一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺的制作方法

文档序号:18841828发布日期:2019-10-09 07:20阅读:199来源:国知局

本发明涉及药物制备技术领域,更具体的说,尤其涉及一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺。



背景技术:

生物碱存在于自然界中的一类含氮的碱性有机化合物,大多数有复杂的环状结构,氮素多包含在环内,有显著的生物活性,是中草药中重要的有效成分之一。其中从喜树中提取的喜树碱具有广谱抗肿瘤活性,对肠胃道和头颈部癌等有较好的疗效。

目前的提取分离工艺初期,一般投入大量的原料和溶媒,留给后续工艺大量问题,极大限制了提取分离效率,另外现有这类提取工艺设计复杂,生产成本高,影响产品收率。

有鉴于此,针对现有的问题予以研究改良,提供一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺,旨在通过该技术,达到解决问题与提高实用价值性的目的。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺,以解决上述背景技术中提出的提取分离效率低,提取工艺设计复杂,生产成本高,影响产品收率的问题和不足。

为实现上述目的,本发明提供了一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺,由以下具体技术手段所达成:

一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺,包括以下步骤:

s1原料预处理:对洗净后的原料进行烘干粉碎,其中粉碎后的原料粒度不小于30目。

s2浸提:使用稀氢氧化钠溶液对s1步骤中的原料进行浸提,至少浸提2次,每次浸提时间2~3h,稀氢氧化钠溶液的用量为15~20ml/g(原料)。

s3浸提液除杂:首先调节步骤s2中浸提液的ph值,调节至中性后再经120~300目的滤布进行粗过滤。

s4微滤:使用30nm的陶瓷膜对s3步骤中粗过滤后的浸提液进行微滤。

s5超滤:使用截留分子量为10000的膜对s4步骤中微滤后的浸提液进行超滤,去除浸提液中分子量大于10000的物质。

s6纳滤:使用截留分子量为200的膜对s5步骤中超滤后的浸提液进行纳滤,分离浸提液中的溶剂和溶质,实现对浸提液的浓缩。

s7柱层析:使用大孔吸附树脂对s6步骤中的浓缩液进行吸附提纯。

s8解吸:使用体积浓度为50%~90%的乙醇水溶液对s7步骤中的大孔吸附树脂进行解吸,并将乙醇解吸液浓缩成浸膏态,比重为30~35波美度。

s9萃取析晶:使用乙酸乙酯对s8步骤中的浸膏进行萃取,浓缩后放置析晶。

s10重结晶:对s9步骤中的晶体重结晶,经干燥粉碎后得到产品。

作为本技术方案的进一步优化,本发明一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺,步骤s7中的大孔吸附树脂为ab-8,ab-8树脂是苯乙烯型弱极性共聚体,适宜用于具有弱极性物质的提取、分离、纯化。

由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:

本发明通过对一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺的改进,通过微滤、超滤、纳滤浓缩、大孔吸附树脂柱层析及多次结晶的工业,提取率可达到原料中有效成分含量的70%~80%,提取得到的产品纯度可达98.5%以上,具有路线过程简单,生产成本低,产品收率高,分离效率高的优点,从而有效的解决了本发明在背景技术一项中提出的问题和不足。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。

此外,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

同时,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电性连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明提供一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺的具体技术实施方案:

一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺,包括以下步骤:

s1原料预处理:对洗净后的原料进行烘干粉碎,其中粉碎后的原料粒度不小于30目。

s2浸提:使用稀氢氧化钠溶液对s1步骤中的原料进行浸提,至少浸提2次,每次浸提时间2~3h,稀氢氧化钠溶液的用量为15~20ml/g(原料)。

s3浸提液除杂:首先调节步骤s2中浸提液的ph值,调节至中性后再经120~300目的滤布进行粗过滤。

s4微滤:使用30nm的陶瓷膜对s3步骤中粗过滤后的浸提液进行微滤。

s5超滤:使用截留分子量为10000的膜对s4步骤中微滤后的浸提液进行超滤,去除浸提液中分子量大于10000的物质。

s6纳滤:使用截留分子量为200的膜对s5步骤中超滤后的浸提液进行纳滤,分离浸提液中的溶剂和溶质,实现对浸提液的浓缩。

s7柱层析:使用大孔吸附树脂对s6步骤中的浓缩液进行吸附提纯。

s8解吸:使用体积浓度为50%~90%的乙醇水溶液对s7步骤中的大孔吸附树脂进行解吸,并将乙醇解吸液浓缩成浸膏态,比重为30~35波美度。

s9萃取析晶:使用乙酸乙酯对s8步骤中的浸膏进行萃取,浓缩后放置析晶。

s10重结晶:对s9步骤中的晶体重结晶,经干燥粉碎后得到产品。

具有的,步骤s7中的大孔吸附树脂为ab-8,ab-8树脂是苯乙烯型弱极性共聚体,适宜用于具有弱极性物质的提取、分离、纯化。

具体实施步骤:

首先对洗净后的原料进行烘干粉碎,其中粉碎后的原料粒度不小于30目,然后使用稀氢氧化钠溶液对粉碎后的原料进行多次浸提,每次浸提时间2~3h,调节浸提液的ph至中性,再经120~300目的滤布对浸提液进行粗过滤,浸提液经30nm的陶瓷膜微滤浓缩后减少到50%,然后经过超滤截留大部分杂质,再经过纳滤浓缩后减小到25%,使提取液中溶剂、溶质分离,之后使用ab-8树脂对浓缩液进行吸附提纯,经乙醇水溶液解吸后,将解吸液浓缩成浸膏态,经萃取结晶得到成品。

综上所述:该一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺,通过微滤、超滤、纳滤浓缩、大孔吸附树脂柱层析及多次结晶的工业,提取率可达到原料中有效成分含量的70%~80%,提取得到的产品纯度可达98.5%以上,具有路线过程简单,生产成本低,产品收率高,分离效率高的优点,从而有效的解决了本发明在背景技术一项中提出的问题和不足。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。



技术特征:

技术总结
本发明提供了一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺,包括以下步骤:S1原料预处理:对洗净后的原料进行烘干粉碎,其中粉碎后的原料粒度不小于30目;S2浸提:使用稀氢氧化钠溶液对S1步骤中的原料进行浸提,至少浸提2次,每次浸提时间2~3h,稀氢氧化钠溶液的用量为15~20ml/g(原料);S3浸提液除杂;通过对一种采用膜技术分离天然抗癌药物的工艺的改进,通过微滤、超滤、纳滤浓缩、大孔吸附树脂柱层析及多次结晶的工业,提取率可达到原料中有效成分含量的70%~80%,提取得到的产品纯度可达98.5%以上,具有路线过程简单,生产成本低,产品收率高,分离效率高的优点,从而有效的解决了本发明在现有工艺的问题和不足。

技术研发人员:金威;刘锦轮;汪建兵
受保护的技术使用者:苏州岚云医药科技有限公司
技术研发日:2019.06.12
技术公布日:2019.10.08
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