一种苯氧基环磷腈及其应用的制作方法

文档序号:18457813发布日期:2019-08-17 01:45阅读:184来源:国知局

本发明涉及苯氧基环磷腈技术领域,尤其涉及一种苯氧基环磷腈及其应用。



背景技术:

层压制品可加工成各种绝缘和结构零部件,广泛应用在电机、变压器、高低压电器、电工仪表和电子设备中。层压制品可以是板、管、棒或其他形状。随着电气工业的发展,高绝缘性。高强度、耐高温和适应各种使用环境的层压塑料制品相继出现。印制电路用的覆铜箔层压板也由于电子工业的需要迅速发展。我国电工和电子用层压制品是解放后逐步发展起来的。我国热固性层压制品已形成比较完整的系列。层压制品的性能取决于基材和粘合剂以及成型工艺。按其组成、特性和耐热性,层压制品可分为以下两种:(1)有机基材层压制品——以木浆绝缘纸、棉纤维纸、棉布等为增强材料。长期使用温度可达120℃,还发展了合成纤维制品为增强材料;(2)无机基材层压制品——以无机玻璃纤维布、无碱玻璃纤维毡等为增强材料。长期使用温度为130~180℃,甚至可达更高温度,随粘合树脂而异。

层压板的质量问题是树脂、上胶、压制各工序质量问题的综合反映,虽然压制是层压板制造的最后一道关键工序,但前面工序生产的半成品的质量好坏,对层压板的质量将会产生直接的影响,因此对层压板出现的质量问题,必须进行具体的全面分析,方能找到确切的原因,及时采取有效措施加以解决,提高层压板的质量。目前最常见的问题如下:表面麻孔;表面不平、有楞;层压板开裂;表面中部色深,四周发白;表面压裂;表面积胶;层压板厚度偏差大;板材滑出;粘钢板或表面油花;层压板翘曲过大;耐电压不合格。因此可见,电路层压板对预浸料的要求越来越高,而苯氧基环磷腈是预浸料中的主要材料,自然对苯氧基环磷腈的要求也是越来越高。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是,如何解决电路层压板常见的质量问题。

为了解决以上技术问题,本发明提供了一种苯氧基环磷腈及其应用,不仅简化了苯氧基环磷腈生产步骤,提高成品收集率,还有效提高了由苯氧基环磷腈构成的层压板的质量。

一种苯氧基环磷腈,其特征在于,合成步骤为:在惰性气体的保护下,首先将四氢呋喃和钠化合物放入反应釜内,保持温度25~30℃,缓慢搅拌1.5~3h,随后将含有苯酚的四氢呋喃溶液恒压匀速加入到反应釜内,并继续保持匀速搅拌,直至钠化合物完全反应完毕,之后继续搅拌反应1~2.5h得到苯酚纳溶液,接着将苯酚纳溶液加热至65~70℃,并保持恒温,将含有六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液恒压匀速加入到反应釜内,并保持恒温,搅拌反应25~30h,之后再静置15~20h,待氯化钠沉淀物不再增加后过滤,并将滤液通入到旋转蒸发仪内进行浓缩,随后将浓缩滤液通入静置釜内,并同时向静置釜内加入纯水,之后常温静置20~35h,待析出的晶体不再增加,过滤去除晶体,得到苯氧基环磷腈成品。

进一步的,所述惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种。

进一步的,所述钠化合物为氢氧化钠或钠,所述氢氧化钠为40%的氢氧化钠溶液,所述钠为金属钠。

进一步的,所述四氢呋喃和钠化合物的质量比为9:1~10:1。

进一步的,所述苯酚的四氢呋喃溶液中苯酚的含量为35~38kg/l。

进一步的,所述六氯环三磷腈的纯度为97%,且苯酚与六氯环三磷腈的质量比为6:1~7.2:1。

进一步的,所述六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液中六氯环三磷腈的含量为15~19kg/l。

所述的一种苯氧基环磷腈的预浸料,其特征在于:所述预浸料包括增强基料以及通过浸渍干燥后附着于该增强基料上的苯氧基环磷腈。

所述的一种苯氧基环磷腈的层压板,其特征在于:包括至少一个如权利要求8所述的预浸料,每个预浸料包括基料以及通过浸渍干燥后附着于基料上的苯氧基环磷腈。

所述的一种苯氧基环磷腈的印制电路用层压板,其特征在于:包括至少两个由上至下依次叠合的预浸料,所述预浸料的上下两面均贴合有金属箔,所述预浸料包括基料以及通过浸渍干燥后附着于基料上的苯氧基环磷腈。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:简化了苯氧基环磷腈生产步骤,有效提高了成品收集率,其中收集率高达98%,而纯度更是达到100%,此外还有效提高了由苯氧基环磷腈构成的层压板的质量,降低层压板表面麻孔不平、开裂、压裂、表面积胶、厚度偏差大、板材滑出、表面油花、翘曲过大以及耐电压不合格等出现概率,具有广阔的市场前景。

具体实施方式

下面结合具体实施方式,进一步阐明本发明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种苯氧基环磷腈,合成步骤为:在惰性气体的保护下,首先将四氢呋喃和钠化合物放入反应釜内,保持温度30℃,缓慢搅拌1.5h,随后将含有苯酚的四氢呋喃溶液恒压匀速加入到反应釜内,并继续保持匀速搅拌,直至钠化合物完全反应完毕,之后继续搅拌反应2.5h得到苯酚纳溶液,接着将苯酚纳溶液加热至65℃,并保持恒温,将含有六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液恒压匀速加入到反应釜内,并保持恒温,搅拌反应30h,之后再静置15h,待氯化钠沉淀物不再增加后过滤,并将滤液通入到旋转蒸发仪内进行浓缩,随后将浓缩滤液通入静置釜内,并同时向静置釜内加入纯水,之后常温静置35h,待析出的晶体不再增加,过滤去除晶体,得到苯氧基环磷腈成品。

在本实施例中,惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气和氙气中的一种,其中,优选的为氦气,本领域技术人员也可选用氖气等。

在本实施例中,钠化合物为氢氧化钠,且氢氧化钠为40%的氢氧化钠溶液,四氢呋喃和钠化合物的质量比为9:1,苯酚的四氢呋喃溶液中苯酚的含量为38kg/l。

在本实施例中,六氯环三磷腈的纯度为97%,且苯酚与六氯环三磷腈的质量比为6:1。

在本实施例中,六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液中六氯环三磷腈的含量为19kg/l。

一种苯氧基环磷腈的预浸料,预浸料包括增强基料以及通过浸渍干燥后附着于该增强基料上的苯氧基环磷腈。

一种苯氧基环磷腈的层压板,包括至少一个预浸料,每个预浸料包括基料以及通过浸渍干燥后附着于基料上的苯氧基环磷腈。

一种苯氧基环磷腈的印制电路用层压板,包括至少两个由上至下依次叠合的预浸料,预浸料的上下两面均贴合有金属箔,预浸料包括基料以及通过浸渍干燥后附着于基料上的苯氧基环磷腈。

实施例2

一种苯氧基环磷腈,合成步骤为:在惰性气体的保护下,首先将四氢呋喃和钠化合物放入反应釜内,保持温度25℃,缓慢搅拌3h,随后将含有苯酚的四氢呋喃溶液恒压匀速加入到反应釜内,并继续保持匀速搅拌,直至钠化合物完全反应完毕,之后继续搅拌反应1h得到苯酚纳溶液,接着将苯酚纳溶液加热至70℃,并保持恒温,将含有六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液恒压匀速加入到反应釜内,并保持恒温,搅拌反应25h,之后再静置20h,待氯化钠沉淀物不再增加后过滤,并将滤液通入到旋转蒸发仪内进行浓缩,随后将浓缩滤液通入静置釜内,并同时向静置釜内加入纯水,之后常温静置20h,待析出的晶体不再增加,过滤去除晶体,得到苯氧基环磷腈成品。

在本实施例中,惰性气体为氩气。

在本实施例中,钠化合物为氢氧化钠为金属钠。

在本实施例中,四氢呋喃和钠化合物的质量比为10:1,苯酚的四氢呋喃溶液中苯酚的含量为35kg/l,六氯环三磷腈的纯度为97%,且苯酚与六氯环三磷腈的质量比为7.2:1,六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液中六氯环三磷腈的含量为15kg/l。

一种苯氧基环磷腈的预浸料,预浸料包括增强基料以及通过浸渍干燥后附着于该增强基料上的苯氧基环磷腈。

一种苯氧基环磷腈的层压板,包括至少一个预浸料,每个预浸料包括基料以及通过浸渍干燥后附着于基料上的苯氧基环磷腈。

一种苯氧基环磷腈的印制电路用层压板,包括至少两个由上至下依次叠合的预浸料,预浸料的上下两面均贴合有金属箔,预浸料包括基料以及通过浸渍干燥后附着于基料上的苯氧基环磷腈。

实施例3

一种苯氧基环磷腈,合成步骤为:在惰性气体的保护下,首先将四氢呋喃和钠化合物放入反应釜内,保持温度28℃,缓慢搅拌2.2h,随后将含有苯酚的四氢呋喃溶液恒压匀速加入到反应釜内,并继续保持匀速搅拌,直至钠化合物完全反应完毕,之后继续搅拌反应1.5h得到苯酚纳溶液,接着将苯酚纳溶液加热至69℃,并保持恒温,将含有六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液恒压匀速加入到反应釜内,并保持恒温,搅拌反应27,之后再静置17h,待氯化钠沉淀物不再增加后过滤,并将滤液通入到旋转蒸发仪内进行浓缩,随后将浓缩滤液通入静置釜内,并同时向静置釜内加入纯水,之后常温静置30h,待析出的晶体不再增加,过滤去除晶体,得到苯氧基环磷腈成品。

在本实施例中,惰性气体为氪气。

在本实施例中,钠化合物为氢氧化钠或钠,氢氧化钠为40%的氢氧化钠溶液,钠为金属钠,四氢呋喃和钠化合物的质量比为9.5:1。

在本实施例中,苯酚的四氢呋喃溶液中苯酚的含量为37kg/l,六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液中六氯环三磷腈的含量为17kg/l。

在本实施例中,六氯环三磷腈的纯度为97%,且苯酚与六氯环三磷腈的质量比为6.5:1。

一种苯氧基环磷腈的预浸料,预浸料包括增强基料以及通过浸渍干燥后附着于该增强基料上的苯氧基环磷腈。

一种苯氧基环磷腈的层压板,包括至少一个预浸料,每个预浸料包括基料以及通过浸渍干燥后附着于基料上的苯氧基环磷腈。

一种苯氧基环磷腈的印制电路用层压板,包括至少两个由上至下依次叠合的预浸料,预浸料的上下两面均贴合有金属箔,预浸料包括基料以及通过浸渍干燥后附着于基料上的苯氧基环磷腈。

除上述实施例外,本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本发明要求的保护范围。

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