一种聚芳醚腈树脂的制备方法与流程

文档序号:18734123发布日期:2019-09-21 00:56阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)双酚A酚碱盐的合成

将双酚A、脱水剂投入反应器中,升高温度至80℃-150℃,待双酚A溶解后,加入碱溶液,成盐反应1-3h后蒸出全部水和脱水剂,然后干燥即得双酚A的酚碱盐;

(b)制备聚芳醚腈高聚物

将双酚A的酚碱盐、2,6-二氯苯甲腈、碱金属碳酸盐、N-甲基吡咯烷酮投入反应器中,升高温度至200℃-220℃,反应2-4h后即得聚芳醚腈高聚物;

(c)聚芳醚腈高聚物纯化、干燥

将步骤(b)所得的聚芳醚腈高聚物放入离子水中冷却固化,将固化物粉碎成一定粒径的粉末,在洗脱釜中使用去离子水洗脱聚芳醚腈粉末4-8次,干燥即得产物。

2.根据权利要求1所述的一种聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中,所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂溶液,其质量分数为10%-50%,碱溶液的滴加速度控制在0.5-1h内加完。

3.根据权利要求1所述的一种聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)、(c)中,干燥后的产物含水量小于5‰。

4.根据权利要求1所述的一种聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中,所述脱水剂为甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中,所述碱金属碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中双酚A的酚碱盐、2,6-二氯苯甲腈、碱金属碳酸盐、N-甲基吡咯烷酮按摩尔比1:1:(0.05-0.5):(2-5)。

7.根据权利要求1所述的一种聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中固含量为40%-60%。

8.根据权利要求1所述的一种聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)中,去离子水洗脱聚芳醚腈粉末时,温度控制在100℃-160℃,采用阶梯升温方式进行。

9.根据权利要求1所述的一种聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)中,聚芳醚腈粉末粒径小于0.1mm。

10.根据权利要求1所述的一种聚芳醚腈树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(c)中,最后一次使用去离子水洗脱聚芳醚腈粉末时,洗脱后的液体中的氯离子含量小于10ppm。

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