重结晶法制备工业硝酸钾的方法
【专利说明】重结晶法制备工业硝酸钾的方法 所属技术领域
[0001] 本发明涉及无机化工技术领域，是一种重结晶法制备工业硝酸钾的方法。
【背景技术】
[0002] 工业硝酸钾具有广泛的工业用途。用于制造烟花、黑色火药、火柴、药物，用作催化 剂、陶瓷釉彩药、玻璃澄清剂，近年来随着蓄热式太阳能利用的发展，硝酸钾作为热载体高 温熔盐的原料，需求量不断增加。
[0003] (1)在《农用硝酸钾提纯制取工业硝酸钾》（张罡等.化肥设计，第41卷第4期， 2003. 08)中，以农用硝酸钾为原料，经过溶解、除杂过滤、自然冷却、离心分离、脱水干燥等 工序处理，得到工业品，不足的是未涉及本发明的多级结晶方法。
[0004] (2)在《冷却结晶生产工业硝酸钾的新工艺》（张罡等.湖南化工，第32卷第45 期，2005. 10)中，采用螺旋板换热器用于硝酸钾结晶冷却生产工业硝酸钾，具有不结垢、传 热系数高、能耗低、生产能力大、设备体积小、操作方便等优点，不足的是未涉及本发明的多 级结晶方法。
[0005] (3)在《离子交换法生产高纯硝酸钾的工艺研宄》（潘明旺等.河北化工，2000年 第2期）中，以硝酸铵和氯化钾为原料，采用离子交换法生产高纯硝酸钾的工艺，操作容易， 稳定性好，不足的是未涉及本发明的多级结晶方法。
[0006] (4)在《氯化钾-硝酸铵复分解法制硝酸钾生产技术开发》（陈明良等.化肥工业， 第26卷第6期，1999)中，以相图和实验确定了硝酸钾和氯化铵的结晶条件，硝酸钾结晶温 度0 °C时，结晶率> 60 %，氯化铵结晶温度60°C时，结晶率> 60 %，不足的是未涉及本发明 的多级结晶方法。
[0007] (5)在《温度对复分解法制硝酸钾生产过程的影响（赵启文.盐湖研宄，第9卷第 3期，2001. 09)中，在以硝酸铵和氯化钾为原料的复分解法制硝酸钾工艺中，氯化铵结晶温 度不低于60°C，硝酸钾结晶温度一般在20°C~25°C，可以考虑提高到30°C~40°C，不足的 是未涉及本发明的多级结晶方法。
[0008] (6)在中国专利申请公布号CN 104261435A《一种复分解法硝酸钾结晶系统及结 晶工艺》、CN 104310440A《一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法》、CN 104261436A 《一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法》、CN104261438A《一种连续式复分解法 生产硝酸钾的系统及方法》和CN 104310436A《一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及 方法》等专利中（未列全），同时提出了 6级串联结构的硝酸钾真空结晶装置，其中一级结 晶器内温度控制在65°C~80°C，真空度为0. 010~0. 030MPa ;二级结晶器内温度控制在 50°C~65°C，真空度为0. 007~0.0 lOMPa ;三级结晶器内温度控制在42°C~50°C，真空度 为0. 006~0. 007MPa ;四级结晶器内温度控制在35°C~42°C，真空度为0. 003~0. 006MPa ; 五级结晶器内温度控制在25°C~35°C，真空度为0. 0023~0. 003MPa ;六级结晶器内温度 控制在15°C~25°C，真空度为0? 0010~0? 0023MPa。
[0009] 参数表
[0010]
【主权项】
1. 生产工业硝酸钾的方法，以硝酸钾固相结晶粗品为原料，采用重结晶方式生产， 硝酸钾粗品溶液经结晶器、稠厚器、离心机、干燥器得到工业硝酸钾结晶成品，结晶器为 DTB(DraftTube&BaffledType)型结晶器，它是具有导流筒和筒形挡板的真空冷却结晶 器，结晶器晶浆进入稠厚器，稠厚器是晶浆流体在进入离心机之前增加停留时间的设备，起 到晶浆流体缓冲、结晶长大、清液溢流的作用，稠厚器上部清液溢流进入母液回收系统，稠 厚器下部浓晶浆进入离心机，离心机使晶浆进行液固分离，分别得到湿结晶和母液，所得母 液进入母液回收系统，所得湿结晶进入流化床干燥器，从流化床干燥器出来的干燥结晶经 中间储斗、包装系统得到工业硝酸钾产品，以上重结晶过程采用多级连续结晶方式，其特征 在于，采用2~5级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、2~5台结晶器液相串联组成， 硝酸钾粗品采用蒸汽冷凝液溶解，得到硝酸钾粗品溶液，温度70°C~78°C，饱和度90%~ 91 %，进入闪蒸器闪蒸冷却得到饱和溶液，闪蒸器溶液温度59 °C~67 °C，浓度52 %~56 %， 比重1.37~1.41，对应闪蒸水汽温度54°C~61 °C、绝对压力112~156mmHg柱，结晶器系列 液相串联，闪蒸器溶液从首台结晶器进入，顺序进入结晶器系列至末台结晶器，末台结晶器 液相出口温度17°〇~19°〇，浓度22%~23%、比重1.14~1.15、对应闪蒸水汽温度16°〇~ 18°C、绝对压力14~15mmHg柱，闪蒸结晶过程闪蒸水汽率22%~27%，结晶过程硝酸钾结 晶率79%~84%。
2. 根据权利要求1所述的方法，采用2级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、2台结 晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结 晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，1#、2#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温 度70°C~72°C，饱和度90%~91 %，闪蒸器溶液温度59°C~61°C，浓度52%~53%，比重 1. 37~1. 38,对应闪蒸水汽温度54°C~56°C、绝对压力112~123mmHg柱，闪蒸器溶液进 入1#结晶器，1#结晶器液相温度38°C~40°C，浓度37%~39%、比重1. 25~1. 27、对应 闪蒸水汽温度35 °C~37 °C、绝对压力42~47mmHg柱，1#结晶器出口液相进入2#结晶器， 2#结晶器液相温度17°C~19°C，浓度22%~23%、比重1. 14~1. 15、对应闪蒸水汽温度 16°C~18°C、绝对压力14~I5IiimHg柱。
3. 根据权利要求1所述的方法，采用3级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、3台结 晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1# 结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，1#、2#、3#结 晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度72°C~74°C，饱和度90%~91%，闪蒸器溶液 温度61 °C~63 °C，浓度53 %~54 %、比重1. 38~1. 39，对应闪蒸水汽温度56 °C~58 °C、绝 对压力123~135臟取柱，1#结晶器液相温度46°〇~481：，浓度43%~45%、比重1.30~ 1. 31、对应闪蒸水汽温度43°C~45°C，绝对压力64~71mmHg柱，1#结晶器出口液相进入 2#结晶器，2#结晶器液相温度32°C~34°C，浓度33 %~34%、比重1. 22~1. 23、对应闪 蒸水汽温度30 °C~32 °C、绝对压力32~35mmHg柱，2#结晶器出口液相进入3#结晶器，3# 结晶器液相温度17°C~19°C，浓度22%~23%、比重1. 14~1. 15、闪蒸水汽温度16°C~ 18°C、绝对压力14~15mmHg柱。
4. 根据权利要求1所述的方法，采用4级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、4台 结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#、4#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进 入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，3#结 晶器所得晶浆进入4#结晶器，1#、2#、3#、4#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度 74°C~76 °C，饱和度90 %~91 %，闪蒸器溶液温度63°C~65 °C，浓度54 %~55 %、比重 1. 39~1. 40,对应闪蒸水汽温度58°C~60°C、绝对压力135~149mmHg柱，1#结晶器液相 温度51 °C~53 °C，浓度47 %~48 %、比重1. 33~1. 34、对应闪蒸水汽温度47 °C~49 °C、绝 对压力79~88mmHg柱，2#结晶器液相温度40°C~42°C，浓度39 %~40 %、比重L27~ 1. 28、对应闪蒸水汽温度37 °C~39 °C、绝对压力47~52mmHg柱，3#结晶器液相温度28 °C~ 30 °C，浓度30 %~31 %、比重1 ? 20~1 ? 21、对应闪蒸水汽温度26 °C~28 °C、绝对压力25~ 28臟取柱，4#结晶器液相温度17°〇~19°〇，浓度22%~23%、比重1.14~1.15、闪蒸水汽 温度16°C~18°C、绝对压力14~15mmHg柱。
5. 根据权利要求1所述的方法，采用5级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、5台 结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#、4#、5#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸 器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器， 3#结晶器所得晶浆进入4#结晶器，4#结晶器所得晶浆进入5#结晶器，1#、2#、3#、4#、5#结 晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度76°C~78°C，饱和度90%~91%，闪蒸器溶液 温度65 °C~67 °C，浓度55 %~56 %、比重1. 40~1. 41，对应闪蒸水汽温度60 °C~61 °C、绝 对压力149~156臟1^柱，1#结晶器液相温度551：~571：，浓度49%~50%、比重1.35~ 1. 36、对应闪蒸水汽温度51°C~53°C、压力97~107mmHg柱，2#结晶器液相温度46°C~ 48°C，浓度43%~44%、比重L30~L31、对应闪蒸水汽温度43°C~45°C、绝对压力64~ 7ImmHg柱，3#结晶器液相温度36 °C~38 °C，浓度36 %~37%、比重1. 24~1. 25、对应闪蒸 水汽温度34°C~35°C、压力40~42mmHg柱，4#结晶器液相温度26 °C~28°C，浓度28 %~ 30%、比重L19~L20、对应闪蒸水汽温度24°C~26°C、绝对压力22~25mmHg柱，5#结晶 器液相温度17°〇~19°〇，浓度22%~23%、比重1.14~1.15、闪蒸水汽温度161：~18°〇、 绝对压力14~15mmHg柱。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用2级连续结晶方式，DTB结晶器的内 循环量是进料量的65~75倍，采用3级连续结晶方式，DTB结晶器的内循环量是进料量的 45~55倍，采用4级连续结晶方式，DTB结晶器的内循环量是进料量的35~45倍，采用5 级连续结晶方式，DTB结晶器的内循环量是进料量的25~35倍。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用2级连续结晶方式，DTB结晶器的有 效容积是理论容积的2. 5倍，采用3级连续结晶方式，DTB结晶器的有效容积是理论容积的 1. 7倍，采用4级连续结晶方式，DTB结晶器的有效容积是理论容积的1. 25倍，采用5级连 续结晶方式，DTB结晶器的有效容积是理论容积的I. 0倍。
【专利摘要】本发明是以硝酸钾粗品为原料的重结晶法制备工业硝酸钾的方法，涉及无机化工技术领域，采用2～5级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、2～5台结晶器液相串联组成，硝酸钾粗品溶液，温度70℃～78℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度59℃～67℃，对应闪蒸水汽温度54℃～61℃、压力112～156mmHg柱，末台结晶器液相出口温度17℃～19℃，对应闪蒸水汽温度16℃～18℃、压力14～15mmHg柱，闪蒸水汽率22％～27％，硝酸钾结晶率79％～84％，执行GB 1918-2011工业硝酸钾国家标准，生产工业硝酸钾优等品和一等品。
【IPC分类】C01D9-16
【公开号】CN104787783
【申请号】CN201510173413
【发明人】刘国才, 刘国光, 李俭, 毕崇岭, 孙平福, 冷寿兵, 黄维传, 叶旦, 赖致知, 黄德峰, 陈江
【申请人】四川米高化肥有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月14日