混氯甲苯MVR精馏系统的制作方法

本实用新型涉及一种混氯甲苯MVR精馏系统，属于化工领域。

背景技术：

甲苯是重要的精细化工原料，在一定的条件下氯化能够形成混氯甲苯产物，混氯甲苯通常由邻氯甲苯、间氯甲苯和对氯甲苯三种异构体构成，对于混氯甲苯的分离提纯则是众多研究学者一直关注的研究课题。目前，随着市场对氯甲苯原料需求的日益增多，国内外各行业已经开发了多种分离方法，包括磺化法、萃取法、包络法、吸附法、分子筛法和精馏法等，而精馏法普遍应用于工业生产。精馏法主要是通过精馏塔实现混氯甲苯混合物的分离，并且能够得到纯度较高的邻氯甲苯和对氯甲苯，精馏收率较高，使用范围较广。近年来，研究工作者针对精馏法分离混氯甲苯已经做了大量的工作。

发明专利CN102603468A公开了一种对氯甲苯的生产方法，该方法包括甲苯氯化、甲苯脱除以及混氯甲苯精馏等步骤，最终得到的精馏产品对氯甲苯含量达到80％以上。发明专利CN102603469A公开了一种邻氯甲苯的生产方法，该方法包括甲苯氯化、甲苯脱除以及混氯甲苯精馏等步骤，最终得到的精馏产品邻氯甲苯含量达到44％以上。发明专利CN101497552A公开了一种甲苯氯化制备对氯甲苯和邻氯甲苯的方法，该方法首先将甲苯和氯气在一定的催化作用下反应生成混氯甲苯，然后再经过特定的分馏工艺进行分离提纯，最后得到的产品纯度大于99.9％。以上虽然能够实现混氯甲苯的分离提纯，但是在精馏过程中的热源却以新鲜蒸汽为主，并没有相应的节能改进措施，因此，需要以高能耗为代价才能得到高纯度的产品，在整个精馏过程中蒸汽消耗量大，能源利用效率低，操作费用高。

机械蒸汽再压缩技术(MVR)是一种基于自回热理论的新型高效节能技术，它是通过有效回收利用二次蒸汽潜热来降低系统的能耗，如果将MVR技术应用于混氯甲苯的精馏分离过程，将具有重要的技术和经济意义。

技术实现要素：

本实用新型提出一种能耗低、分离效率高的混氯甲苯MVR精馏系统。

一种混氯甲苯MVR精馏系统，其特征在于：包括初塔、邻塔、对塔、第一蒸发器、第二蒸发器、第三蒸发器、第一冷却器、第二冷却器、第三冷却器、第四冷却器、第五冷却器、气液分离罐、蒸汽压缩机、第一再沸器、第二再沸器、第三再沸器；

其中初塔塔顶出口与第一蒸发器热侧进口相连，第一蒸发器热侧出口与第一冷却器热侧进口相连，第一冷却器热侧出口分为两路，一路与初塔第二侧上部进口相连，另一路与第五冷却器冷侧进口相连，第五冷却器冷侧出口与邻塔中间进口相连；初塔塔底出口分为两路，一路与第一再沸器冷侧进口相连，第一再沸器冷侧出口与初塔第二侧下部进口相连；另一路与对塔中间进口相连；

其中邻塔塔顶出口与第二蒸发器热侧进口相连，第二蒸发器热侧出口与第二冷却器热侧进口相连，第二冷却器热侧出口分为两路，一路与邻塔第二侧上部进口相连，另一路连接下一个利用环节；邻塔塔底出口分为两路，一路与第二再沸器冷侧进口相连，第二再沸器冷侧出口与邻塔第二侧下部进口相连；另一路与初塔第二侧中下部进口相连；

其中对塔塔顶出口与第三蒸发器热侧进口相连，第三蒸发器热侧出口与第三冷却器热侧进口相连，第三冷却器热侧出口分为两路，一路与对塔第二侧上部进口相连，另一路与第四冷却器冷侧进口相连，第四冷却器冷侧出口与初塔第一侧上部进口相连；对塔塔底出口分为两路，一路与第三再沸器冷侧进口相连，第三再沸器冷侧出口与对塔第二侧下部进口相连；另一路连接下一个利用环节；

其中第一蒸发器、第二蒸发器和第三蒸发器的冷侧进口同时与气液分离罐第一侧下部出口相连，第一蒸发器、第二蒸发器和第三蒸发器的冷侧出口同时与气液分离罐顶部进口相连，气液分离罐顶部出口与蒸汽压缩机进口相连，蒸汽压缩机出口分为三路，第一路与第一再沸器热侧进口相连，第二路与第二再沸器热侧进口相连，第三路与第三再沸器热侧进口相连，第一再沸器、第二再沸器和第三再沸器热侧出口同时与气液分离罐第二侧进口相连；第一冷却器、第二冷却器和第三冷却器冷侧进口同时与冷却循环水相连，第一冷却器、第二冷却器和第三冷却器冷侧出口均连接下一个利用环节；第四冷却器和第五冷却器热侧进口同时连接外部加热蒸汽，第四冷却器和第五冷却器热侧出口均连接下一个利用环节。

上述的混氯甲苯MVR精馏系统的工作方法，其特征在于包括以下过程：混氯甲苯母液经泵常压进入初塔，母液在塔中受热部分气化为粗邻氯甲苯蒸汽，粗邻氯甲苯蒸汽沿塔上升，经初塔塔顶出口进入第一蒸发器与来自气液分离罐的液态水进行换热，释放潜热之后的粗邻氯甲苯蒸汽冷凝液再经第一冷却器降温至 35-70℃，此温度范围一般可由冷却循环水确定，而粗邻氯甲苯蒸汽冷凝液可分为两路，一路作为回流返回初塔塔顶，另一路进入第五冷却器与加热蒸汽进行换热，温度升高至90-100℃之后再进入邻塔继续分离，实现准沸点进料；而第一蒸发器中的液态水吸收热量蒸发为水蒸气进入气液分离罐，经气液分离罐分离出液态水之后再进入蒸汽压缩机进行压缩；位于初塔塔釜的浓缩液为粗对氯甲苯，粗对氯甲苯经塔釜出口分为两路，一路进入第一再沸器与经蒸汽压缩机压缩之后的高温位水蒸汽进行换热，再返回初塔继续分离，另一路进入对塔继续分离；

邻塔中的粗邻氯甲苯溶液受热气化为邻氯甲苯蒸汽，然后经塔顶出口进入第二蒸发器与来自气液分离罐的液态水进行换热，释放潜热之后的邻氯甲苯蒸汽冷凝液再经第二冷却器降温至35-70℃，此温度范围可由冷却循环水确定，而邻氯甲苯蒸汽冷凝液可分为两路，一路作为回流返回邻塔塔顶，另一路作为馏出产品进行收集；位于邻塔塔釜的粗邻氯甲苯经塔底出口分为两路，一路进入第二再沸器与经蒸汽压缩机压缩之后的高温位水蒸汽进行换热，再返回邻塔继续分离，另一路进入初塔继续分离；

对塔中的粗对氯甲苯溶液受热气化为对氯甲苯蒸汽，对氯甲苯蒸汽经塔顶出口进入第三蒸发器与来自气液分离罐的液态水进行换热，释放潜热之后的对氯甲苯蒸汽冷凝液再经第三冷却器降温至35-80℃，由于对塔塔顶较高的操作温度，使其略高于第一冷却器和第二冷却器热侧蒸汽冷凝液的温度，经降温的对氯甲苯蒸汽冷凝液一路作为回流返回对塔塔顶，另一路进入第四冷却器与加热蒸汽进行换热，温度升高至90-100℃之后再进入初塔塔顶，进行准沸点进料；位于对塔塔釜的对氯甲苯经塔底出口分为两路，一路进入第三再沸器与经蒸汽压缩机压缩之后的高温位水蒸汽进行换热，再返回对塔继续分离，另一路作为对氯甲苯产品进行收集；对于第一再沸器、第二再沸器和第三再沸器中释放潜热之后的水蒸气冷凝液再通入气液分离罐继续循环利用。

上述的混氯甲苯MVR精馏系统的工作方法，其特征在于：进入初塔的母液为通过直接氯化法产生的混氯甲苯，包括邻氯甲苯(OCT)44％、对氯甲苯(PCT) 53％和多氯甲苯(DCT)3％，进料温度控制在70-99℃，接近塔中压力所对应的邻氯甲苯的沸点温度，实现准沸点进料，有利于降低母液在塔中的蒸发能耗；

初塔的塔顶操作压力控制在11-20kPa，操作温度控制在90-100℃，保证母液中的邻氯甲苯(OCT)在沸点温度蒸发，具有较大的蒸发量，提高了塔顶馏出液邻氯甲苯(OCT)的纯度，其纯度≥95％，对氯甲苯(PCT)含量低于5％；塔釜对氯甲苯(PCT)含量高于90％，邻氯甲苯(OCT)和多氯甲苯(DCT)含量分别低于3％和7％，塔釜的操作压力控制在20-35kPa，高于初塔和对塔的塔顶压力，有助于塔釜馏出液在初塔和对塔中实现降压蒸发，操作温度控制在 110-125℃，使其接近下一级对塔中压力所对应的对氯甲苯(PCT)的沸点温度；

邻塔的塔顶操作压力控制在11-20kPa，操作温度控制在90-100℃，保证了塔中的邻氯甲苯在沸点温度继续蒸发，得到更高纯度的邻氯甲苯(OCT)馏出液，其纯度≥98％，对氯甲苯(PCT)含量低于2％；塔釜对氯甲苯(PCT)含量高于 10％，邻氯甲苯(OCT)含量低于85％，操作压力控制在20-35kPa，高于初塔和邻塔的塔顶压力，有助于塔釜馏出液在初塔和邻塔中实现降压蒸发，操作温度控制在110-125℃，使其接近初塔中压力所对应的邻氯甲苯(OCT)的沸点温度；

对塔的塔顶操作压力控制在11-20kPa，操作温度控制在90-110℃，保证了塔中的对氯甲苯(PCT)在沸点温度蒸发，塔顶馏出液对氯甲苯(PCT)含量高于95％，邻氯甲苯(OCT)含量低于5％；塔釜对氯甲苯(PCT)含量高于92％，邻氯甲苯(OCT)和多氯甲苯(DCT)含量分别低于1％和7％，操作压力控制在20-35kPa，高于对塔的塔顶压力，有助于塔釜部分馏出液返回对塔中继续降压蒸发，操作温度控制在110-125℃，使其接近对塔中压力所对应的对氯甲苯(PCT) 的沸点温度；

蒸汽压缩机进口蒸汽温度为80-100℃，进口蒸汽压力为60-80kPa，出口蒸汽温度为120-160℃，出口蒸汽压力为200-575kPa，有助于得到适宜的压缩比，降低系统能耗，提高节能效率；

以上所述的各成分含量均为各成分在相应混合物中的质量浓度。

附图说明

图1是本实用新型提出的一种混氯甲苯MVR精馏系统。

图中标号名称：1初塔，2邻塔，3对塔，4第一蒸发器，5第二蒸发器，6 第三蒸发器，7第一冷却器，8第二冷却器，9第三冷却器，10第四冷却器，11 第五冷却器，12气液分离罐，13蒸汽压缩机，14第一再沸器，15第二再沸器， 16第三再沸器。

具体实施方式

图1是本实用新型提出的一种混氯甲苯MVR精馏系统。下面参照图1说明该工艺的具体工作过程。

该装置的工作过程如下：混氯甲苯母液经泵常压进入初塔1，母液在塔中受热部分气化为粗邻氯甲苯蒸汽，粗邻氯甲苯蒸汽沿塔上升，经初塔1塔顶出口进入第一蒸发器4与来自气液分离罐12的液态水进行换热，释放潜热之后的粗邻氯甲苯蒸汽冷凝液再经第一冷却器7降温至35-70℃，一路作为回流返回初塔1 塔顶，另一路进入第五冷却器11与加热蒸汽进行换热，温度升高至90-100℃之后再进入邻塔2继续分离；而第一蒸发器4中的液态水吸收热量蒸发为水蒸气进入气液分离罐12，经气液分离罐12分离出液态水之后再进入蒸汽压缩机13进行压缩；位于初塔1塔釜的浓缩液为粗对氯甲苯，粗对氯甲苯经塔釜出口分为两路，一路进入第一再沸器14与经蒸汽压缩机13压缩之后的高温位水蒸汽进行换热，再返回初塔1继续分离，另一路进入对塔3继续分离；

邻塔2中的粗邻氯甲苯溶液受热气化为邻氯甲苯蒸汽，然后经塔顶出口进入第二蒸发器5与来自气液分离罐12的液态水进行换热，释放潜热之后的邻氯甲苯蒸汽冷凝液再经第二冷却器8降温至35-70℃，一路作为回流返回邻塔2塔顶，另一路作为馏出产品进行收集；位于邻塔2塔釜的粗邻氯甲苯经塔底出口分为两路，一路进入第二再沸器15与经蒸汽压缩机13压缩之后的高温位水蒸汽进行换热，再返回邻塔2继续分离，另一路进入初塔1继续分离；

对塔3中的粗对氯甲苯溶液受热气化为对氯甲苯蒸汽，对氯甲苯蒸汽经塔顶出口进入第三蒸发器6与来自气液分离罐12的液态水进行换热，释放潜热之后的对氯甲苯蒸汽冷凝液再经第三冷却器9降温至35-80℃，一路作为回流返回对塔3塔顶，另一路进入第四冷却器10与加热蒸汽进行换热，温度升高至90-100℃之后再进入初塔1塔顶；位于对塔3塔釜的对氯甲苯经塔底出口分为两路，一路进入第三再沸器16与经蒸汽压缩机13压缩之后的高温位水蒸汽进行换热，再返回对塔3继续分离，另一路作为对氯甲苯产品进行收集；对于第一再沸器14、第二再沸器15和第三再沸器16中释放潜热之后的水蒸气冷凝液再通入气液分离罐12继续循环利用。

实施例1：

结论：初塔进料温度为70℃，三塔塔顶操作压力为11kPa，塔釜操作压力为20kPa，压缩机压缩比为3.33，从邻塔塔顶得到纯度为98％的邻氯甲苯(OCT)，对塔塔釜得到纯度为92％的对氯甲苯(PCT)，节能率为78.7％。

实施例2：

结论：初塔进料温度为90℃，三塔塔顶操作压力为15kPa，塔釜操作压力为29kPa，压缩机压缩比为5.35，从邻塔塔顶得到纯度为99.88％的邻氯甲苯(OCT)，对塔塔釜得到纯度为93.76％的对氯甲苯(PCT)，节能率为66.8％。

实施例3：

结论：初塔进料温度为99℃，三塔塔顶操作压力为20kPa，塔釜操作压力为35kPa，压缩机压缩比为6，从邻塔塔顶得到纯度为99.9％的邻氯甲苯(OCT)，对塔塔釜得到纯度为94.13％的对氯甲苯(PCT)，节能率为62.7％。

尽管上文根据附图详细描述了本实用新型的具体实施过程，但是这并不能限制本实用新型，本领域的普通技术人员应该明白，凡在本实用新型的宗旨和原则之内，在本实用新型的启示下所做的各种变动和改进，均属于本实用新型的保护范围。