一种高纯度3,5-二甲基苯甲酸提纯装置的制作方法

文档序号:15451066发布日期:2018-09-15 00:01阅读:318来源:国知局

本实用新型涉及化工设备领域,特别是一种高纯度3,5-二甲基苯甲酸提纯装置。



背景技术:

3,5-二甲基苯甲酸,白色片状粉末。微溶于水,易溶于苯、甲苯、乙醇、乙醚等有机溶剂。用作合成蜕皮激素类杀虫剂虫酰肼、甲氧虫酰肼的中间体;还可以提高聚氨酯硬化速度,缩短脱模时间;合成前列腺素;合成阻燃剂。

工业上3,5-二甲基苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化均三甲苯制得,由于催化反应是放热过程且催化剂对温度要求高、依赖性强,因此催化剂活性过高、选择性差,会导致副产物增多、选择性差。随着温度不断升高,甚至会出现飞温,导致反应塔失控,引起爆炸。日前气体及均三甲苯原料均从反应塔底部进入,由于气体分布不均匀,导致催化剂选择性差,造成转换率低及副产物高等问题出现,需要将3,5-二甲基苯甲酸从混合液中分离出来,并进一步精制纯化以达到工业品的要求。



技术实现要素:

本实用新型的目的是为了解决上述问题,设计了一种高纯度3,5-二甲基苯甲酸提纯装置。

实现上述目的本实用新型的技术方案为,一种高纯度3,5-二甲基苯甲酸提纯装置,包括反应釜、冷冻机、降温槽、陈化槽,所述反应釜的出液口通过输液管道与降温槽的进液口连通,所述输液管道上还设有泵体,所述降温槽为由第一壳体和第二壳体组成的夹层结构,所述第一壳体与第二壳体间的夹层内充满冷剂,所述第一壳体上设有冷剂入口和冷剂出口,所述第二壳体上设有进液口和排液口,所述进液口和排液口均穿透夹层至于第一壳体外表面,所述排液口通过排液管道与陈化槽的进液端相连,所述排液管道上还设有第一阀体和泵体,所述陈化槽的内部设有弯折形的陈化管路,所述陈化管路的起始端设有第一进液口和第二进液口,所述陈化管路的末端与陈化槽的排液端相连通,所述第一进液口与陈化槽的进液端连通,所述第二进液口通过管路与重结晶槽连通,所述陈化槽的左侧壁下部设有冷剂排出口,所述陈化槽的上侧壁上设有冷剂进入口,所述冷冻机设有冷冻剂出口和冷冻剂入口,所述冷冻剂出口通过管道与冷剂入口和冷剂进入口连通,管道与冷剂进入口间设有第二阀体,所述冷冻剂入口通过管道与冷剂出口和冷剂排出口连通,管道与冷剂入口间设有第三阀体。

进一步地,所述陈化槽的排液端通过分液管道与母液储藏箱的进口端连通,所述分液管道还与溶剂管道连通,所述溶剂管道与溶剂槽的出口端连通,所述溶剂管道上设有第四阀体,所述分液管道上与溶剂管道连接处的下方设有第五阀体,所述陈化槽的底部还设有热风机和支脚。

进一步地,所述陈化槽的上部设有泄压阀,所述陈化槽的右侧壁上设有观察窗,所述观察窗上设有刻度线。

利用本实用新型的技术方案制作的一种高纯度3,5-二甲基苯甲酸提纯装置,其有益效果在于,结晶效果好,操作方便,设有降温槽、陈化槽,充分将混合溶液冷却,使其冷冻结晶,陈化槽中设有弯折型的陈化管道,混合液在弯折型的陈化管道中慢慢结晶,结晶后将冷剂排出,陈化槽上设有观察窗,可以清楚看到陈化槽中冷剂的液面高度,能耗低,用热风机将陈化槽内升温至零度以上,再将溶剂槽中溶剂从溶剂管道排入陈化管路中,将陈化管路中的结晶溶化,然后从第二进液口中排出,进入下一步工序。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图;

图中,1、反应釜;2、冷冻机;3、降温槽;4、陈化槽;5、出液口;6、输液管道;7、进液口;8、泵体;9、第一壳体;10、第二壳体;11、夹层;12、冷剂入口;13、冷剂出口;14、排液口;15、排液管道;16、进液端;17、第一阀体;18、泵体;19、陈化管路;20、第一进液口;21、第二进液口;22、排液端;23、冷剂进入口;24、冷剂排出口;25、冷冻剂出口;26、冷冻剂入口;27、第二阀体;28、第三阀体;29、分液管道;30、溶剂管道;31、溶剂槽;32、第四阀体;33、第五阀体;34、热风机;35、支脚;36、泄压阀;37、观察窗。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型提供了如图1所示一种高纯度3,5-二甲基苯甲酸提纯装置,包括反应釜1、冷冻机2、降温槽3、陈化槽4,所述反应釜1的出液口通过输液管道6与降温槽3的进液口7连通,所述输液管道6上还设有泵体8,所述降温槽8为由第一壳体9和第二壳体10组成的夹层11结构,所述第一壳体9与第二壳体10间的夹层11内充满冷剂,所述第一壳体9上设有冷剂入口12和冷剂出口13,所述第二壳体10上设有进液口7和排液口14,所述进液口7和排液口14均穿透夹层11至于第一壳体9外表面,所述排液口7通过排液管道15与陈化槽4的进液端16相连,所述排液管道15上还设有第一阀体17和泵体8,所述陈化槽4的内部设有弯折形的陈化管路19,所述陈化管路19的起始端设有第一进液口20和第二进液口21,所述陈化管路19的末端与陈化槽4的排液端14相连通,所述第一进液口20与陈化槽4的进液端16连通,所述第二进液口21通过管路与重结晶槽(图中未画出)连通,所述陈化槽4的左侧壁下部设有冷剂排出口24,所述陈化槽4的上侧壁上设有冷剂进入口23,所述冷冻机2设有冷冻剂出口25和冷冻剂入口26,所述冷冻剂出口25通过管道与冷剂入口12和冷剂进入口23连通,管道与冷剂进入口23间设有第二阀体27,所述冷冻剂入口26通过管道与冷剂出口13和冷剂排出口24连通,管道与冷剂入口12间设有第三阀体28。

优选地,所述陈化槽4的排液端22通过分液管道29与母液储藏箱(图中未画出)的进口端连通,所述分液管道29还与溶剂管道30连通,所述溶剂管道30与溶剂槽31的出口端连通,所述溶剂管道30上设有第四阀体32,所述分液管道29上与溶剂管道30连接处的下方设有第五阀体33,所述陈化槽4的底部还设有热风机34和支脚35。

优选地,所述陈化槽4的上部设有泄压阀36,所述陈化槽4的右侧壁上设有观察窗37,所述观察窗37上设有刻度线。

具体使用时:反应釜1中反应完的混合液通过输液管道6进入降温槽3的第二壳体10内,降温槽3的第一壳体9与第二壳体10之间充满冷剂,将第二壳体10内混合液降温,降温后混合溶液进入到陈化槽4中,冷剂从冷剂进入口23中进入,从冷剂排出口24回到冷冻机2中组成一个循环,将混合溶液冷冻结晶,结晶后关闭第二阀体28,排空陈化槽4中的冷剂,将热风机34打开,用热风机34对陈化槽4内部升温,使其温度高于零度,然后将溶剂槽31内的溶液泵入到陈化管路19中,溶液槽31中的溶液可以将陈化管路中的结晶溶化,然后从第二进液口21排出至重结晶槽中备用。

最后应说明的是:以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已,并不用于限制本实用新型,尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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