一种接枝型聚乙烯绝缘材料及其制备方法与流程

本发明属于化工领域，具体涉及一种对乙烯基氧基苯乙酮的合成方法。

背景技术：

聚乙烯具有优异的绝缘性能、机械性能、加工性能和低廉的价格被广泛应用于电缆绝缘层。但其在使用过程中会产生树枝状放电通道-电树枝，电树枝是聚乙烯绝缘材料最常见的老化方式，严重影响电缆的可靠性和使用寿命。

电树枝通常由绝缘材料内部的杂质和缺陷所引发，随着聚乙烯绝缘材料的生产和加工工艺不断进步，超净材料和无尘加工车间使用使得材料内部的杂质和缺陷得到严格控制，这在一定程度上控制了电树枝的引发和生长。但随着高压及超高压电缆的广泛应用，对电缆绝缘材料的要求越来越高，通过绝缘材料净化和生产工艺改良以很难显著改善绝缘材料的介电性能。向聚乙烯中添加一定量的无机或有机填料能够提高聚乙烯介电性能。特别是tjlewis提出“纳米尺度电介质”的概念后，人们发现氧化铝、氧化镁、二氧化硅等无机纳米粒子可显著提高聚乙烯的击穿场强和电树枝起始电压，抑制电树枝生长速度，但由于纳米材料容易发生团聚，使其在应用中受到限制。

芳香酮类有机电压稳定剂如苯乙酮、苯偶酰等可大幅提高聚乙烯的击穿场强和电树枝起始电压，其主要作用是通过捕获高能电子抑制聚乙烯的电老化。但由于其与pe相容性较差，容易迁移，影响电缆使用的长期可靠性。为了克服芳香族衍生物迁移，markusjarvid、haraldwutzel等在苯偶酰、噻吨酮中引入长烷基侧链，增加电压稳定剂与xlpe的相容性，但是这依然不能从根本上解决电压稳定剂的迁移问题。张辉等通过理论计算证明苯乙酮无论掺杂和还是接枝到聚乙烯分子链上都能够抑制电树枝的引发和生长。因此，将电压稳定剂接枝到聚乙烯分子链上，制备接枝型聚乙烯绝缘材料便可从根本上抑制电压稳定剂迁移。

技术实现要素：

本发明是为了解决有机电压稳定剂与聚乙烯相容性差、容易析出，影响材料长期使用寿命等技术问题。通过对苯乙酮进行结构修饰，在苯乙酮对位引入一个含有双键基团的侧链，将其与pe共混，在pe化学交联过程中，产生的活性自由基将苯乙酮衍生物侧链上的双键打开，实现pe交联与苯乙酮衍生物接枝同步完成，即提高其电树枝抑制能力又能控制电压稳定剂迁移。为实现本发明之目的，采用以下技术方案予以实现：一种对己烯基氧基苯乙酮的合成方法，反应式1为：

将苯乙酮与pe化学交联，接枝反应同步完成。本发明应用于制备接枝型聚乙烯绝缘材料，反应式2为：

附图说明

为了易于说明，本发明下述的具体实施及附图作以详细描述。

图1为本发明中电压稳定剂的结构单元。

图2为制备苯乙酮的化学方程式。

图3为复合材料进行化学交联，聚乙烯交联与电压稳定剂接枝反应同步完成的化学方程式。

具体实施方式

1、可接枝电压稳定剂的制备方法是按以下步骤进行：

一、将羟基苯乙酮和相转移剂溶于1,2二氯己烷中，加入50%强碱水溶液，加热回流搅拌一定时间，将1,2二氯己烷溶剂蒸干，获得暗红色固体经石油醚萃取，得对氯己基氧基苯乙酮；

二、对己烯基氧基苯乙酮的制备，将对氯己基氧基苯乙酮加入强碱乙醇溶液中，搅拌回流一定时间，将获得的产物经色谱柱分离获得对己烯基氧基苯乙酮。

2、苯乙酮与pe化学交联，接枝反应同步完成按以下步骤进行：

一、向转矩流变仪中加入适量的聚乙烯（pe），在110℃下，转子转速60rmp,混炼5min；

二、待pe完全熔融后，加入1-2份交联剂交联剂dcp，过5min后，用注射器像其中缓慢滴入0.1-2份乙烯氧基苯乙酮；

三、滴加完毕后，共混15min；

四、使用平板硫化机压成100μm，250μm厚的样片，温度为110℃；压强每5min升5mpa，升至15mpa并保持5min；

五、将其转入180℃平板硫化机中，压强为15mpa,时间为30min，让乙烯基氧基苯乙酮与pe接枝、交联同步完成。

本发明不局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明的内容，或者凡是采用本发明的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
一种接枝型聚乙烯绝缘材料及其制备方法，涉及一种接枝型聚乙烯绝缘材料及其制备方法。本发明是为了解决有机电压稳定剂与聚乙烯相容性差、容易析出，影响材料长期使用寿命等技术问题。本发明接枝型聚乙烯绝缘材料有聚乙烯、接枝型电压稳定剂，含有根据以下式（Ⅰ）的结构单元，该结构单元组成：（Ⅰ）抗氧剂、交联剂组成。本发明按以下步骤进行：一、接枝型电压稳定剂制备；二、用转矩流变仪将聚乙烯、接枝型电压稳定剂、抗氧剂、交联剂进行共混，制备复合材料；三、进行化学交联，聚乙烯交联与电压稳定剂接枝反应同步完成。本发明应用于制备接枝型聚乙烯绝缘材料。

技术研发人员：佟丙旭;王暄;董伟
受保护的技术使用者：哈尔滨理工大学
技术研发日：2019.03.04
技术公布日：2019.07.30