一种羟基乙腈连续化制备甘氨酸的盘管式反应装置的制作方法

本实用新型涉及化工机械，特别是涉及一种用于羟基乙腈连续化制备甘氨酸的盘管式反应装置。

背景技术：

甘氨酸又称氨基乙酸，是结构最为简单的一种氨基酸，广泛应用于农药、食品、饲料、医药、有机合成等领域。我国是世界上最大的甘氨酸生产和消耗国，甘氨酸市场规模超过35万吨。目前，甘氨酸的工业化生产技术主要有氯乙酸氨解法、改进的Strecker法(施特雷克法)和直接Hydantion法(直接海因法)，此外，研究报道的还有催化脱氢氧化法、生物合成法和辐射合成法等。其中前二种工艺由国外(美国的查特姆公司、法国的斯帕西亚公司、日本的有机合成药品公司等)垄断，其产品面向饲料、食品、医药、日化和精细化工等高端领域。目前国内制备甘氨酸主流工艺为氯乙酸法，对环境污染严重，市场竞争激烈，面临淘汰。

现有技术中的几种甘氨酸生产方法均存在着一些缺点。(1)氯乙酸法：氯乙酸氨解法是以氯乙酸与氨水为原料，以乌洛托品为催化剂，制取甘氨酸，是目前我国普遍采用的技术。此工艺工业化时间较早，工艺简单且对设备要求不高，技术比较成熟，原料易得，反应条件温和，但合成成本高，环境污染严重，产品因含有氯根和游离氨而影响产品质量，属于急需淘汰的落后工艺。(2)传统的施特雷克法是以甲醛、氰化钠、氯化铵为原料反应，在硫酸存在下醇解，然后与氢氧化钡一起加水分解生成硫酸钡和甘氨酸。该工艺易于精制，成本低，适用于大规模生产，但设备投资大，路线较长，反应后脱盐较复杂，操作条件较苛刻。与氯乙酸氨解法同样存在生产成本高和环境污染严重的缺点。(3)改进的施特雷克法：为提高甘氨酸质量，降低生产成本和减少环境污染，国外开发了以氢氰酸替代氰化钠或氰化钾的改进的施特雷克法，反应以氢氰酸、甲醛、氨和二氧化碳为原料，反应液在管式反应器中进行。在低温下析出甘氨酸，母液循环使用，通过改变反应体系中副产物的浓度，使平衡向目标产物方向移动，从而达到提高反应收率的目的。但是该方法的原料氢氰酸剧毒、易挥发，无法长距离运输，从而制约了其推广应用。(4)直接海因法：羟基乙腈是氢氰酸与甲醛的加成产物，其稳定性较氢氰酸及其水溶液有明显提高。以羟基乙腈为主原料与氨源、碳源(氨水与二氧化碳或碳酸氢铵)，在良好搅拌、一定温度条件下反应合成海因，之后在一定温度、压力条件下使海因水解得甘氨酸。直接海因法是一种很有潜力的工业制备甘氨酸的方法，但目前工业上仅实现了间歇釜式生产，尚未实现工业连续化。

从目前技术和研究情况分析，国内已有的甘氨酸工业化技术生产的产品品质差，国外先进技术因封锁无法引进。因此，针对直接海因法制备甘氨酸急需寻找一种连续化生产工艺，以弥补现有技术的不足。相应的，需要一种连续化生产甘氨酸的装置。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本实用新型提供一种用于羟基乙腈连续化制备甘氨酸的盘管式反应装置，其特征在于，包括：

用于对原料进行加热的预热单元；

与所述预热单元连接的盘管反应单元，用于发生合成与水解反应；

与所述盘管反应单元连接的气液分离单元；

与所述气液分离单元连接的闪蒸单元；

与所述闪蒸单元连接的结晶单元。

优选的，所述预热单元包括依次连接的计量泵和预热器。

优选的，所述盘管反应单元包括依次连接的第一盘管式反应器和第二盘管式反应器。

优选的，在所述第二盘管式反应器的后面出口处设置有用于控制反应压力的背压阀。

优选的，所述气液分离单元包括气液分离器。

优选的，所述气液分离器的顶部设有气相出口。

优选的，所述闪蒸单元顶部设置有与所述计量泵相连接的气相出口。

优选的，所述结晶蒸发单元的顶部设有母液套用口，所述母液套用口与所述第二盘管式反应器相连通

相比背景技术而言，本实用新型中的盘管式反应装置由预热单元、盘管反应单元、气液分离单元、闪蒸单元和结晶单元构成。羟基乙腈与氨源氨源、碳源、水等先经过上述预热系统进行预热后，再经盘管式反应单元依次进行合成与水解反应，然后通过气液分离单元、闪蒸单元和结晶单元进行蒸馏、结晶、分离、干燥后得到高纯甘氨酸。

优选的，上述盘管反应单元由至少两段子盘管反应器串联组成，使用分段升温的方式来提高合成效率，在盘管式反应器中不仅进行合成海因反应，同时还进行海因水解反应，这样可以节省反应液总停留时间，提高反应效率，减少设备投资。与直接海因法相比，本发明实现了以羟基乙腈为主原料连续化合成高纯甘氨酸，且生产过程不产生任何废液、并能有效节省设备空间。

附图说明

图1为本实用新型提供盘管式反应装置的示意图。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术手段和有益效果更加清楚完整，下面结合附图对本申请的具体实施方式进行描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。

如图1所示，本实用新型提供的羟基乙腈连续化制备甘氨酸的盘管式反应装置包括预热单元，所述预热单元包括依次连接的计量泵1和预热器2，计量泵1可以控制原料投入速率，从而利用投料速率控制反应的快慢。预热器2的作用是将原料提前进行加热，有利于反应的进行。

与所述预热器2连接的是盘管式反应单元，包括依次连接的第一盘管式反应器3和第二盘管式反应器4，在所述第二盘管式反应器4后面出口处设置有用于控制反应压力的背压阀5。设置两段盘管式反应器的作用是可以进行分段升温，从而进一步提高合成效率。在盘管式反应器中不仅进行合成海因反应，而且还进行海因水解反应，这样可以节省反应液总停留时间，提高反应效率，减少设备投资。背压阀5的作用是用于调节盘管反应单元的压力。

与盘管反应单元连接的是气液分离单元，包括气液分离器6；与所述气液分离单元依次连接的有闪蒸单元和结晶单元，所述闪蒸单元包括闪蒸塔7，所述结晶单元包括结晶蒸发器8。反应过程中，反应产物依次经过气液分离、闪蒸，最大限度除去了气相杂质。这样，可以在结晶之前保证了产物的纯度，然后经过分离和干燥后即可得到高纯甘氨酸。

按照本实用新型，在所述气液分离器的顶部还设有气相出口61，与计量泵1相连，反应液经气液分离器6进行气液分离后气相通过气相出口61回到计量泵1内，使得气相产物得以回用。在结晶蒸发器8的上端设有母液套用口81，母液套用口81与第二盘管反应器4连通，这样可以使得母液作为反应原料可以循环利用。在闪蒸器7的上部设置有气相出口71，可以提高利用率，节省成本。

在具体的连接方式上，所述计量泵1的出口与预热器2的入口相连，预热器2的出口与第一盘管式反应器3的入口相连，第一盘管式反应器3的出口与第二盘管式反应器4的入口相连，第二盘管式反应器4的出口后设有背压阀5，背压阀5与气液分离器6相连，气液分离器6的气相出口61与计量泵1入口相连，气液分离器6的液相出口与闪蒸塔7的入料口相连；闪蒸塔7顶部的气相出口71与计量泵1的入口相连，结晶蒸发器8的顶部设有进料口和母液套用口81，底部设有出料口，闪蒸塔7底部的出料口与结晶蒸发器8的进料口相连，结晶蒸发器8的母液套用口81与第二盘管式反应器4的入口相连(未示出)。

本实用新型的工作原理是，羟基乙腈与碳源、氮源在一定温度及压力条件下进行合成生成海因，生成的海因中间体经水解反应得到甘氨酸。所述氨源可为碳酸氢铵、碳酸铵、液氨和/或氨水，碳源为碳酸氢铵、碳酸铵和/或二氧化碳。更优选地，上述反应的反应方程式为：

本实用新型利用盘管式反应器采用羟基乙腈连续化制备甘氨酸，以羟基乙腈为主体原料，与碳酸氢铵(或氨水和二氧化碳)组成混合体系，经计量泵进入预热系统预热后，首先进入第一段盘管式反应器合成海因，再经串联的第二段盘管式反应装置水解制得甘氨酸，反应之后利用气液分离、闪蒸除去气体杂质，经蒸馏、结晶、分离、干燥后得到所述高纯甘氨酸。

由于本实用新型中的盘管式反应单元由至少两段盘管反应器串联组成，使用分段升温的方式来提高合成效率，在盘管式反应器中不仅进行合成海因反应，同时还进行海因水解反应，这样可以节省反应液总停留时间，提高反应效率，减少设备投资。本实用新型实现了以羟基乙腈为主原料连续化合成高纯甘氨酸，且生产过程不产生任何废液、并能有效节省设备空间。

以上所述仅是本申请的优选实施方式，说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述得比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所描述的系统实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的模块或单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为模块或单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的情况下，即可以理解并实施。

虽然本申请已较佳实施例披露如上，并非对本申请作任何形式上的限制。虽然本申请以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本申请。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本申请技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本申请技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本申请技术方案的内容，依据本申请的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本申请技术方案保护的范围内。