长碳链烷基季铵盐有机改性钙基凹凸棒土的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明“长碳链烷基季铵盐有机改性钙基凹凸棒土”涉及一种由钙基凹凸棒土原土制备有机改性钙基凹凸棒土的方法，特别是一种简便而且低成本的条件下由钙基凹凸棒土原土制备有机改性妈基凹凸棒土的方法。
【背景技术】
[0002]凹凸棒土(Attapulgite，缩写为ATP)又称坡缕石(Palygorskite)，是一种具有链层状结构的含水富镁硅酸盐粘土矿物，关于它的改性研宄较为深入。通过季铵盐表面活性剂与凹凸棒土链层状结构发生离子交换反应，使表面活性剂离子进入凹凸棒土晶片层间，从而制得有机化的凹凸棒土。
[0003]有机季铵盐阳离子与蒙脱土层间可交换阳离子发生离子交换反应，使有机基团覆盖于蒙脱土矿表面，改变其表面性能由原来的亲水性变为亲油性，使用最多的有机处理剂是带烷基链的有机铵盐，如十八烷基三甲基季铵盐。有机化过程的反应式:
CH3 (CH2) nNR3X+ M-ATP — CH3 (CH2) nNR3_ATP + MX,
R=-H, -CH3; X = —Cl, —Br, —I;
M=Na+, Ca2+, Mg2+; ATP=Attapulgite
由于表面活性剂的长碳链覆盖在凹凸棒土晶片表面，使之形成疏水表面，同时由于进入晶片层间表面活性剂离子的体积效应，增大了晶片层间距，可通过插层技术使得环氧树脂等高聚物插入膨胀的凹凸棒土晶片间，使其剥离并分散到高聚物体相中。这些特性使其在絮凝、吸附等领域以及制备纳米级电子封装材料得到广泛应用。
[0004]本发明采用简便的方法，将钙基凹凸棒土原土用长碳链烷基季铵盐进行改性，得到的有机改性钙基凹凸棒土扫描电镜下可以看到粒子间距显著增大，排列疏松，粒子形状呈现均一。无需对有机改性钙基凹凸棒土进行其他处理。
【发明内容】
[0005]本发明涉及一种由妈基凹凸棒土原土制备有机改性妈基凹凸棒土的方法，特别是一种简便而且低成本的条件下由钙基凹凸棒土原土制备有机改性钙基凹凸棒土的方法。本发明的制备方法可用于在絮凝、吸附等领域以及制备纳米级电子封装材料。
[0006]在500mL三口烧瓶中加入125mL蒸馏水、125mL95%乙醇、0.0lmol十八烷基三甲基溴化钱搅拌升温至75°C，加入20g经筛分的凹凸棒土(按每10g凹凸棒土中加入40g丙稀酰胺的比例)，恒温搅拌回流一定时间后，所得混浊液减压抽滤，用乙醇-蒸馏水洗涤，反复数次直至分离液中不含Br-(加入0.1mol.L4AgNO3不产生淡黄色)，一定温度下真空干燥烘干至恒重后，研磨为粉末，过300目筛得到有机凹凸棒土备用。
[0007]采用本发明的方法，由钙基凹凸棒土原土制备有机改性钙基凹凸棒土时，使用溶剂可回收再利用，工艺简单环保。
[0008]一种制备有机改性凹凸棒土的方法，其特征在于: A在三口烧瓶中加入一定体积蒸馏水、乙醇，完全溶解一定质量的十八烷基三甲基溴化铵(英文简写STAB)，充分搅拌升温至75°C。
[0009]B加入20g经筛分的钙基凹凸棒土(按每10g凹凸棒土中加入40g丙烯酰胺的比例，超声分散。)，恒温搅拌回流一定时间后，所得混浊液减压抽滤，用乙醇-蒸馏水洗涤，反复数次直至分离液中不含Br_ (检验方法:加入数滴0.1mol.L4AgNO3溶液直至不产生淡黄色沉淀)。
[0010]C 一定温度下真空烘干至恒重后，研磨为粉末，过300目筛得到有机改性凹凸棒土。
[0011]D红外光谱分析，十八烷基三甲基溴化铵进入凹凸棒土层间结构中。
[0012]E XRD测试表明用有机插层剂对钠基膨润土进行插层明显增大其层间距。
【具体实施方式】
[0013]下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0014]【实施例1】
在500mL三口烧瓶中加入125mL蒸馏水、125mL95%乙醇、1.9620gSTAB搅拌升温至75°C，加入20.0204g经筛分的凹凸棒土(按每10g凹凸棒土中加入40g丙烯酰胺的比例)，恒温搅拌回流一定时间后，所得混浊液减压抽滤，用乙醇-蒸馏水洗涤，反复数次直至分离液中不含Br_ (加入0.lmol/L AgNO3不产生淡黄色沉淀)，一定温度下真空干燥烘干至恒重后，研磨过300目筛得到有机凹凸棒土。
[0015]【实施例2】
在500mL三口烧瓶中加入125mL蒸馏水、125mL95%乙醇、3.925IgSTAB搅拌升温至75°C，加入20.0115g经筛分的凹凸棒土(按每10g凹凸棒土中加入40g丙烯酰胺的比例)，恒温搅拌回流一定时间后，所得混浊液减压抽滤，用乙醇-蒸馏水洗涤，反复数次直至分离液中不含Br_ (加入0.lmol/L AgNO3不产生淡黄色沉淀)，一定温度下真空干燥烘干至恒重后，研磨过300目筛得到有机凹凸棒土。
[0016]【实施例3】
在500mL三口烧瓶中加入125mL蒸馏水、125mL95%乙醇、5.8815gSTAB升温至75°C，加入20.0017g经筛分的凹凸棒土(按每10g凹凸棒土中加入40g丙烯酰胺的比例)，恒温搅拌回流一定时间后，所得混浊液减压抽滤，用乙醇-蒸馏水洗涤，反复数次直至分离液中不含Br_ (加入0.lmol/L AgNO3不产生淡黄色沉淀)，一定温度下真空干燥烘干至恒重后，研磨过300目筛得到有机凹凸棒土。
[0017]【实施例4】
在500mL三口烧瓶中加入125mL蒸馏水、125mL95%乙醇、7.8440gSTAB搅拌升温至75°C，加入20.0178g经筛分的凹凸棒土(按每10g凹凸棒土中加入40g丙烯酰胺的比例)，恒温搅拌回流一定时间后，所得混浊液减压抽滤，用乙醇-蒸馏水洗涤，反复数次直至分离液中不含Br_ (加入0.lmol/L AgNO3不产生淡黄色沉淀)，一定温度下真空干燥烘干至恒重后，研磨过300目筛得到有机凹凸棒土。
[0018]【实施例5】
在500mL三口烧瓶中加入125mL蒸馏水、125mL95%乙醇、9.8050gSTAB搅拌升温至75°C，加入20.0209g经筛分的凹凸棒土(按每10g凹凸棒土中加入40g丙烯酰胺的比例)，恒温搅拌回流一定时间后，所得混浊液减压抽滤，用乙醇-蒸馏水洗涤，反复数次直至分离液中不含Br_ (加入0.lmol/L AgNO3不产生淡黄色沉淀)，一定温度下真空干燥烘干至恒重后，研磨过300目筛得到有机凹凸棒土。
[0019]【实施例6】
在500mL三口烧瓶中加入125mL蒸馏水、125mL95%乙醇、3.9202gSTAB搅拌升温至75°C，加入30.0037g经筛分的凹凸棒土(按每10g凹凸棒土中加入40g丙烯酰胺的比例)，恒温搅拌回流一定时间后，所得混浊液减压抽滤，用乙醇-蒸馏水洗涤，反复数次直至分离液中不含Br_ (加入0.lmol/L AgNO3不产生淡黄色沉淀)，一定温度下真空干燥烘干至恒重后，研磨过300目筛得到有机凹凸棒土。
[0020]【实施例7】
在500mL三口烧瓶中加入125mL蒸馏水、125mL95%乙醇、3.9193gSTAB搅拌升温至75°C，加入35.0055g经筛分的凹凸棒土(按每10g凹凸棒土中加入40g丙烯酰胺的比例)，恒温搅拌回流一定时间后，所得混浊液减压抽滤，用乙醇-蒸馏水洗涤，反复数次直至分离液中不含Br_ (加入0.lmol/L AgNO3不产生淡黄色沉淀)，一定