一种制备月桂酸钴的方法与流程

本发明涉及一种化学原料的制备方法，特别是涉及一种制备月桂酸钴的方法。

背景技术：

随着科学技术的发展，月桂酸盐在纺织、涂料、建筑、日用化学品等诸多领域应用广泛。例如，月桂酸钾应用于杀虫剂、洗涤剂、有机合成、表面活性剂等方面；月桂酸锌应用于消光剂、pvc热稳定剂等方面。月桂酸盐的工业生产方法主要是复分解法和直接法。文献中报道了月桂酸钾、月桂酸钠及月桂酸锌等。

中性脂肪酸钴盐co(ocor)2(r=cnh2n+1)是常见的有机羧酸盐之一，其在催化剂、油漆催干剂和粘合助剂等领域有广泛的应用。月桂酸钴的合成丰富了月桂酸盐的种类，并且可以作为前驱物合成其他含钴化合物，钴的氧化物、硫化物及碳化物。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种制备月桂酸钴的方法，本发明称取分析纯可溶钴盐和可溶月桂酸盐，并分别溶解于去离子水中，形成红色透明的钴盐溶液和无色透明的月桂酸盐溶液。将紫色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，制备出月桂酸钴。本发明制备的月桂酸钴纯度高，晶粒尺寸小，收率高，易于大规模生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种制备月桂酸钴的方法，所述方法包括以下步骤：在室温条件下，分别称取一定量的分析纯可溶钴盐和可溶月桂酸盐，并分别溶解于400-500ml去离子水中，形成红色透明的钴盐溶液和无色透明的月桂酸盐溶液；将月桂酸盐溶液和钴盐溶液分别进行加热搅拌，加热温度为80-100^oc，同时在水浴加热搅拌条件下，将钴的盐溶液缓慢的滴入月桂酸溶液中，有少量紫色沉淀生成；然后将混合物转移到水热反应釜中，在一定温度下水热处理一段时间；水热处理结束后，冷却至室温，采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到紫色的沉淀物，并分别用去离子水和氯仿对沉淀进行洗涤，洗涤3-5次；将紫色沉淀物放在真空干燥箱中干燥一定时间，得到月桂酸钴。

所述的一种制备月桂酸钴的方法，所述可溶钴盐是氯化钴；可溶月桂酸盐是月桂酸钠；可溶钴盐和可溶月桂酸盐的摩尔比1:4-8；

所述的一种制备月桂酸钴的方法，所述加热搅拌的温度控制在80-100℃之间，搅拌时间为30-70min。水热处理温度为80-100^oc，水热处理4h-12h。

本发明的优点与效果是：

本发明制备的月桂酸钴纯度高，晶粒小且均匀，收率高，易于大规模生产。

附图说明

图1实施例1制备出的月桂酸钴的红外光谱图；

图2实施例2制备出的月桂酸钴的红外光谱图。

图1、实施例1制备出的月桂酸钴的红外光谱图，在2957、2918、2850、1461、1411cm^-1处的吸收峰分别可以指标化为甲基（-ch3）的特征峰，在722cm^-1处出现的吸收峰分别可以指标化为甲基（-ch2-）的特征峰，在1590cm^-1处的吸收峰分别可以指标化为r-coo-与co络合结构的特征峰。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

本发明按如下步骤进行操作：

（1）在室温条件下，按照摩尔比1:4-8分别称取一定量的分析纯可溶钴盐和可溶月桂酸盐，并分别溶解于400-500ml去离子水中，形成红色透明的钴盐溶液和无色透明的月桂酸盐溶液；

（2）将月桂酸盐溶液进行加热搅拌，加热的温度控制在80-100℃之间，加热时间30-120min；

（3）水浴加热搅拌80-100^oc的条件下，将钴的盐溶液缓慢的滴入月桂酸溶液中，有少量紫色沉淀生成；搅拌的时间控制在15-60分钟之间；搅拌的方式可以是磁力搅拌或者机械搅拌；

（4）滴定结束后，将混合物转移至水热反应釜中，在80-100^oc的条件下，水热处理4-12h；

（5）水热处理结束后，采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到紫色的沉淀物，先用60^oc的去离子水洗涤3次，再用40-60ml氯仿洗涤沉淀进行洗涤，洗涤3-5次；

（6）将紫色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，得到月桂酸钴。干燥温度控制在70-110℃，干燥时间在4-14小时。

本发明所述可溶性钴盐为氯化钴；所述可溶月桂酸盐为月桂酸钠；钴盐与月桂酸盐的摩尔比为1:4-8。

实施例1

具体操作步骤如下：

（1）在室温条件下，称量50g氯化钴（cocl2·6h2o），溶解于盛有400ml蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌，cocl2·6h2o结晶状颗粒快速溶解，得到红色透明溶液；称量150g月桂酸钠（c12h23nao2），溶解于盛有400ml蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌方式使得月桂酸钠溶解，当白色粉末状c12h23nao2完全溶解后，得到无色透明溶液；

（2）将月桂酸钠溶液进行加热搅拌，加热的温度控制在100℃，40min；氯化钴溶液也进行加热搅拌，加热的温度控制在100℃，40min；

（3）水浴加热100^oc，磁力搅拌，转速400转/分，将钴的盐溶液缓慢的滴入月桂酸溶液中，有少量紫色沉淀生成；

（4）滴定结束后，将混合物转移至水热反应釜中，在100^oc的条件下，水热处理6h；

（5）水热处理结束后，采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到紫色的沉淀物，先用60^oc的去离子水洗涤3次，再用60ml氯仿洗涤沉淀进行洗涤，洗涤3次；

（6）将紫色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，得到月桂酸钴。干燥温度控制在100℃，干燥时间在10小时。得到紫色粉末月桂酸钴，称重，按钴的投料质量计算，月桂酸钴的收率为99.3%（质量分数）。月桂酸钴晶粒在20-80nm之间。

实施例2

具体操作步骤如下：

（1）在室温条件下，称量50g氯化钴（cocl2·6h2o），溶解于盛有400ml蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌，cocl2·6h2o结晶状颗粒快速溶解，得到红色透明溶液；称量150g月桂酸钠（c12h23nao2），溶解于盛有400ml蒸馏水的烧杯中，采用磁力搅拌方式使得月桂酸钠溶解，当白色粉末状c12h23nao2完全溶解后，得到无色透明溶液；

（2）将月桂酸钠溶液进行加热搅拌，加热的温度控制在100℃，40min；氯化钴溶液也进行加热搅拌，加热的温度控制在100℃，40min；

（3）水浴加热100^oc，磁力搅拌，转速400转/分，将钴的盐溶液缓慢的滴入月桂酸溶液中，有少量紫色沉淀生成；

（4）滴定结束后，将混合物转移至水热反应釜中，在100^oc的条件下，水热处理6h；

（5）水热处理结束后，采用真空抽滤的方法进行沉淀分离，得到紫色的沉淀物，先用60^oc的去离子水洗涤3次，再用60ml氯仿洗涤沉淀进行洗涤，洗涤3次；

（6）将紫色沉淀物放在真空干燥箱中干燥，得到月桂酸钴。干燥温度控制在100℃，干燥时间在10小时。得到紫色粉末月桂酸钴，称重，按钴的投料质量计算，月桂酸钴的收率为99.5%（质量分数）。月桂酸钴的晶粒尺寸约为20-80nm。