一种锂盐重结晶提纯装置制造方法
【专利摘要】本实用新型提供了一种锂盐重结晶提纯装置，包括玻璃反应釜，其中：反应釜上端连接冷凝装置，冷凝装置连接干燥塔。反应釜底部设有反应釜出料口，反应釜出料口连接过滤装置。锂盐重结晶提纯过程中都处于干燥气体保护的氛围中，反应釜、干燥塔和过滤装置所有的接口都保持严密以免水分渗透，所以在实验操作的过程中可以有效地避免锂盐吸水。同时该设备操作简单，工作效率高，制造和维护成本低。
【专利说明】一种锂盐重结晶提纯装置
【技术领域】
[0001 ] 本实用新型属于锂电池材料生产领域，具体涉及一种锂盐重结晶、纯化用的装置。【背景技术】
[0002]锂二次电池具有能量密度高，使用寿命长，自放电低等特点，其应用领域和市场越来越广阔。电解液作为锂二次电池的四大关键原材料(正极、负极、电解液和隔膜)之一，被认为是锂二次电池的血液。而锂盐占据着电解液将近一半的成本，是电解液的主要核心技术，而目前广泛使用的LiPF6由于化学稳定性较差，对水、热都比较敏感，所以学术界和产业界均投入大量的资金和人力对新一代的锂盐进行制备研究。
[0003]锂离子半径较小，水合作用比较强，所以锂盐的制备、纯化和保存都需要在极低露点的干燥环境中。手套箱的水分含量可以控制在一个较低值的范围内，但是在手套箱内部进行化学反应操作不方便。另外锂二次电池生产线广泛使用的干燥房由于建造和维护成本都比较高，不适合于小批量锂盐的制备研发工作。
【发明内容】
[0004]本实用新型要解决的技术问题是提供了一种锂盐重结晶提纯装置。该一种锂盐重结晶提纯装置具有生产效率高，操作简单，建造成本和能耗低等优点。
[0005]为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案为:一种锂盐重结晶提纯装置，包括玻璃反应釜，其中:反应釜上端连接防止溶剂挥发的冷凝装置，冷凝装置连接防止水分进入反应釜的干燥塔。
[0006]反应釜底部设有反应釜出料口，反应釜出料口连接过滤装置。过滤装置上设有抽气口，所述过滤装置为减压过滤装置。
[0007]所述反应釜外围设有反应釜夹套，反应釜夹套连接循环恒温水/油浴锅用于控制反应釜内的温度。
[0008]所述反应釜上还设有固体进料口、液体进料口，反应釜上还设有搅拌装置，搅拌装置可为磁力电动搅拌器。
[0009]所述冷凝装置为回流冷凝管。回流冷凝管上端的冷凝管出口连接干燥塔进口。
[0010]工作流程为:玻璃反应釜在进行重结晶提纯工作时，通过干燥惰性气体保护以避免空气中水分的干扰。玻璃反应釜设计有反应釜夹套，反应釜夹套的进口和出口分别与循环恒温水/油浴锅相连，以控制反应釜内即锂盐重结晶过程中所需要的温度。在干燥气体的保护下，快速将锂盐通过固体进料口转移到反应釜中，重结晶需要的溶剂由干燥气体从密封的溶剂储罐中经过导管从液体进料口压入，导管、密封储罐和反应釜的接口保持严密以免空气中的水分参透进入，当需要两种以上的溶剂时，使用三通将溶剂储罐接口和液体进料口连接。
[0011]回流冷凝管下端和反应釜连接，回流冷凝管的冷冻液进口和出口分别与循环冷冻机连接，或者冷凝管的冷冻液进口和自来水接口连接，以起到冷凝的作用，冷冻液的温度视具体使用的溶剂沸点以确定。回流冷凝管的上端和干燥塔连接，干燥塔内填充干燥剂，干燥剂优选为分子筛、硅胶、氢氧化钠、氯化钙、五氧化二磷。
[0012]重结晶实验完毕后，在搅拌的情况下，玻璃反应釜内通过干燥气体加压将固液混合体系转移到减压过滤装置的漏斗中，反应釜底部的出料口和过滤装置的进料口通过导管连接，连接口保持严密以免空气中水分的干扰，减压过滤装置的抽气口和真空系统连接，减压过滤后得到的锂盐固体快速转移到手套箱中进行后续干燥处理。
[0013]本实用新型的有益效果是:锂盐重结晶提纯过程中都处于干燥气体保护的氛围中，反应釜、干燥塔和过滤装置所有的接口都保持严密以免水分渗透，所以在实验操作的过程中可以有效地避免锂盐吸水。同时该设备操作简单，工作效率高，制造和维护成本低。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本实用新型实施例1所公开的一种锂盐重结晶提纯装置结构示意图。
[0015]1、玻璃反应釜；2、磁力电动搅拌器；3、固体进料口 ；4、液体进料口 ；5、进气口 ；6、反应釜夹套导热油进口 ；7、反应釜夹套导热油出口 ；8、回流冷凝管；9、回流冷凝管冷冻液进口 ； 10、回流冷凝管冷冻液出口 ；11、回流冷凝管出口 ；12、干燥塔；13、干燥塔出口 ；14、干燥塔进口 ；15、减压过滤装置；16、减压过滤装置进料口 ；17、抽气口 ；18、反应釜出料口。
【具体实施方式】
[0016]下面将结合本实用新型实施例中的附图，以二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)的制备为例，对本实用新型实施例中的技术方案进行描述。LiDFOB粗品参考文献(Electrochem.Commun., 2006，8，1423)制备得到，选择碳酸二甲酯和甲苯作为LiDFOB重结晶的溶剂。
[0017]图1表明本实用新型所提供的一种锂盐重结晶提纯用的装置，反应釜出料口 18和进料口 3和4都处于关闭状态，回流冷凝管出口 11的开关处于打开状态，干燥氮气从反应釜进气口 5中通入，持续15分钟以保证反应釜内已经处于干燥的环境。在保持通气的情况下，粗品二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)从固体进料口 3中加入，使用三通将碳酸二甲酯和甲苯储罐和液体进料口 4连接，分别用干燥氮气从密封储罐中经过液体进料口 4压入，反应釜通过导热油控温到90 °C，同时打开回流冷凝管的冷冻液开关，进行重结晶实验操作，待反应釜内的LiDFOB完全溶解后，反应釜夹套中导热油的温度逐渐降温到0°C并保持至重结晶实验完毕。
[0018]重结晶实验完毕后，继续搅拌的情况下，关闭回流冷凝管出口 11的开关，打开反应釜出料口 18，减压过滤装置的抽气口 17连接真空系统，进气口 5继续缓慢通入干燥氮气，反应釜内由于气压升高，反应釜内的固液混合物经过导管和减压过滤装置进料口 16被转移到减压过滤装置15的漏斗中，减压过滤操作完毕之后，快速将漏斗中的锂盐转移到手套箱中。
[0019]上述实施例对锂盐配制设备进行了详细描述，是说明性的而非限定性，以上是对本实用新型所提供的一种具体实施例结构进行了详细介绍，是说明性的而不是限定性的，也就是说在本实用新型总体构思下的修改和变化，应属于本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种锂盐重结晶提纯装置，包括玻璃反应釜，其特征在于:所述反应釜上端连接防止溶剂挥发的冷凝装置，所述冷凝装置连接防止水分进入反应釜的干燥塔。
2.根据权利要求1所述的锂盐重结晶提纯装置，其特征在于:所述反应釜底部设有反应釜出料口，反应釜出料口连接过滤装置。
3.根据权利要求2所述的锂盐重结晶提纯装置，其特征在于:过滤装置上设有抽气口，所述过滤装置为减压过滤装置。
4.根据权利要求1所述的锂盐重结晶提纯装置，其特征在于:所述反应釜外围设有反应釜夹套，反应釜夹套连接循环恒温水/油浴锅用于控制反应釜内的温度。
5.根据权利要求1所述的锂盐重结晶提纯装置，其特征在于:所述反应釜上还设有固体进料口、液体进料口，反应釜上还设有搅拌装置。
6.根据权利要求1所述的锂盐重结晶提纯装置，其特征在于:所述搅拌装置为磁力电动搅拌器。
7.根据权利要求1所述的锂盐重结晶提纯装置，其特征在于:所述冷凝装置为冷凝管。
【文档编号】H01M10/058GK203598523SQ201320769633
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2013年11月30日 优先权日:2013年11月30日
【发明者】仰永军, 韩鸿波, 陈卫 申请人:东莞市凯欣电池材料有限公司