一种可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法及识别方法与流程

本发明涉及一种荧光材料的制备方法及识别方法，特别是一种可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法及识别方法。

背景技术：

瓜环，简称q[n]或cb[n]，是由一类n个苷脲单元和2n个亚甲基桥联起来的具有一定聚合度的大环化合物，因为它的结构酷似南瓜，所以得名为瓜环。1905年德国化学家behrend及其合作者在无机强酸中将苷脲合甲醛混合得到一种白色固体，即是普通六元瓜环(q[6])。当瓜环的结构被发现后，瓜环便进入了快速发展阶段，尤其是改性瓜环的发展，都得到了很大程度的应用。

甲醇(methanol，ch3oh)是结构最为简单的饱和一元醇，cas号为67-56-1或170082-17-4，分子量为32.04，沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。尽管甲醇对人体具有很强的伤害性，但是，目前很多酒类产品制造企业在利益的驱动下，铤而走险，以工业甲醇作为原料进行生产，对社会造成了极大的危害。但是，现目前对于甲醇的检测，其操作仍然过于复杂，成本较高，不便于对此类违法企业进行快速高效的进行检查。

本发明介绍的是一种对称四甲基六元瓜环制备成超分子组装框架材料，并利用其独特的性质对特殊荧光进行独特吸附，并用来进行对甲醇气体的快速响应识别。

技术实现要素：

本发明的目的在于，提供一种可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法及识别方法。本发明荧光材料的制备方法简单，且荧光材料的识别过程操作方便，识别快速直观，识别成本低，可重复使用，非常便于快速高效的检查。

本发明的技术方案：一种可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将对称四甲基六元瓜环加入硫酸溶液中，加热使其溶解为透明溶液，得a品；

2)将a品静置使其挥发，然后取析出的晶体，得b品；

3)先将罗丹明b或芘加入乙腈溶液中，然后加入b品进行静置吸附，吸附结束后将上清液滤除，将沉淀烘干后得固体荧光材料。

前述的可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法，步骤1)中，所述硫酸溶液的浓度为3-7m。

前述的可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法，所述硫酸溶液的浓度为5m。

前述的可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法，步骤2)中，所述挥发是自然冷却挥发。

前述的可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法，所述步骤2)中，是挥发5小时以上后，析出晶体。

前述的可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法，所述挥发时间为5-6小时。

一种利用前述的荧光材料识别甲醇气体的方法，是以所述固体荧光材料为吸附识别剂进行识别。

前述的荧光材料识别甲醇气体的方法，具体方法如下：先将所述固体荧光材料置于待检测的气体中进行吸附，然后置于紫外光下观察荧光强度的变化，当固体荧光材料吸附气体后荧光强度增强，则说明气体中含有甲醇气体；当固体荧光材料吸附气体后荧光强度没有变化，则说明气体中不含甲醇气体。

本发明的有益效果

1、本发明的荧光材料是先将对称四甲基六元瓜环溶于硫酸后再析出晶体，并将该晶体与罗丹明b和芘溶于乙腈溶液中进行吸附即可，制备方法简单。

2、本发明的荧光材料在对甲醇进行识别时，只需要将荧光材料放在气体中，并观察荧光材料的物理性状变化即可，识别过程操作简单，且结果直观可见。

3、本发明的荧光材料使用过之后，可以回收进行重复使用，大大降低了识别的成本。

附图说明

附图1为本发明荧光材料的晶体结构示意图；

附图2为吸附罗丹明b前(fg3)后(fg3@a)对称四甲基六元瓜环框架材料的荧光曲线；

附图3为吸附芘前(fg10)后(fg10@a)对称四甲基六元瓜环框架材料的荧光曲线；

附图4为本发明吸附罗丹明b后的荧光材料(fg3@a)以及在分别吸附甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、甲苯和甲醛后的荧光变化；

附图5为本发明吸附芘后的荧光材料(fg10@a)以及在分别吸附甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、甲苯和甲醛后的荧光变化。

从附图4和附图5可以看出，本发明的荧光材料只有在吸附甲醇气体后荧光强度有增强，而在吸附其他气体时，荧光强度没有明显变化。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

本发明的实施例

实施例1：一种可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将对称四甲基六元瓜环加入5m的硫酸溶液中，加热使其溶解为透明溶液，得a品；

2)将a品静置使其自然冷却挥发挥发12小时，然后取析出的晶体，得b品；

3)先将芘加入乙腈溶液中，然后加入b品进行静置吸附，吸附结束后将上清液滤除，将沉淀烘干后得固体荧光材料。

实施例2：一种可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将对称四甲基六元瓜环加入3m的硫酸溶液中，加热使其溶解为透明溶液，得a品；

2)将a品静置使其自然冷却挥发挥发5小时，然后取析出的晶体，得b品；

3)先将芘加入乙腈溶液中，然后加入b品进行静置吸附，吸附结束后将上清液滤除，将沉淀烘干后得固体荧光材料。

实施例3：一种可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法，包括如下步骤：

1)将对称四甲基六元瓜环加入7m的硫酸溶液中，加热使其溶解为透明溶液，得a品；

2)将a品静置使其自然冷却挥发挥发20小时，然后取析出的晶体，得b品；

3)先将罗丹明b加入乙腈溶液中，然后加入b品进行静置吸附，吸附结束后将上清液滤除，将沉淀烘干后得固体荧光材料。

实施例4、一种识别甲醇气体的方法，将实施例1-3所述的固体荧光材料置于待检测的气体中进行吸附，然后置于紫外光下观察荧光强度的变化，当固体荧光材料吸附气体后荧光强度增强，则说明气体中含有甲醇气体；当固体荧光材料吸附气体后荧光强度没有变化，则说明气体中不含甲醇气体。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种可对甲醇气体检测的荧光材料的制备方法及识别方法，制备方法是：1)将对称四甲基六元瓜环加入硫酸溶液中，加热使其溶解为透明溶液，得A品；2)将A品静置使其挥发，然后取析出的晶体，得B品；3)先将罗丹明B或芘加入乙腈溶液中，然后加入B品进行静置吸附，吸附结束后将上清液滤除，将沉淀烘干后得固体荧光材料。识别方法是以所述固体荧光材料为吸附识别剂进行识别。本发明荧光材料的制备方法简单，且荧光材料的识别过程操作方便，识别快速直观，识别成本低，可重复使用，非常便于快速高效的检查。

技术研发人员：田飞扬;程瑞雪;刘超;陶朱
受保护的技术使用者：贵州大学
技术研发日：2019.02.15
技术公布日：2019.06.18