专利名称：一种生产三氟甲氧基苯的方法
技术领域：
本发明涉及一种含氟芳香化合物的生产方法，尤其是涉及一种生产三氟甲氧基苯的方法。
含氟芳香化合物与不含氟芳香化合物比，在医药、农药等领域具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等优良性能，用途广泛。三氟甲氧基苯属含氟芳香化合物中的一种，目前合成三氟甲氧基苯的工艺路线有多种，但都未实现工业化生产。
本发明的目的在于，提供一种生产三氟甲氧基苯的方法，实现工业化生产。
本发明中生产三氟甲氧基苯，采用先氯化后氟化的两步法1.氯化，将甲氧基苯 有机溶剂、适量催化剂加入反应釜中，常压下加热至50℃，然后通入氯气Cl2，在50-100℃条件下反应6-15小时，制得中间产物三氯甲氧基苯 2.氟化，将三氯甲氧基苯抽入氟化反应器中，加入氟化氢HF、适量催化剂，温度80-100℃、压力1.0-2.0MPa条件下反应2-6小时，精制后制得三氟甲氧基苯 成品。化学反应式为1.氯化 2.氟化 各反应物按反应所需的摩尔比。为使反应更充分，氯化反应中通入的氯气过量，与甲氧基苯的摩尔比为3.2-4甲氧基苯的有机溶剂选用四氯化碳CCl4，与甲氧基苯的摩尔比为4-6。
本发明工艺简单，由于采用两步法制取，稳定可靠、生产效率高。
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述
图1为本发明的工艺流程图；实施例1将甲氧基苯1摩尔、四氯化碳4摩尔、适量催化剂加入反应釜中，常压下加热至50℃，然后通入氯气3.2摩尔，在50-100℃条件下反应6小时，制得中间产物三氯甲氧基苯。尾气经降膜吸收器吸收后可的副产品盐酸，反应完毕回收四氯化碳；氟化，将三氯甲氧基苯1摩尔抽入氟化反应器中，加入氟化氢3摩尔、适量催化剂，温度80-100℃、压力1.0MPa条件下反应2小时，反应结束后，制得三氟甲氧基苯半成品，再加入纯碱，经水汽蒸馏、精馏制得三氟甲氧基苯成品。
实施例2将甲氧基苯1摩尔、四氯化碳6摩尔、适量催化剂加入反应釜中，常压下加热至50℃，然后通入氯气4摩尔，在50-100℃条件下反应15小时，制得中间产物三氯甲氧基苯。尾气经降膜吸收器吸收后可的副产品盐酸，反应完毕回收四氯化碳；氟化，将三氯甲氧基苯1摩尔抽入氟化反应器中，加入氟化氢3摩尔、适量催化剂，温度80-100℃、压力2.0MPa条件下反应6小时，反应结束后，制得三氟甲氧基苯半成品，再加入纯碱，经水汽蒸馏、精馏制得三氟甲氧基苯成品。
实施例3将甲氧基苯1摩尔、四氯化碳6摩尔、适量催化剂加入反应釜中，常压下加热至50℃，然后通入氯气3.5摩尔，在50-100℃条件下反应10小时，制得中间产物三氯甲氧基苯。尾气经降膜吸收器吸收后可的副产品盐酸，反应完毕回收四氯化碳；氟化，将三氯甲氧基苯1摩尔抽入氟化反应器中，加入氟化氢3摩尔、适量催化剂，温度80-100℃、压力1.5MPa条件下反应4小时，反应结束后，制得三氟甲氧基苯半成品，再加入纯碱，经水汽蒸馏、精馏制得三氟甲氧基苯成品。
本发明中，甲氧基苯的有机溶剂可选用其它溶剂，优先选用四氯化碳。上述实施例中给出的时间以反应完毕为正好，不是绝对参数。
权利要求
1.一种生产三氟甲氧基苯的方法，其特征在于采用先氯化后氟化的两步法制得；①氯化，将甲氧基苯 有机溶剂、适量催化剂加入反应釜中，常压下加热至50℃，通入氯气Cl2，然后在温度50-100℃反应6-15小时，制得中间产物三氯甲氧基苯 ②氟化，将三氯甲氧基苯抽入氟化反应器中，加入氟化氢、适量催化剂，温度80-100℃、压力1.0-2.0MPa下反应2-6小时，精制后制得三氟甲氧基苯 成品。
2.根据权利要求1所述的生产三氟甲氧基苯的方法，其特征在于所述的氯化反应中加入反应釜中的氯气过量，与甲氧基苯的摩尔比为3.2-4∶1。
全文摘要
本发明涉及一种含氟芳香化合物的生产方法，尤其是涉及一种生产三氟甲氧基苯的方法。采用先氟化的两步法将甲氧基苯氯化后制得中间产物三氯甲氧基苯，再加入氟化氢HF、适量催化剂，温度80－100℃、压力1.0－2.0MPa条件下反应2－6小时，精制后制得三氟甲氧基苯成品。本发明工艺简单，由于采用两步法制取，稳定可靠、生产效率高。
文档编号C07C41/22GK1390820SQ0111404
公开日2003年1月15日 申请日期2001年6月7日 优先权日2001年6月7日
发明者刘影, 杨桦 申请人:刘影