一种从mtg重汽油中连续提纯均四甲苯的方法

一种从mtg重汽油中连续提纯均四甲苯的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种均四甲苯提纯的工艺方法，具体地说是涉及一种从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的工艺方法。
[0002]发明背景
[0003]均四甲苯是一种重要精细化工原料，主要用于医药、粉末涂料消光剂、染料、农药、表面活性剂等方面。均四甲苯最主要的用途是用于生产均苯四甲酸二酐，进而生产聚酰亚胺。近年来，聚酰亚胺的市场需求量不断增加，均四甲苯的需求量也与日倶增。
[0004]甲醇是石油化工的基石，通过一定的反应，可以生产多种石油化工产品。其中甲醇制汽油(MTG)技术越来越受到人们的关注。甲醇转化生产的汽油经简单加工即可直接使用，也可以作为优质汽油组分进行高清洁汽油的调和。但是生产过程所得到的重汽油中，通常含有较高浓度的芳烃，芳烃中以均四甲苯含量最高，严重影响了汽油质量。如果将副产的均四甲苯分离出来，不仅能够得到合格的工业汽油，还有助于缓解均四甲苯紧缺问题，具有巨大的经济效益和社会效益。
[0005]目前，均四甲苯的提纯技术主要包括冷冻结晶或者精馏-冷冻结晶、溶剂结晶等方法，这些传统方法提纯均四甲苯过程中存在以下问题:(1)生产均四甲苯的冷冻剂温度要求较低，能耗大；(2)产品纯度低；(3)结晶后续处理相对复杂。如专利101279886A公开了一种重整碳十芳烃生产均四甲苯的工艺方法，该方法经过三个精馏塔连续精馏后所得的富集液在-5?-10°C下结晶，然后经过离心机分离、压滤机压滤得到均四甲苯产品。专利103524288A公开了一种均四甲苯提纯方法，该方法规定均四甲苯原料浓度为50-70 %，原料在冷冻结晶釜经过-15?20°C结晶后，需要经过离心机实现固体产品与结晶母液的分离，由于离心后的固体产品中含有一定的结晶母液，需要通过压滤机压滤后进一步分离，经提纯后的均四甲苯纯度仅达70-80%，结晶及后续处理过程复杂，产品纯度低。

【发明内容】

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[0006]本发明目的在于针对现有技术所存在的缺陷进行改进，提供一种从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的方法，对MTG重汽油采用精馏技术脱除三甲苯等轻组分及五甲苯等重组分后，所得的四甲苯富集液采用连续多级逆流分步结晶技术进行分离，经提纯后能够获得高纯度的均四甲苯产品。
[0007]—种从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的方法，该方法采用连续精馏-连续多级逆流分步结晶技术实现均四甲苯的提纯。
[0008]根据本发明所述的从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的方法，其中所述连续精馏技术优选包括脱轻组分精馏过程及脱重组分精馏过程，所述连续多级逆流分步结晶技术优选采用连续多级逆流分布结晶塔进行结晶提纯，所述的结晶塔塔顶为结晶段，塔中为提纯段，塔爸为恪融段。
[0009]根据本发明所述的从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的方法，其中优选工艺步骤为:将MTG重汽油经脱轻塔脱除三甲苯等轻组分，得到的气相经冷却后作为汽油调和组分，塔釜底部得到的产物进入脱重塔脱除五甲苯等重组分；将脱重塔塔顶得到的均四甲苯富集液进入连续多级逆流分步结晶塔结晶分离提纯，经分离提纯后结晶塔底部得到纯度99%以上的均四甲苯产品，残留液从结晶塔顶部回收。
[0010]根据本发明所述的从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的方法，其中所述MTG重汽油中均四甲苯的质量分数为10-65%，进结晶塔的均四甲苯质量分数为80-95%。
[0011]所述结晶塔的理论塔板数优选为3-20。
[0012]所述结晶塔搅拌的转速为l-50rpm。
[0013]所述操作稳定时结晶塔熔融段的温度为80-82°C，提纯段温度为60-65°C，结晶段温度为15-30°C。
[0014]本发明方法与现有技术相比，其有益效果为:本发明采用连续精馏-连续多级逆流分步结晶技术进行均四甲苯提纯，结晶提纯温度高，能耗低，结晶后续处理过程简单，经提纯后的均四甲苯纯度高，可达99%以上。
【附图说明】
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[0015]图1为本发明从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的方法一种实施方案的工艺流程示意图。
[0016]图中:1_脱轻塔；2_脱轻塔塔顶冷凝器；3_脱轻塔塔釜再沸器；4_脱轻塔塔顶回流罐；5_脱轻塔塔顶回流栗；6_脱重塔进料栗；7_脱重塔；8_脱重塔塔顶冷凝器；9_脱重塔塔釜再沸器；10_脱重塔塔顶回流罐；11_脱重塔塔顶回流栗；12_结晶塔
【具体实施方式】
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[0017]按照附图1的流程，给出本发明从MTG重汽油中提纯均四甲苯的方法的以下几种【具体实施方式】，但应当指出，本发明的实施不仅局限于以下方式。
[0018]实施例1
[0019]1000kg/h均四甲苯原料(含量为40% )进入脱轻塔1分离后，塔顶得到430kg/h的汽油调和组分。塔釜液进入脱重塔7分离后，塔釜得175kg/h的重油，塔顶组分富含均四甲苯，经脱重塔塔顶冷凝器8冷却后，经由脱重塔塔顶回流栗11将其中一部分返回到脱重塔内作为回流，另一部分经结晶塔12进行结晶分离。调节结晶塔搅拌速度为20rpm，提纯段设有三块倾斜的塔板，塔底熔融段采用循环水浴加热，塔顶结晶段采用冷却水进行冷凝。操作稳定时维持熔融段温度为81°C，提纯段温度为63°C。经结晶分离后得到313.23kg/h纯度为99.3 %的均四甲苯产品。
[0020]实施例2
[0021]1000kg/h均四甲苯原料(含量为50%)进入脱轻塔1分离后，塔顶得到300kg/h的汽油调和组分。塔釜液进入脱重塔7分离后，塔釜得152kg/h的重油，塔顶组分富含均四甲苯，经脱重塔塔顶冷凝器8冷却后，经由脱重塔塔顶回流栗11将其中一部分返回到脱重塔内作为回流，另一部分经结晶塔12进行结晶分离。调节结晶塔搅拌速度为20rpm，提纯段设有三块倾斜的塔板，塔底熔融段采用循环水浴加热，塔顶结晶段采用冷却水进行冷凝。操作稳定时维持熔融段温度为81°C，提纯段温度为63°C。经结晶分离后得到428.61kg/h纯度为99.4 %的均四甲苯产品。
[0022]实施例3
[0023]1000kg/h均四甲苯原料(含量为60% )进入脱轻塔1分离后，塔顶得到220kg/h的汽油调和组分。塔釜液进入脱重塔7分离后，塔釜得137kg/h的重油，塔顶组分富含均四甲苯，经脱重塔塔顶冷凝器8冷却后，经由脱重塔塔顶回流栗11将其中一部分返回到脱重塔内作为回流，另一部分经结晶塔12进行结晶分离。调节结晶塔搅拌速度为20rpm，提纯段设有三块倾斜的塔板，塔底熔融段采用循环水浴加热，塔顶结晶段采用冷却水进行冷凝。操作稳定时维持熔融段温度为81°C，提纯段温度为63°C。经结晶分离后得到533.02kg/h纯度为99.6 %的均四甲苯产品。
【主权项】
1.一种从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的方法，其特征在于，采用连续精馏技术-连续多级逆流分步结晶技术实现均四甲苯的提纯。2.根据权利要求1所述的从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的方法，其特征在于，所述连续精馏技术包括脱轻组分精馏过程及脱重组分精馏过程，所述连续多级逆流分步结晶技术采用连续多级逆流分布结晶塔进行结晶提纯，所述的结晶塔塔顶为结晶段，塔中为提纯段，塔爸为恪融段。3.根据权利要求2所述的从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的方法，其特征在于，工艺过程如下:将MTG重汽油经脱轻塔脱除轻组分，得到的气相经冷却后作为汽油调和组分，塔釜底部得到的产物进入脱重塔脱除重组分；将脱重塔塔顶得到的均四甲苯富集液进入连续多级逆流分步结晶塔结晶分离提纯，经分离提纯后结晶塔底部得到纯度99%以上的均四甲苯产品，残留液从结晶塔顶部回收。4.根据权利要求3所述的从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的工艺方法，其特征在于，所述MTG重汽油中均四甲苯的质量分数为10?65%，进结晶塔的均四甲苯质量分数为80-95%。5.根据权利要求3所述的从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的工艺方法，其特征在于，所述结晶塔的理论塔板数为3-20。6.根据权利要求3所述的从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的工艺方法，其特征在于结晶塔搅拌的转速为l_50rpm。7.根据权利要求2所述的从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的工艺方法，其特征在于操作稳定时结晶塔熔融段的温度为80-82°C，提纯段温度为60-65°C，结晶段温度为15-30。。。
【专利摘要】本发明公开一种从MTG重汽油中连续提纯均四甲苯的方法。该方法将MTG重汽油经脱轻塔脱除三甲苯等轻组分，塔顶部得到的气相经冷却后作为汽油调和组分，塔釜底部得到的产物进入脱重塔脱除五甲苯等重组分。脱重塔塔顶均四甲苯富集液进入连续多级逆流分步结晶塔结晶分离提纯，经分离提纯后结晶塔底部得到纯度99％以上的均四甲苯产品，残留液则从结晶塔顶部回收。采用本发明的工艺方法可以实现连续进料，连续获得高纯度均四甲苯及连续回收残留液；并且本发明方法操作简单，能耗低，可工业化生产。
【IPC分类】C07C7/04, C07C15/02, C07C7/14
【公开号】CN105330507
【申请号】CN201510857659
【发明人】聂玲丽, 于海斌, 孙彦民, 舒畅, 沙喜江, 汲银平, 王春雷, 李世松, 张健
【申请人】中国海洋石油总公司, 中海油天津化工研究设计院, 中海油能源发展股份有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月30日