一种白光材料的制备方法及其应用与流程

本发明涉及led发光材料领域，尤其是一种白光材料的制备方法及其应用。

背景技术：

在led于20世纪60年代问世到80年代之前这10多年的应用中，led只有红、黄、绿几种颜色，发光效率很低(仅约1lm/w)，亮度比较低，而且价格高，人们只是将其用作电子产品的指示灯。从led发展和应用历程上看，这一时期为led的指示应用阶段。

目前，led实现白光的方法有三种：一是通过红、绿、蓝三基色多芯片组合以合成白光；二是使用蓝光led芯片激发黄色荧光粉，由led蓝光和荧光粉发出的黄绿光合成白光，为改善显色特性还可加入适量红、绿荧光粉；三是采用紫外光led(uvled)激发三基色荧光粉合成白光。而这些方案大多在如下方面存在问题：

（1）光衰；

导致led光衰主要有以下因素。

一、led产品本身品质问题：

1、采用的led芯片体质不好，亮度衰减较快。

2、生产工艺存在缺陷，led芯片散热不能良好的从pin脚导出，导致led芯片温度过高使芯片衰减加剧。

二、使用条件问题：

1、led为恒流驱动，有部分led采用电压驱动原因使led衰减过快。

2、驱动电流大于额定驱动条件。

而应用于led灯具后，其所存在的三个影响led灯具质量光衰的因素为：首先，选择什么样的led白灯；其次，led灯珠工作环境温度；再次，led灯珠的工作电性参数设计。

技术实现要素：

基于现有技术的情况，本发明的目的在于提供一种制备简单、应用可靠且仅需单一材料即可发射出白光的白光材料的制备方法及其应用。

一种白光材料的制备方法，其包括如下步骤：

（1）将原甲酸三乙酯和4-氨基吡啶按照液固比为10～15ml∶9～11g的比例进行混合后，在120～150℃条件下回流反应处理20～30h，然后经过滤精制处理后，制得4-氨基吡啶甲咪配体；

（2）在-60～-80℃的温度条件下，将0.8～1ml浓度为2.5mol/l的丁基锂和0.3～0.5g步骤（1）制得的4-氨基吡啶甲咪配体加入到15～40ml纯度为99.5%的四氢呋喃溶液中，经反应制得4-氨基吡啶甲咪锂盐，然后再加入10～15ml含有0.5～0.8g硝酸银的四氢呋喃溶液进行反应处理20～30h后，将反应混合体系自然冷却至室温，形成白色粉末沉淀物，然后在室温下过滤出白色粉末沉淀物，制得白光材料。

作为一种优选实施，其包括如下步骤：

（1）将原甲酸三乙酯和4-氨基吡啶按照液固比为12ml∶9.5g的比例进行混合后，在140℃条件下回流反应处理24h，然后经过滤精制处理后，制得4-氨基吡啶甲咪配体；

（2）在-75℃的温度条件下，将0.8ml浓度为2.5mol/l的丁基锂和0.4g步骤（1）制得的4-氨基吡啶甲咪配体加入到20ml纯度为99.5%的四氢呋喃溶液中，经反应制得4-氨基吡啶甲咪锂盐，然后再加入10ml含有0.67g硝酸银的四氢呋喃溶液进行反应处理24h后，将反应混合体系自然冷却至室温，形成白色粉末沉淀物，然后在室温下过滤出白色粉末沉淀物，制得白光材料。

进一步，步骤（2）中，白色粉末沉淀物经过滤出后，再用10～15ml纯度为99.5%的乙醚进行洗涤处理，制得白光材料。

一种白光材料，其由上述所述制备方法制得。

一种白光材料的应用，将其应用于led灯中，该led灯可有如下应用：

1、交流电源指示灯:该电路只要连接220v/50hz的交流供电线路，led就会被点亮，指示电源接通。限流电阻r的阻值为220v/if；

2、交流开关指示灯:用led作白炽灯开关指示灯的电路，当开关断开灯泡熄灭时，电流经r、led和灯泡el形成回路，led亮，方便人们在黑暗中找到开关。此时曲于回路中的电流很小，灯泡是不会亮的。当接通开关时，灯泡被点亮，而led则熄灭；

3、交流电源插座指示灯:用双色(共阴极)led作交流电源插座指示灯的电路。插座的供电由开关s控制。当红光led亮时，插座无电;当绿光led亮时，插座有电；

4、保险管座指示灯:led用作工厂设备配电箱保险管座指示灯的电路。当保险管完好时，led不亮；当保险管熔断时，led会被点亮，以指示用户是哪一个熔断器已被烧断，以便更换。这对于用肉眼无法观察好坏的瓷芯式熔断器来说是非常方便的；

5、led广告招牌灯；

6、led单色或者彩色显示屏:一般单色显示屏用于显示单行汉字，彩色显示屏用于户外大屏幕电视；

7、led路灯；

8、led汽车信号灯和led电动车照明灯。

采用上述的技术方案，本发明与现有技术相比，其具有的有益效果为：本方案所制得的白光材料可在激发后，直接发出白光，与传统采用三原色进行配比的荧光粉末截然不同且可以应用于led灯中进行替代传统的led荧光粉末，不仅制备成本低且实施可靠。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述：

图1为实施例1中所制得白光材料的cie色度图；

图2为实施例1中所制得白光材料在360nm紫外线可见光的激光下的发光图；

图3为实施例1中所制得白光材料的荧光图谱；

图4为实施例1中所制得白光材料在室温下经x射线衍射仪表征的图谱。

具体实施方式

一种白光材料的制备方法，其包括如下步骤：

（1）将原甲酸三乙酯和4-氨基吡啶按照液固比为10～15ml∶9～11g的比例进行混合后，在120～150℃条件下回流反应处理20～30h，然后经过滤精制处理后，制得4-氨基吡啶甲咪配体；

（2）在-60～-80℃的温度条件下，将0.8～1ml浓度为2.5mol/l的丁基锂和0.3～0.5g步骤（1）制得的4-氨基吡啶甲咪配体加入到15～40ml纯度为99.5%的四氢呋喃溶液中，经反应制得4-氨基吡啶甲咪锂盐，然后再加入10～15ml含有0.5～0.8g硝酸银的四氢呋喃溶液进行反应处理20～30h后，将反应混合体系自然冷却至室温，形成白色粉末沉淀物，白色粉末沉淀物经过滤出后，再用10～15ml纯度为99.5%的乙醚进行洗涤处理，制得白光材料。

实施例1

一种白光材料的制备方法，其包括如下步骤：

（1）将原甲酸三乙酯和4-氨基吡啶按照液固比为12ml∶9.5g的比例进行混合后，在140℃条件下回流反应处理24h，然后经过滤精制处理后，制得4-氨基吡啶甲咪配体；

（2）在-75℃的温度条件下，将0.8ml浓度为2.5mol/l的丁基锂和0.4g步骤（1）制得的4-氨基吡啶甲咪配体加入到20ml纯度为99.5%的四氢呋喃溶液中，经反应制得4-氨基吡啶甲咪锂盐，然后再加入10ml含有0.67g硝酸银的四氢呋喃溶液进行反应处理24h后，将反应混合体系自然冷却至室温，形成白色粉末沉淀物，然后在室温下过滤出白色粉末沉淀物，白色粉末沉淀物经过滤出后，再用10～15ml纯度为99.5%的乙醚进行洗涤处理，制得白光材料。

性能表征

对实施例1所制得白光材料进行元素分析表征，结果为：

金属络合物的元素分析(理论)c13h12n4ag2o2(mw=472.01):c,33.08;h,2.56;n,11.87.

实验值:c,32.89;h,2.79;n,11.88.

红外光谱仪表征结构为：(cm-1,kbrdisk):3421.10(s,broad),2360.44(w),2342.12(w),1654.62(m),1570.74(s),1418.39(m),1351.86(m),1316.18(m),1255.43(w),1212.04(m),1005.70(w),826.35(m),657.61(m),535.15(m)。

对实施例1所制得的白光材料进行cie色度表征，得图1所示结果,全白光在cie色度图为(0.33,0.33)，本发明为(0.22,0.28)。

实施例1所制得的白光材料在360nm紫外线可见光的激光下的发光图如图2所示。

实施例1中所制得白光材料的荧光图谱如图3所示。

实施例1中所制得白光材料在室温下经x射线衍射仪表征的图谱如图4所示。

以上所述为本发明实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理和精神的情况下凡依本发明申请专利范围所做的均等变化、修改、替换和变型，皆应属本发明的涵盖范围。