亚临界萃取金花葵精华油的方法及其金花葵精华油与流程

本发明涉及金花葵精华油的生产
技术领域：
，尤其是涉及一种亚临界萃取金花葵精华油的方法及其金花葵精华油。
背景技术：
：金花葵，锦葵科、秋葵属，别名黄秋葵、菜芙蓉，草本一年生，在200多个秋葵植物中最具药用和保健功能，有很高的药用价值。金花葵籽中含有丰富的不饱和脂肪酸，如油酸、亚油酸、花生四烯酸等，不饱和脂肪酸有明显降低高密度脂蛋白血清胆固醇的作用，进而减少高血压，心脏病及中风等疾病的发病率，同时不饱和脂肪酸在维护生物膜的结构和功能方面有重要作用。目前不饱和脂肪酸产品已经广泛应用于医药、营养补充剂、保健食品等领域。金花葵子含有多种具有生物活性的化学成分，其油中含有大量的不饱和脂肪酸，可降低血液中胆固醇和甘油三酯含量，调节心脏功能，降低血液黏稠度，改善血液微循环，提高脑细胞的活性，增强记忆力和思维能力，增强人体防御系统的功能等。金花葵精华油的提取工艺目前使用的常规方法为水蒸气蒸馏法、压榨法，但存在收率低、纯度低、成分单一的缺点，且功能成分受到破坏，难以达到高质量精华油的要求。技术实现要素：为了克服上述问题，本发明提供一种亚临界萃取金花葵精华油的方法及其金花葵精华油，该工艺不仅收率高，而且生产的精华油纯度高和质量高。本发明的一种技术方案是：提供一种亚临界萃取金花葵精华油的方法，包括如下步骤：（1）粉碎金花葵得到金花葵粉末；（2）将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空；（3）将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取预定时间，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比在1:0.5到1:2.5之间，萃取温度在30度到50度之间，萃取预定时间在30分钟到90分钟之间，搅拌速度在5到200转/分钟；（4）萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油。作为对本发明的改进，重复上述步骤（3）和（4）1至4次，对萃取容器中的金花葵颗粒进行1至4次的萃取。作为对本发明的改进，金花葵粉末在100目至250目之间。作为对本发明的改进，在上述步骤（3）中，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液在1:1到1:2之间。作为对本发明的改进，在上述步骤（3）中，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5。作为对本发明的改进，在上述步骤（3）中，萃取温度在35度到45度之间。作为对本发明的改进，在上述步骤（3）中，萃取温度为40度。作为对本发明的改进，在上述步骤（3）中，萃取预定时间在40分钟到60分钟之间。作为对本发明的改进，在上述步骤（4）中，在过滤前，对剩余的萃取混合液进行离心处理。本发明的另一种技术方案是：提供一种金花葵精华油，所述金花葵精华油通过上述任意一项所述的方法制的。本发明由于采用了亚临界萃取金花葵精华油，萃取时在密闭、无氧、低压的萃取容器中进行，相比其它分离方法，具有无毒，无害，环保，无污染，非热加工，保留提取物的活性成分不破坏，不氧化，产能大，可工业化大规模生产，节能，运行成本低和易于产物分离等优点。具体实施方式下面具体说明实现本发明的方法流程和实现方式：一、工艺流程（1）粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间。（2）将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空；（3）将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取预定时间，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比在1:0.5到1:2.5之间，萃取温度在30度到50度之间，萃取预定时间在30分钟到90分钟之间，搅拌速度在5到200转/分钟；（4）萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油。重复上述步骤（3）和（4）1至4次，对萃取容器中的金花葵粉末进行1至4次的萃取。在上述步骤（4）中，在过滤前，对剩余的萃取混合液进行离心处理。在步骤（4）中，分离容器通过减压蒸发将丁烷萃取溶剂与萃取混合液分离。二、实现方法下面用一些具体实施例进一步说明本发明的方法：实施例1：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:0.5，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为8.25%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例2：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为9.52%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例3：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为10.56%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例4：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:2，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为10.91%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例5：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:2.5，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为10.98%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。请参见表1，表1为不同料液比对精华油得率的影响实施例料液比/(g/ml)得率/%实施例11∶0.58.25%实施例21∶19.52%实施例31∶1.510.56%实施例41∶210.91%实施例51∶2.510.98%由表1可知，随着液料比的增加，精华油得率也逐渐增加，但增幅却逐渐减小。虽然液料比为1：2.5时精华油得率最高，但此时生产成本也相应增加，考虑到工业化生产过程成本的优化，结合精华油得率，最佳液料比选择1∶1.5(g/ml)。实施例6：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5，萃取温度为30度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为7.25%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例7：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5，萃取温度为35度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为8.41%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例8：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为10.56%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例9：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5，萃取温度为45度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为10.72%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例10：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5，萃取温度为50度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为10.75%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。请参见图1，图1为不同萃取温度对精华油得率的影响。由图1可知，在实施例6至10中，随着温度的升高，精华油得率呈现上升趋势。当温度由40℃增加到50℃时，随着温度的升高，精华油得率趋于稳定。考虑到工业化生产过程的能耗，结合精华油得率，所以最佳萃取温度选择40度。实施例11：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取30分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:0.8，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为7.25%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例12：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:0.8，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为9.31%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例13：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取60分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:0.8，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为9.53%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例14：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取90分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:0.8，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为10.25%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。请参见图2，图2为不同萃取时间对精华油得率的影响。由图2可知，在实施例11至14中，萃取时间由30分钟增加到90分钟时，精华油得率也逐渐提高；当萃取时间由40分钟至90分钟时，精华油得率提高幅度不大，考虑到能耗的增加及工序时间的延长，最佳萃取时间选择40分钟。实施例15：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为1次。精华油得率为10.56%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例16：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为2次。精华油得率为11.81%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例17：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为3次。精华油得率为12.69%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。实施例18：粉碎金花葵得到金花葵粉末，金花葵粉末在100目至250目之间，称取2000克金花葵粉末。将金花葵粉末加入到密闭的萃取容器中，对萃取容器抽真空。将丁烷萃取溶剂注入到萃取容器中，萃取40分钟，在萃取的过程中对萃取容器进行加热并搅拌丁烷萃取溶剂和金花葵粉末，丁烷萃取溶剂和金花葵粉末的料液比为1:1.5，萃取温度为40度，搅拌速度在5到200转/分钟。萃取结束后，将萃取容器中的萃取混合液导入到分离容器中，通过减压蒸发使萃取混合液中的丁烷萃取溶剂汽化，冷凝汽化后的丁烷萃取溶剂并回收循环使用，离心并过滤剩余的萃取混合液得到金花葵精华油，萃取次数为4次。精华油得率为12.81%，精华油得率=精制的精华油重量（g）/金花葵粉重量（g）×100。请参见图3，图3为不同萃取次数对精华油得率的影响。由图3可知，在实施例15至18中，萃取次数由1次增加到4次，精华油得率也逐渐提高；当萃取次数增加到4次时，精华油得率趋于稳定，考虑到能耗及工序时间，最佳萃取次数选择3次。本发明由于采用了亚临界萃取金花葵精华油，萃取时在密闭、无氧、低压的萃取容器中进行，相比其它分离方法，具有无毒，无害，环保，无污染，非热加工，保留提取物的活性成分不破坏，不氧化，产能大，可工业化大规模生产，节能，运行成本低和易于产物分离等优点。需要说明的是，针对上述各实施方式的详细解释，其目的仅在于对本发明进行解释，以便于能够更好地解释本发明，但是，这些描述不能以任何理由解释成是对本发明的限制，特别是，在不同的实施方式中描述的各个特征也可以相互任意组合，从而组成其他实施方式，除了有明确相反的描述，这些特征应被理解为能够应用于任何一个实施方式中，而并不仅局限于所描述的实施方式。当前第1页12