一种含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及表面活性剂领域，具体涉及一种含全氟壬稀基的季铵盐型含氟表面活 性剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 含氟表面活性剂是20世纪60年代研发的一类特种表面活性剂。相对于普通碳氢 表面活性剂，含氟表面活性剂碳氢链中的氢原子全部或部分被电负性、原子半径较大的氟 原子取代，碳碳键被有效地保护起来。因此氟原子赋予了其独特性能一 "三高"、"两憎"，即 高表面活性、高耐热稳定性及高化学稳定性，以及憎水、憎油性。使得含氟表面活性剂在憎 水、憎油、防污、耐磨擦、耐腐蚀等各方面有着普通表面活性剂难以比拟的优势。一般碳氟链 表面活性剂的用量在0. 005?0. 1 %范围内，就能使水溶液的表面张力降至20mN/m以下。
[0003] 氟碳表面活性剂自研发以来发展迅速并得以大规模工业生产，而国内对氟碳表面 活性的研宄开展比较晚，且合成的品种单一，极大地限制了其实际应用研宄。与国外相比， 我国对碳氟表面活性剂的研宄和应用都非常薄弱。目前应用广泛的全氟辛基酰类化合物 (PFOS)、全氟辛酸及其盐类（PFOA)由于有生物毒害性、不易降解等缺点，已成为目前世界 上最难降解的有机污染物之一，而被世界各国禁止使用。
[0004] 中国专利申请CN101293860A报道了以对全氟壬烯氧基苯磺酰氯和N，N-二甲基丙 二胺为原料，制备中间体然后季铵化制备全氟壬烯苯磺酰胺季铵盐的方法，该方法工艺繁 多、后处理复杂，环境污染严重。
【发明内容】
[0005] 本发明为了克服现有技术的不足和缺陷，提供了一种一步制备含全氟壬稀基（六 氟丙烯三聚体）的季铵盐型含氟表面活性剂的方法，该方法工艺简单，反应条件温和，产率 高；且所制备的表面活性剂的水溶液具有优异的表面活性和较低的毒性。
[0006] 本发明的技术方案提供了一种季铵盐表面活性剂的制备方法，其特征在于，以六 氟丙烯三聚体和N-[3-(P-羟基苯磺酰胺基）丙基]-N，N，N-三甲基碘化铵为原料，碱性物 质为催化剂，在有机溶剂中反应后，经分离得产物；
[0007] 所述季铵盐表面活性剂为N- [3- (P-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基）丙基]-N，N，N-三 甲基碘化铵，其结构式如式（I):
[0008]
【主权项】
1. 一种含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法，其特征在于，以六氟丙烯三聚 体和N- [3- (p-羟基苯磺酰胺基）丙基]-N，N，N-三甲基碘化铵为原料，碱性物质为催化剂， 在有机溶剂中反应后，经分离得产物； 所述季铵盐表面活性剂为N- [3- (p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基）丙基]-N，N，N-三甲基 碘化铵，其结构式如式（I): ^3
⑴。
2. 根据权利要求1所述含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法，其特征在于， 所述反应的反应温度为25?100°C，反应时间为3?12h。
3. 根据权利要求1所述含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法，其特征在于， 所述反应的反应温度为70?90°C，反应时间为5?6h。
4. 根据权利要求1所述含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法，其特征在 于，所述有机溶剂选自乙腈、乙酸乙酯、氯苯、丁酮、环己酮、四氯化碳、二甲基亚砜、吡啶或 N，N-二甲基甲酰胺。
5. 根据权利要求1所述含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法，其特征在于， 所述碱性催化剂选自三乙胺、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钠、二乙胺、二甲胺。
6. 根据权利要求5所述含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法，其特征在于， 所述碱性催化剂与六氟丙烯三聚体的摩尔比为1:1。
7. 根据权利要求1所述含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法，其特征在于， 六氟丙烯三聚体与N-[3-(p-羟基苯磺酰胺基）丙基]-N，N，N-三甲基碘化铵的摩尔比为 1:0. 7 ?1:1. 2〇
8. 根据权利要求1所述含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法，其特征在于， 六氟丙烯三聚体与N-[3-(p-羟基苯磺酰胺基）丙基]-N，N，N-三甲基碘化铵的摩尔比为 1:0. 9 ?1:1〇
9. 根据权利要求1所述含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法，其特征在于， 所述反应体系溶剂含量为反应体系总质量的25%?75%。
【专利摘要】本发明涉及一种含全氟壬稀基的季铵盐表面活性剂的制备方法，以六氟丙烯三聚体和N-[3-(p-羟基苯磺酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵为原料，碱性物质为催化剂，在有机溶剂中反应后，经分离得产物。所述制备方法工艺简单，反应条件温和，产率高，且得到的N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰胺基)丙基]-N，N，N-三甲基碘化铵配置的水溶液表面张力低，具有优异的表面活性。
【IPC分类】C07C311-29, C07C303-40, B01F17-26, B01F17-18, B01F17-42
【公开号】CN104610099
【申请号】CN201410851210
【发明人】肖琪, 梁任龙, 冯海兵, 张少凯, 程珍
【申请人】东莞市长安东阳光铝业研发有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月29日