选地，所述亲水扩链剂选自含亲水基团的二羟基化合物、含磺酸的二氨基化合物或含磺酸盐的二氨基化合物；所述含亲水基团的二羟基化合物优选选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基乙酸和二羟基琥珀酸中的一种或多种；所述含磺酸的二氨基化合物或含磺酸盐的二氨基化合物优选选自n-(2-氨乙基)-2-氨基乙烷磺酸、n-(2-氨乙基)-2-氨基乙烷磺酸碱金属盐、n-(2-氨乙基)-2-氨基乙烷磺酸铵盐、n-(3-氨基丙基)-2-氨基乙磺酸、n-(3-氨基丙基)-2-氨基乙磺酸碱金属盐、n-(3-氨基丙基)-2-氨基乙磺酸铵盐、n-(3-氨基丙基)-3-氨基丙磺酸、n-(3-氨基丙基)-3-氨基丙磺酸碱金属盐、n-(3-氨基丙基)-3-氨基丙磺酸铵盐、n-(2-氨乙基)-3-氨基丙磺酸、n-(2-氨乙基)-3-氨基丙磺酸碱金属盐和n-(2-氨乙基)-3-氨基丙磺酸铵盐中的一种或多种。

优选地，所述中和剂选自氨、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、吗啉、n-甲基吗啉、二甲基异丙基胺、n-甲基二乙醇胺、三乙胺、二甲基环己胺、乙基二异丙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂和氢氧化钙中的一种或多种。

优选地，所述溶剂选自丁酮和/或丙酮。

在一些优选实施方式中，将所述水性聚氨酯预聚体溶液匀速定量地通过进料口2加入所述管式分散器1中；将所述分散水通过多个均匀分布的进水口同时加入所述管式分散器1中。

在一些优选实施方式中，所述进水口的数量为十个，分别为第一进水口w1、第二进水口w2、第三进水口w3、第四进水口w4、第五进水口w5、第六进水口w6、第七进水口w7、第八进水口w8、第九进水口w9和第十进水口w10，所述分散水通过与每个进水口相连接的计量泵按如下比例同时加入所述管式分散器1：

第一进水口w1加入所述分散水的质量占其总加入质量的3～35％，例如，5％、10％、15％、20％、30％，第二进水口w2加入所述分散水的质量占其总加入质量的3～35％，例如，5％、10％、15％、20％、30％，第三进水口w3加入所述分散水的质量占其总加入质量的0～15％，例如，5％、10％、12％，第四进水口w4加入所述分散水的质量占其总加入质量的0～15％，例如，5％、10％、12％，第五进水口w5加入所述分散水的质量占其总加入质量的0～15％，例如，5％、10％、12％，第六进水口w6加入所述分散水的质量占其总加入质量的0～15％，例如，5％、10％、12％，第七进水口w7加入所述分散水的质量占其总加入质量的0～15％，例如，5％、10％、12％，第八进水口w8加入所述分散水的质量占其总加入质量的5～30％，例如，5％、10％、15％、20％、25％，第九进水口w9加入所述分散水的质量占其总加入质量的5～30％，例如，5％、10％、15％、20％、25％，第十进水口w10加入所述分散水的质量占其总加入质量的5～30％，例如，5％、10％、15％、20％、25％。

根据本发明提供的连续分散工艺，在一些示例中，混合物在所述管式分散器1内的分散工艺条件包括：分散转速为500～3000r/min(例如，800r/min、1000r/min、2000r/min、2500r/min)，反应温度为5-35℃(例如，10℃、20℃、30℃)，反应压力为0.1-1mpa(例如，0.2mpa、0.5mpa、0.8mpa)；混合物的流速为0.1～10m/min(例如，0.5m/min、1.0m/min、5m/min、8m/min)，混合物的停留时间为10～300秒(例如，20秒、50秒、100秒、200秒)。

优选地，在混合物中，所述水性聚氨酯预聚体溶液与分散水的质量比为1:0.2～1:3，例如，1:0.3、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5。

本发明的水性聚氨酯连续化分散系统及其连续化分散工艺，可实现完全自动化控制，生产效率高、产品质量稳定、适用范围广，可适用于多种水性聚氨酯分散体的制备，例如，丙酮法的水性聚氨酯生产、预聚体法的水性聚氨酯生产。

本发明还提供如上所述的连续分散工艺在丙酮法的水性聚氨酯生产、预聚体法的水性聚氨酯生产、水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备过程以及可光固化水性聚氨酯丙烯酸酯分散体的制备过程中的应用。

通过如上所述的连续生产工艺制得的水性聚氨酯分散体可在木器涂料、纺织涂层、合成革、塑料涂层、金属涂层、个人护理、涂覆剂、粘合剂和密封剂中应用。

本发明技术方案的有益效果在于以下几个方面：

1)相比于间歇式的制备装置和工艺，本发明中水性聚氨酯分散体的连续化分散工艺，采用包含管式分散器的连续分散系统，能够进行高粘度预聚体的分散(适用于最大分散粘度可到80wcp的预聚体)，且适用于无溶剂或少量溶剂水性聚氨酯的制备(如实施例3)，生产效率高、能耗低。

2)为防止分散过程中分散体返混，在管式分散器内设置两个内隔断板将其内腔分三个区域(分别为预混区、相转变区和稀释区)，同时分散盘数量的分布也符合相转变原理中提到的三个阶段，这种设置非常有利于预聚体的高效分散；另外，分散盘为含内孔的齿列式分散盘，其在强化分散的同时可降低分散器内压力；以上设计使管式分散器具有高效的分散能力和很低的压力降(其进口和出口的压力降小于0.2mpa)，能耗低、可适用范围广、生产种类多。

3)本发明水性聚氨酯分散体的连续化分散工艺中，通过多个进水口同时引入分散水的不等量加入工艺，可以得到窄粒径分布、稳定的分散体；当将其所制得的水性聚氨酯分散体用于木器漆或胶黏剂方向时具有优秀的机械稳定性、热存储稳定性及涂刷性。

附图说明

图1为本发明一种示例中制备水性聚氨酯分散体的连续分散系统示意图；

图2为图1所示所示连续分散系统中内隔断板的示意图。

上述图中，标号说明如下：

1-管式分散器，2-进料口，3-出料口，4-电机，5-中轴，6-齿列式分散盘，7-内隔断板；

w1-第一进水口，w2-第二进水口，w3-第三进水口，w4-第四进水口，w5-第五进水口，w6-第六进水口，w7-第七进水口，w8-第八进水口，w9-第九进水口，w10-第十进水口。

具体实施方式

为了能够详细地理解本发明的技术特征和内容，下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然实施例中描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。

<反应原料来源>

hdi，(六亚甲基二异氰酸酯)，万华化学，工业品；

tdi-80(甲苯二异氰酸酯-80)，河北沧州大化，工业品；

ipdi(异佛尔酮二异氰酸酯)，德固赛公司，工业品；

ptmeg2000(聚四氢呋喃二元醇，mn＝2000)，山西三维，工业品；

pba2000(聚己二酸丁二醇酯二元醇，mn＝2000)，青岛宇田，工业品；

pcl2000(聚己内酯二元醇，mn＝2000)，青岛宇田，工业品；

pna2000(聚己二酸新戊二醇酯二元醇，mn＝2000)，青岛宇田，工业品；

mpeg520(单羟基聚环氧乙烷，mn＝500)，亚东石化，工业品；

dmpa(二羟甲基丙酸)，瑞典柏斯托公司，工业品；

bdo(1,4-丁二醇)，日本三菱化工，工业品；

催化剂(二月桂酸二丁基锡(t12))，上海雨田化工，工业品；

三乙胺，浙江建业，工业品；

乙二胺，扬子巴斯夫，工业品；

n-(2-氨乙基)-2-氨基乙烷磺酸钠，赢创化学，工业品。

<测试方法>

1、粒径及粒径分布指数测试

水性聚氨酯分散体乳液的粒径及粒径分布采用激光粒度分析仪(zs90，malvern)进行检测，检测样品需均匀稀释到一定浓度。

2、涂刷性测试

1)涂料(胶粘剂)的制备过程：将100g水性聚氨酯分散体、0.05gbyk024(毕克化学)混合，在500rpm条件下搅拌5min，在加入0.2gtego245(迪高)，再搅拌5min，再加入0.15gvesmodyu604(万华化学)，然后在600rpm搅拌10min，即得。

2)测试试样的制备及测试

取橡胶条放置在木板上，将木板连同橡胶条放置在70℃的烘箱内，预聚1分钟后，将橡胶条取出，将1)制得的涂料用羊毛刷涂布在橡胶条上，感受涂刷的流畅性，观察是否结刷子。

3、储存稳定性测试

将水性聚氨酯分散体乳液装入透明的密封罐中，记录好初始状态，常温放置，存储期为6个月，存储期间观察乳液是否分层、增稠、胶化、沉降。出现以上四种现象之一均体现为乳液不稳定。

4、热储稳定性测试

将水性聚氨酯分散体乳液装入透明的密封罐中，记录好初始状态，在50℃烘箱内放置，存储器为1个月，存储期间观察乳液是否分层、增稠、胶化、沉降。出现以上四种现象之一均体现为乳液不稳定。

制备水性聚氨酯分散体的连续分散系统i：

如图1所示，包括一个管式分散器1、电机4和中轴5；所述管式分散器1的长径比为95，其内腔通过两个内隔断板7分割的三个区域(其依次为预混区、相转变区和稀释区)，管式分散器1开设有一个进料口2和十个进水口；两个内隔断板7与所述进料口2的距离分别为管式分散器腔体长度的1/4和7/8；内隔断板7如图2所示，设有4个开孔，开孔的面积之和占该内隔断板总面积的60％；中轴5上穿插有12个齿列式分散盘6，其中，预混区内设置的齿列式分散盘6数量为2个，相转变区内设置的齿列式分散盘6数量为8个，所述稀释区内设置的齿列式分散盘6数量为2个。齿列式分散盘6为开有内孔的分散盘，其盘身上设有3个内孔，内孔的面积之和占齿列式分散盘总面积的62％。

制备水性聚氨酯分散体的连续分散系统ii：

如图1所示，包括一个管式分散器1、电机4和中轴5；所述管式分散器1的长径比为95，其内腔通过两个内隔断板7分割的三个区域(其依次为预混区、相转变区和稀释区)，管式分散器1开设有一个进料口2和十个进水口；两个内隔断板7与所述进料口2的距离分别为管式分散器腔体长度的1/4和7/8；内隔断板7如图2所示，设有4个开孔，开孔的面积之和占该内隔断板总面积的60％；中轴5上穿插有8个齿列式分散盘6，其中，预混区内设置的齿列式分散盘6数量为2个，所述相转变区内设置的齿列式分散盘6数量为5个，所述稀释区内设置的齿列式分散盘6数量为1个。齿列式分散盘6为开有内孔的分散盘，其盘身上设有5个内孔，内孔的面积之和占齿列式分散盘总面积的74％。

制备水性聚氨酯分散体的连续分散系统iii：

如图1所示，包括一个管式分散器1、电机4和中轴5；所述管式分散器1的长径比为95，其内腔通过两个内隔断板7分割的三个区域(其依次为预混区、相转变区和稀释区)，管式分散器1开设有一个进料口2和十个进水口；两个内隔断板7与所述进料口2的距离分别为管式分散器腔体长度的1/4和7/8；内隔断板7如图2所示，设有4个开孔，开孔的面积之和占该内隔断板总面积的60％；中轴5上穿插有7个齿列式分散盘6，其中，预混区内设置的齿列式分散盘6数量为1个，相转变区内设置的齿列式分散盘6数量为4个，所述稀释区内设置的齿列式分散盘6数量为1个。齿列式分散盘6为开有内孔的分散盘，其上设有6个内孔，内孔的面积之和占齿列式分散盘总面积的81％。

各实施例对应的对比样1中，选用的在线式分散机ika(艾卡)dr/drs2000制备水性聚氨酯的工艺条件包括：

分散机选用在线式分散机(艾卡dr/drs2000型号)，首先把水性聚氨酯预聚体溶液的温度控制在35℃，分散水为常温水，开启分散机，转速控制在5000r/min，按照水性聚氨酯预聚体与分散水按照质量比同时泵入在线分散机中，完成相转变得到水性聚氨酯粗乳液，用旋转蒸发器脱丙酮得到水性聚氨酯乳液。

各实施例对应的对比样2中，选用的传统间歇分散机制备水性聚氨酯的工艺条件包括：

分散机选用齿列分散盘式的搅拌器(科彩fl22型号)，首先把水性聚氨酯预聚体溶液放入分散桶中，温度控制在35℃；分散水为常温水，把分散盘转速控制在1500r/min，分散水于10min内按照质量比匀速加入分散桶中，完成相转变得到水性聚氨酯粗乳液，用旋转蒸发器脱丙酮得到水性聚氨酯乳液。

实施例1

1、制备水性聚氨酯预聚体溶液：把600重量份tdi-80、50重量份丙酮、2000重量份ptmeg2000加入管式反应器中混合并在85℃下反应30分钟，然后加入120重量份dmpa、70重量份bdo、310重量份丙酮、1重量份二月桂酸二丁基锡催化剂并在75℃下继续反应1小时，再加入1100重量份丙酮、73重量份三乙胺在35℃下反应10分钟，得到水性聚氨酯预聚体溶液。

2、制备水性聚氨酯分散体粗乳液：采用连续分散系统i进行水性聚氨酯预聚体在分散水中的分散，具体地为：

将4323重量份步骤1制得的水性聚氨酯预聚体溶液由进料口2加入管式分散器1，分散水从十个进水口同时加入管式分散器1，具体步骤为：646重量份的分散水由计量泵计量后从第一进水口w1加入，445重量份的分散水由计量泵计量后从第二进水口w2加入，463重量份的分散水由计量泵计量后从第三进水口w3加入，463重量份的分散水由计量泵计量后从第四进水口w4加入，383重量份的分散水由计量泵计量后从第五进水口w5加入，383重量份的分散水由计量泵计量后从第六进水口w6加入，383重量的份分散水由计量泵计量后从第七进水口w7加入，383重量份的分散水由计量泵计量后从第八进水口w8加入，383重量份的分散水由计量泵计量后从第九进水口w9加入，468重量份的分散水由计量泵计量后从第十进水口w10加入。

混合物在管式分散器1的分散工艺条件包括：其进口和出口的压力降小于0.2mpa；分散转速2100r/min，反应温度为23℃，反应压力为0.3mpa；混合物的流速为0.9m/min，混合物的停留时间为120秒，得到水性聚氨酯分散体的粗乳液，从管式分散器的出料口3排出并采用旋转蒸发器(50℃，1000pa下进行脱除丙酮)脱丙酮后，得到水性聚氨酯分散体乳液。

实施例1的对比样1

1、水性聚氨酯预聚体溶液的制备同实施例1；

2、制备水性聚氨酯分散体粗乳液：选用ika(艾卡)在线式分散机dr/drs2000，对步骤1制得的水性聚氨酯预聚体溶液在分散水中进行分散，其中预聚体一次性加入4323份，分散水一次性加入4400份，经高速剪切后得到水性聚氨酯分散体粗乳液，脱丙酮后得到水性聚氨酯分散体乳液。上述各反应物料中加入的份数是指重量份数。

实施例1的对比样2

1、水性聚氨酯预聚体溶液的制备同实施例1；

2、制备水性聚氨酯分散体粗乳液：采用传统的间歇分散，对步骤1制得的水性聚氨酯预聚体溶液在分散水中进行分散，其中预聚体一次性加入4323份，分散水4400份在6min内一次性加入预聚体中，经分散盘高速剪切分散，得到水性聚氨酯分散体粗乳液，脱丙酮后得到水性聚氨酯分散体乳液。上述各反应物料中加入的份数是指重量份数。

实施例2

1、制备水性聚氨酯预聚体溶液：把150份hdi、140份ipdi(异佛尔酮二异氰酸酯)、240份丙酮、2100份pba2000、50份mpeg520、2份二月桂酸二丁基锡催化剂加入管式反应器中混合并在75℃下继续反应3小时，再加入3000份丙酮搅拌0.5小时，加入31份乙二胺、32份n-(2-氨乙基)-2-氨基乙烷磺酸钠、240份水并在45℃下继续反应20分钟得到水性聚氨酯预聚体溶液。

2、制备水性聚氨酯分散体粗乳液：采用连续分散系统ii进行水性聚氨酯预聚体在分散水中的分散，具体地为：

将5985重量份步骤1制得的水性聚氨酯预聚体溶液由进料口2加入管式分散器1，分散水从十个进水口同时加入管式分散器1，具体步骤为：346重量份的分散水由计量泵计量后从第一进水口w1加入，345重量份的分散水由计量泵计量后从第二进水口w2加入，300重量份的分散水由计量泵计量后从第三进水口w3加入，285重量份的分散水由计量泵计量后从第四进水口w4加入，263重量份的分散水由计量泵计量后从第五进水口w5加入，212重量份的分散水由计量泵计量后从第六进水口w6加入，150重量份的分散水由计量泵计量后从第七进水口w7加入，150重量份的分散水由计量泵计量后从第八进水口w8加入，150重量份的分散水由计量泵计量后从第九进水口w9加入，399重量份的分散水由计量泵计量后从第十进水口w10加入。

管式分散器(1)的分散工艺条件包括：其进口和出口的压力降小于0.2mpa；分散转速为1500r/min，反应温度为24℃，反应压力为0.4mpa；混合物的流速为2m/min，混合物的停留时间为60秒，得到水性聚氨酯分散体的粗乳液，从管式分散器的出料口3排出并采用旋转蒸发器(50℃，1000pa下进行脱除丙酮)脱丙酮后，得到水性聚氨酯分散体乳液。

实施例2的对比样1

1、水性聚氨酯预聚体溶液的制备同实施例2；

2、制备水性聚氨酯分散体粗乳液：选用ika(艾卡)在线式分散机dr/drs2000，对步骤1制得的水性聚氨酯预聚体溶液在分散水中进行分散，其中预聚体一次性加入5985份，分散水一次性加入2600份，经高速剪切后得到水性聚氨酯分散体粗乳液，脱丙酮后得到水性聚氨酯分散体乳液。上述各反应物料中加入的份数是指重量份数。

实施例2的对比样2

1、水性聚氨酯预聚体溶液的制备同实施例2；

2、制备水性聚氨酯分散体粗乳液：采用传统的间歇分散，对步骤1制得的水性聚氨酯预聚体溶液在分散水中进行分散，其中预聚体一次性加入5985份，分散水2600份在10min内一次性加入预聚体中，经分散盘高速剪切分散，得到水性聚氨酯分散体粗乳液，脱丙酮后得到水性聚氨酯分散体乳液。上述各反应物料中加入的份数是指重量份数。

实施例3

1、制备水性聚氨酯预聚体溶液：把421份hdi、145份ipdi、1500份pna2000、61份mpeg520、1份二月桂酸二丁基锡催化剂加入管式反应器中混合并在75℃下继续反应3小时，再加入98.7份乙二胺、33.5份n-(2-氨乙基)-2-氨基乙烷磺酸钠、825份水并在45℃下继续反应20分钟得到水性聚氨酯预聚体溶液。

2、制备水性聚氨酯分散体粗乳液：采用连续分散系统iii进行水性聚氨酯预聚体在分散水中的分散，具体地为：

将10491重量份步骤1制得的水性聚氨酯预聚体溶液由进料口2加入管式分散器1，分散水从十个进水口同时加入管式分散器1，具体步骤为：300份分散水由计量泵计量后从第一进水口w1加入，391重量份的分散水由计量泵计量后从第二进水口w2加入，400重量份的分散水由计量泵计量后从第三进水口w3加入，300重量份的分散水由计量泵计量后从第四进水口w4加入，260重量份的分散水由计量泵计量后从第五进水口w5加入，200重量份的分散水由计量泵计量后从第六进水口w6加入，200重量份的分散水由计量泵计量后从第七进水口w7加入，200重量份的分散水由计量泵计量后从第八进水口w8加入，200重量份的分散水由计量泵计量后从第九进水口w9加入，389重量份的分散水由计量泵计量后从第十进水口w10加入。

管式分散器(1)的分散工艺条件包括：其进口和出口的压力降小于0.2mpa；分散转速为2100r/min，反应温度为31℃，反应压力为0.8mpa；混合物的流速为0.5m/min，混合物的停留时间为240秒，得到水性聚氨酯分散体的粗乳液，从管式分散器的出料口3排出并采用旋转蒸发器(50℃，1000pa下进行脱除丙酮)脱丙酮后，得到水性聚氨酯分散体乳液。

实施例3的对比样1

1、水性聚氨酯预聚体溶液的制备同实施例3；

2、制备水性聚氨酯分散体粗乳液：选用ika(艾卡)在线式分散机dr/drs2000，对步骤1制得的水性聚氨酯预聚体溶液在分散水中进行分散，其中预聚体一次性加入10491份，分散水一次性加入2840份，经高速剪切后得到水性聚氨酯分散体粗乳液，脱丙酮后得到水性聚氨酯分散体乳液。上述各反应物料中加入的份数是指重量份数。

实施例3的对比样2

1、水性聚氨酯预聚体溶液的制备同实施例2；

2、制备水性聚氨酯分散体粗乳液：采用传统的间歇分散，对步骤1制得的水性聚氨酯预聚体溶液在分散水中进行分散，其中预聚体一次性加入10491份，分散水2840份在10min内一次性加入预聚体中，经分散盘高速剪切分散，得到水性聚氨酯分散体粗乳液，脱丙酮后得到水性聚氨酯分散体乳液。上述各反应物料中加入的份数是指重量份数。

各实施例及对比样中分散体的粒径及粒径分布、(热)存储稳定性测试，以及用其制得的胶粘剂涂刷性的测试结果如表1所示。

表1各实施例及对比样中分散体及其所得胶粘剂的测试结果

通过各实施例与对比样的比较可知：使用本发明的连续分散工艺，实施例1～3所得水性聚氨酯分散体样品的粒径明显小于其对应的对比样1与对比样2，实施例1～3所得水性聚氨酯分散体样品的粒径分布也比其对应的对比样1与对比样2要窄。另外，实施例1～3所得水性聚氨酯分散体样品的存储稳定性、热存储稳定性(6个月以上为很好、1个月及以下为较差)均保持在6个月以上，显著优于对比样1，略优于对比样2或与其相当。由实施例1～3所得水性聚氨酯分散体样品制得的胶粘剂涂刷性非常好，显著优于其对应的对比样1与对比样2。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。