一种卷烟爆珠用茉莉香精、其制备方法及应用与流程

本发明属于香精香料领域，具体涉及一种卷烟爆珠用茉莉香精、其制备方法及应用。

背景技术：

茉莉（jasminumsambac）为木犀科常绿灌木或藤本植物，从古至今，茉莉花因为其淡雅馥郁的香气被人所喜爱，从茉莉花中提取的茉莉精油、浸膏等香料被广泛应用于香精香料行业。作为香料一方面可以用来制作日化用香精，特别是在调制高级香水时茉莉的香气是必不可少的成分，甚至有“没有茉莉就没有香水”的说法。茉莉香料也可被用于制作食品中用的食用香精，特别是用于甜酒糕点、调味品、及焙烤食品用的香精。

传统的加香技术是将香精香料添加到卷烟烟丝中，但是这种方式所添加的香精香料往往随着烟丝燃烧会发生很多的化学变化，产生人为不可控的因素，并且所添加的香精香料会随着烟丝燃烧有所损失。相比于传统加香技术，卷烟爆珠加香是作为一种新型的卷烟加香方式，这种加香方式可有效避免香料在烟草燃烧过程中的损耗，能够一定程度上克服传统加香方式中的缺陷。

随着消费水平的提高，人们对卷烟口味要求越来越多，为了满足消费者不同口味的需求，市场上出现具有各种不同口味爆珠的卷烟。cn107034019a公开了一种卷烟爆珠用红枣味香精及其在卷烟中的应用，所制备的爆珠能够卷烟减轻卷烟刺激性，提升卷烟的丰富性。cn107142153a公开了一种卷烟爆珠用枸杞香精及其在卷烟中的应用，可以较好减弱卷烟的刺激性，改善和丰富卷烟香气，显著提升卷烟的香气丰富性。但是具有茉莉花香味的卷烟尚未报道，并且以上专利均所用香精是用浸膏、净油和合成香料进行调配而成。本发明是利用柱层析技术从茉莉浸膏中分离、制备得到茉莉浸膏特征香味成分，因为合成香料仅仅具有天然香料的“形”而天然香料的“神”是合成香料所不具备的。并且通过柱层析技术将茉莉浸膏中的大分子物质进行去除，降低了卷烟浸膏、净油中的大分子，降低大分子物质对卷烟感官品质不利的因素。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种有针对性的用于卷烟滤棒中的茉莉香精、其制备方法及应用，从而丰富卷烟产品类型，以提供不同风格特征的卷烟产品。

一种茉莉特征成分的分离制备方法，以茉莉浸膏为原料，硅胶为吸附剂，石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂，对茉莉浸膏特征成分进行分离、制备，具体包括以下步骤：

（1）称取硅胶于烧杯中，加入洗脱剂，搅拌均匀后一次性倒入φ2.1cm×70cm分离柱中；

（2）称取茉莉浸膏于茄形瓶中，用处理后乙酸乙酯溶解稀释后加入分离柱中；

（3）用恒流泵控制洗脱剂流速，用收集器分管收集洗脱液；

（4）用旋转蒸发仪将每管所收集的洗脱液浓缩，并用gc-ms对所收集的洗脱液进行检测分析；

（5）合并具有相同组分的浓缩液，用旋转蒸发器除去其中的溶剂，即得茉莉特征成分，所述茉莉特征成分包括乙酸苄酯、茉莉酮酸甲酯、茉莉内酯、橙花叔醇、芳樟醇、茉莉酮和苄醇。

进一步地，所述步骤（1）中所选用硅胶的粒度为200-300目，所称取的硅胶质量为120g；石油醚和乙酸乙酯的体积比为12-4:1。

进一步地，所述步骤（2）中称取的茉莉浸膏为0.6g。

进一步地，所述步骤（3）中洗脱剂的流速为3ml/min。

进一步地，每梯度洗脱剂体积为400ml，洗脱剂按时间收集，每管收集时间为12min。

一种卷烟爆珠用茉莉香精，由下述质量百分比的各成分组成：乙酸苄酯10~20%，茉莉酮酸甲酯2~10%，茉莉内酯10~20%，橙花叔醇3~6%，芳樟醇15~25%，茉莉酮10~20%，苄醇10~15%。

上述茉莉香精制备具有茉莉花香韵特征的卷烟爆珠的方法，茉莉香精和辛葵酸甘油酯按质量比（10-16）:（84-90）稀释后添加至爆珠中。

所述卷烟爆珠是指用天然高分子材料或合成高分子材料，将香精香料包裹在一个密闭的爆珠之中，形成一种以圆形居多的不同颜色的密封爆珠，爆珠的直径为2.0~4.0mm，爆珠中香精含量为20~30μl/粒；具体例如：爆珠直径为4mm、重量为30mg/粒；爆珠中香精含量为29μl/粒，总之，其具体规格可依据机器设备不同及所使用滤棒规格不同而加以调整。

所述具有茉莉花香韵特征的卷烟爆珠在卷烟中的应用，将卷烟爆珠添加于普通（圆周24.3mm）卷烟滤棒中，爆珠位置为距离唇端12.5mm，每支卷烟添加一粒爆珠。

本发明有益效果在于首次制备出具有茉莉花香的卷烟，并且用于调配茉莉香精所需的原料均由天然产物茉莉浸膏中分离所得，避免合成香料仅具有天然香料“形”而无天然香料的“神”的缺陷。并且经过柱层析技术的分离，减少茉莉浸膏、精油中果胶、蛋白质、纤维等大分子物质对卷烟感官品质所带来杂气的影响。本发明所制备的爆珠能够减低卷烟的刺激性，掩盖卷烟杂气，改善卷烟的舒适度的同时能够赋予卷烟茉莉花香的特征香味，以提供不同风格特征的卷烟产品。

附图说明

图1是用gc-ms联用分析条件下本发明茉莉浸膏的总离子流图，图中，1.苄醇，2.乙酸卞酯，3.茉莉酮，4.茉莉内酯，5.茉莉酸甲酯；橙花叔醇和芳香醇含量较少没有在图中标出。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明，且仅用于对本发明的进一步具体描述。

下述实施例中的茉莉浸膏购自于云南瑞升烟草技术(集团)有限公司，所得茉莉浸膏用gc-ms联用分析本发明茉莉浸膏的总离子流图详见图1，通过标准谱库nist14.l进行比对确定出本申请中所需提取出的特征成分。

实施例1

一种茉莉特征成分的分离制备方法，步骤如下：

（1）称取硅胶120g于500ml烧杯中，加入体积比为12:1的石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，充分搅拌均匀后一次性倒入φ2.1cm×70cm分离柱，反复冲洗，使硅胶均匀紧实；

（2）称取茉莉浸膏0.6g于50ml茄形瓶中，加入2ml乙酸乙酯溶解稀释，然后用一次性滴管将稀释后的茉莉浸膏缓慢均匀平铺在硅胶面上；

（3）用dhl-n电脑数显定时恒流泵控制洗脱剂流速为3ml/min，按照石油醚与乙酸乙酯体积配比为12-4:1梯度进行洗脱，每个梯度洗脱剂体积为400ml，用dbs-40电脑全自动部份收集器分管收集洗脱液，每管收集12min；

（4）用旋转蒸发仪将每个试管收集的洗脱液浓缩至5ml，取适量浓缩液于色谱瓶，进行检测分析，将具有相同成分的洗脱液进行合并，减压浓缩除去溶剂，得到茉莉特征成分；

（5）经gc-ms分析检测和标准谱库nist14.l进行比对，保存本发明所需的乙酸苄酯、茉莉酮酸甲酯、茉莉内酯、橙花叔醇、芳樟醇、茉莉酮、苄醇等物质。

本实施例的茉莉香精以质量百分数计由以下物质组成：15%乙酸苄酯、5%茉莉酮酸甲酯、20%茉莉内酯、5%橙花叔醇、25%芳樟醇、20%茉莉酮、10%苄醇。

茉莉香精和辛葵酸甘油酯按质量比14:86稀释后制备得到具有茉莉花特征香韵的卷烟爆珠，爆珠的直径为4mm。爆珠中香精含量为29μl/粒。

茉莉浸膏中各特征成分的理论含量值：乙酸卞酯285362.37μg/g、茉莉酮酸甲酯17145.68μg/g、茉莉内酯16323.61μg/g、橙花叔醇58120.61μg/g、芳樟醇23564.61μg/g、茉莉酮37699.19μg/g、苄醇35465.50μg/g；

茉莉浸膏中各特征成分的提取含量及提取率：乙酸苄酯提取出104785.06μg/g、提取率36.72%；茉莉酮酸甲酯提取出360.06μg/g、提取率为2.10%；茉莉内酯提取出171.40μg/g、提取率为1.05%；橙花叔醇提取出871.81μg/g、提取率为1.50%；芳樟醇提取出294.56μg/g、提取率为1.25%；茉莉酮提取出376.99μg/g、提取率为1.00%；苄醇提取出602.91μg/g、提取率为1.70%。

实施例2

将实施例1中所制备得到茉莉特征香味成分乙酸苄酯、茉莉酮酸甲酯、茉莉内酯、橙花叔醇、芳樟醇、茉莉酮、苄醇物质，按照质量百分比配置成茉莉香精，其比例如下所示：

20%乙酸苄酯、10%茉莉酮酸甲酯、16%茉莉内酯、6%橙花叔醇、20%芳樟醇、20%茉莉酮、8%苄醇。

将茉莉精油和辛葵酸甘油酯按照质量比10:90制备得到具有茉莉花香韵特征的卷烟爆珠，爆珠的直径为2mm。爆珠中香精含量为22μl/粒。

实施例3

将实施例1中所制备得到茉莉花浸膏特征香味成分乙酸苄酯、茉莉酮酸甲酯、茉莉内酯、橙花叔醇、芳樟醇、茉莉酮、苄醇物质，按照质量百分比配置成茉莉香精，其比例如下所示：

12%乙酸苄酯、8%茉莉酮酸甲酯、20%茉莉内酯、4%橙花叔醇、24%芳樟醇、20%茉莉酮、12%苄醇。

将茉莉精油和辛葵酸甘油酯按照质量比12:88制备得到具有茉莉花特征香韵的卷烟爆珠，爆珠的直径为2.8mm。爆珠中香精含量为25μl/粒。

按现有滤棒生产工艺，通过滤棒成型机将爆珠置入滤棒中心，添加于普通圆周（24.3mm）卷烟滤棒中，爆珠位置为距离唇端12.5mm，每支卷烟添加一粒爆珠，即为爆珠滤棒，并卷接卷烟样品后即为具有茉莉花香韵特征的爆珠卷烟。

对所制备的具有茉莉花香韵特征的爆珠卷烟，由7位专业感官评价人员对该样品和对照例空白卷烟样品（相同位置添加空白爆珠）进行检测和对比抽吸评价。

烟气检测和具体抽吸评价分值参见后续表格。

对不同实施例所制备爆珠产品进行了检测，同时对上述实施例中所制备卷烟进行常规检测，以对卷烟样品中醋纤丝束样品的理化指标、滤棒样品的物理指标、卷烟样品的理化指标进行测定，另外按照《gb/t19609—2004卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》的方法测定卷烟主流烟气中总粒相物、焦油、烟碱和水分等指标进行了检测，具体结果如下表所示。

表1不同实施例中所制备爆珠的检测结果

（注：对照样品1、2为带有未加茉莉香精爆珠的卷烟）

表2，不同卷烟样品的物理指标及主流烟气检测结果：

（注：对照样品1、2为带有未加茉莉香精爆珠的卷烟）

从上述表1数据可以看出，与不放置香精的爆珠相比，放置具有茉莉花香韵特征的卷烟爆珠的物理指标无显著差异。从表2数据可以看出，与对照例正常卷烟相比，具有茉莉花香韵特征的卷烟的主流烟气，影响卷烟感官的关键指标焦油及烟碱均没有显著变化。

表3，不同卷烟样品感官质量评价结果：

从表3结果可以看出，与对照相比，添加了具有茉莉花香韵特征的卷烟爆珠可提高吸食者的感官舒适度，个性化香韵突出，爆珠香味与烟香本身协调性增加，余味改善，刺激性和杂气也有较大降低，整体香气风格舒适、协调、自然。

需要强调的是，上述爆珠配方针对常规配方卷烟改良设计，在应用于细支卷烟时，同样具有较好的应用效果，但需根据具体烟草配方及设计要求对爆珠规格及在滤棒中添加量进行适当调整，在此不再详述。