专利名称：一种新型连续结晶与提纯装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新型连续结晶与提纯装置，属于化工、石化、制药、冶金等工业过 程中的传质装置领域。
背景技术：
在分离过程中对于沸点较接近的物系若采用精馏的方法则需要很多的塔板数和 很大的回流比，因此使得一次性的设备投资和操作时所消耗的冷却、加热介质的费用非常 巨大。于是，在工业生产中对于沸点接近而熔点有较大差别的物系常采用连续结晶的方法 进行分离。由于连续结晶的分离效率较高，故对一定的分离目标所需要的回流比相应较小， 一般比精馏的回流比小2 10倍。另外，一般物系的汽化潜热大约为溶解潜热的2 3倍， 其结果是使得连续结晶的能耗大约为精馏的5 10%。而且一般气相体积要比固、液相体 积大300倍左右，因此连续结晶设备的体积比精馏的小的多，于是连续结晶的操作和设备 投资都较低。由于这些原因使得连续结晶在分离沸点接近而熔点有较大差别的物系中得 到了广泛应用，但现实应用中也存在着一些问题，这些问题阻碍了连续结晶的进一步发展。 例如在传统结晶装置中液相中晶体的悬浮密度不均勻，常常出现沟流、壁流等现象，于是 造成固液两相不能很好接触，这在很大程度上影响了产品的纯度，并且在传统的熔融结晶 装置中加热元件如果出现故障则整个装置只能停止运转，这不利于工厂年产量和效益的提 尚ο
发明内容
为了克服传统结晶装置现实操作中所出现的上述问题，本发明提供了一种新型连 续结晶与提纯装置，该装置不仅能够防止沟流、壁流等现象的发生，而且能够在装置内实现 熔融结晶和溶液结晶两种操作方式。为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案在精制段3、回收段5和提纯段 11中设置与结晶器内壁相接触的刮刀9，并在搅拌轴1上设置和刮刀9相焊接的倾斜的搅 拌器10 ；在该装置的熔融段12外部设置泵15和溶剂储罐16。本发明与已知的技术相比可以评述如下在精制段、回收段和提纯段中设置与结晶器内壁相接触的刮刀，刮刀具有推送冷 却所产生的晶体、防止在内壁上结晶或把内壁上的结晶刮下来、维持晶体在母液中的悬浮 状态，防止壁流现象的产生等作用；在搅拌轴上设置和刮刀相焊接的倾斜的搅拌器，搅拌器 能够进一步维持晶体在母液中的均勻悬浮，改善固液两相的接触状态，防止沟流现象的发 生；在该装置的熔融段外部设置泵和溶剂储罐，因此可以采用两种方式对进料物系进行提 纯一种为熔融结晶，即启用加热元件，晶体在塔底的熔融段被加热熔融，一部分液体作为 产品从产品出口排出，另一部分作为回流液返回塔内；另一种为溶液结晶，即关闭加热元 件，从溶剂储罐中抽取适量的溶剂经泵打入熔融段的底部，溶剂与晶体进行逆流接触，使得 晶体的纯度越来越高，提纯后的晶体从产品出口排出，溶剂和未结晶的进料由残余组分出口排出，然后进入下一个工段进行分离。这样就可以在加热元件出现故障，或加热费用较高 时采用溶液结晶的方式，而当溶剂较昂贵时可以采用熔融结晶的方式，从而使得本发明所 提供的新型连续结晶与提纯装置操作方式更加灵活，应用范围更加广泛。
本发明的具体实施方案参照附图详细说明如下图1是一种新型连续结晶与提纯装置的结构示意图。图中1.搅拌轴，2.冷却剂出口，3.精制段，4.进料口，5.回收段，6.残余组分出 口，7.冷却剂入口，8.冷却夹套，9.刮刀，10.搅拌器，11.提纯段，12.熔融段，13.产品出 口，14.加热元件，15.泵，16.溶剂储罐。
具体实施例方式以下结合附图，对本发明做进一步详细说明。如图1所示，一种新型连续结晶与提纯装置由精制段3、回收段5、提纯段11、熔融 段12和外部设备组成。其中精制段3包括冷却剂出口 2、冷却夹套8、刮刀9、搅拌器10 ；回 收段5包括进料口 4、残余组分出口 6、冷却剂入口 7、冷却夹套8、刮刀9、搅拌器10 ；提纯段 11包括刮刀9、搅拌器10 ；熔融段12包括产品出口 13、加热元件14 ；外部设备包括泵15和 溶剂储罐16。本发明所公布的一种新型连续结晶与提纯装置能够实现两种操作方式，即熔融结 晶和溶液结晶，第一种操作方式(即熔融结晶)的操作过程如下物料自进料口 4引入回流 段，其温度略高于原料的凝固温度。原料与来自精制段3的回流液混合后流经回收段5至残 余组分出口 6，在此过程中被徐徐冷却，高凝固点组分不断从液相中以晶体状态析出而被回 收，使液相在到达出口时其中的高凝固点组分的含量得以降低至预期的水平，然后作为残 液(或称贫液)由回收段5的末端(冷端)排出。冷端的温度对控制回收率有重要意义。 回收段5中结出的晶体由刮刀9送往精制段3，在途中晶体与液相互成逆流。晶体在进入精 制段3后，在纯度及温度都越来越高的回流液的作用下，不断增大高凝固点组分的含量，然 后流入提纯段11。在精制段3中因夹套的冷却作用，晶浆中的晶体含量也不断提高。提纯 段11是垂直安装的，在此段里晶体在向上流动的回流液中缓缓沉降而到达该段的底部，之 后流入熔融段12，被加热元件14加热成液相，一部分作为产品取出，另一部分则作为回流 向上穿过晶体床层，然后在流入精制段3。冷却剂自冷却剂入口 7引入，从冷却剂出口 2流 出，与回流液相的流动方向相反。回收段5夹套内冷却介质的温度控制的比精制段3略低， 这样可以保证从回收段5排放的液体中的目标产物的含量能够达到排放要求。第二种操作方式(即溶液结晶)的操作过程与第一种操作方式类似，主要区别为 在第二种操作方式(即溶液结晶)中关闭加热元件14，从溶剂储罐16中抽取适量的溶剂经 泵15打入熔融段12的底部，溶剂与晶体进行逆流接触，使得晶体的纯度越来越高，提纯后 的晶体从产品出口 13排出，溶剂和未结晶的进料由残余组分出口 6排出，然后进入下一个 工段进行分离。实施实例采用本发明公布的新型连续结晶与提纯装置对萘和硫茚物系进行分 离，装置中提纯段高度为1. 2m，精制段、回收段的长度分别为0. 6m。进料中萘的含量为65%(质量百分数，下同)。可以采用两种方式对进料物系进行提纯一种为熔融结晶，即启用加 热元件，晶体至塔底的熔融段时被加热熔融，一部分液体作为产品排出，另一部分作为回流 液返回塔内；另一种为溶液结晶，即关闭加热元件，从溶剂储罐中抽取适量的乙醇经泵打入 熔融段的底部，乙醇、硫茚与萘晶体进行逆流接触，使得萘晶体的纯度越来越高，提纯后的 萘晶体从产品出口排出，乙醇、硫茚和未结晶的萘由残余组分出口排出，然后进入下一个工 段进行分离。提纯后的产品中萘的纯度达到99. 99%，残液中萘的含量降至0.5% 15%。
权利要求
一种新型连续结晶与提纯装置，它是由精制段(3)、回收段(5)、提纯段(11)和熔融段(12)组成，其特征是与传统结晶装置相比较而言，在精制段(3)、回收段(5)和提纯段(11)中设置刮刀(9)和搅拌器(10)，并在熔融段(12)外部设置泵(15)和溶剂储罐(16)。
2.根据权利要求1所述的一种新型连续结晶与提纯装置，其特征是在精制段(3)、回 收段(5)和提纯段(11)中设置与结晶器内壁相接触的刮刀(9)。
3.根据权利要求1所述的一种新型连续结晶与提纯装置，其特征是在搅拌轴(1)上 设置和刮刀(9)相焊接的倾斜的搅拌器(10)。
4.根据权利要求1所述的一种新型连续结晶与提纯装置，其特征是在该装置的熔融 段(12)外部设置泵(15)和溶剂储罐(16)。
全文摘要
本发明公布了一种新型连续结晶与提纯装置，涉及工业过程中的传质过程，属于固液传质装置领域。在精制段(3)、回收段(5)和提纯段(11)中设置与结晶器内壁相接触的刮刀(9)，并在搅拌轴(1)上设置和刮刀(9)相焊接的倾斜的搅拌器(10)，刮刀和搅拌器的转动能够维持晶体在母液中的悬浮状态，防止沟流、壁流等现象的发生；在该装置的熔融段(12)外部设置泵(15)和溶剂储罐(16)，从而能够在本装置内实现熔融结晶和溶液结晶两种操作方式。本发明可用于化工、石化、制药、冶金等工业过程中的传质过程，具有结构简单、操作方式灵活、经济效益显著等特点。
文档编号B01D9/00GK101987254SQ20091009010
公开日2011年3月23日 申请日期2009年8月3日 优先权日2009年8月3日
发明者王宝华 申请人:北京先锋创新科技发展有限公司