本发明涉及一种适合于包括聚酯纤维材料以及聚酯纤维材料和其他的纤维材料的复合材料的低聚物去除剂及其制备方法,主要用于纺织印染前处理及染色工艺领域。
背景技术:
涤纶纤维由于其结构紧密,玻璃化温度较高,往往需要在高温高压下进行染色。在高温高压染色时,涤纶中含有的低聚物,尤其是环状三聚物,容易从纤维内部扩散到表面,并在纤维表面结晶,形成的晶体在水中溶解度极低且难以从纤维表面洗去,从而形成染疵(如色花、色斑等),并给后续加工带来许多麻烦。溶液中析出的三聚物晶体如果粘附在设备上,则会严重影响产品的质量和生产效率,解决低聚物问题对于涤纶纤维的染色加工具有非常重要的现实意义,是印染行业前处理及染色研究的重要方向。
技术实现要素:
本发明目的提供一种环保高效的低聚物去除剂及其制备方法,环保高效的低聚物去除剂在合成的任何阶段都不使用纺织行业禁限溶剂,以克服现有技术的不足。
本发明采用的技术方案是:一种环保高效的低聚物去除剂,其特征在于,所述环保高效的低聚物去除剂,通过甘油三个羟基的反应活性差异,合成了带侧链羟基的聚酯多元醇。
其制备方法:(1)将甘油1-20份、对苯二甲酸二甲酯1-40份反应容器,在持续搅拌和氮气气氛保护下,升温至105-110℃反应1小时;再升温至140℃甲醇开始在冷凝器中冷凝出来,继续升温到180-185℃反应3小时;开启抽真空装置,真空度为500pa,温度温度在180-185℃,反应1小时,制备得带侧链羟基的聚酯多元醇。
(2)将1-50份聚乙二醇单醚、一定量的溶剂加入反应容器,在持续搅拌和氮气气氛保护下,升温至50-85℃;待长聚乙二醇单甲醚溶解后再加入1-50份二异氰酸酯,反应2-3小时,得到以-nco封端的聚氨酯预聚体;
(3)向上述(1)带侧链羟基的聚酯多元醇中加入(2)合成-nco封端的聚氨酯预聚体,80-85℃下搅拌2-3小时,冷却至室温,即为所述环保高效的低聚物去除剂;
上述所用原料的份数均为重量份数。
所述聚乙二醇单醚为数均分子量400-2000的聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇单乙醚、聚乙二醇单丙醚、聚乙二醇单丁醚中的至少一种。优选分子量为400-1000的聚乙二醇单甲醚。
所述的一种环保高效的低聚物去除剂及其制备方法,其特征在于所述脂肪族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯ipdi、六亚甲基二异氰酸酯hdi、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯h12mdi、甲苯二异氰酸酯tdi中的至少一种。优选异佛尔酮二异氰酸酯ipdi与甲苯二异氰酸酯tdi。
所述溶剂采用环保安全的二丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二酸二乙酯的至少一种。优选二丙二醇二甲醚。
本发明的有益效果是:
(1)本发明不禁限溶剂,生物安全性得到提高。
(2)本发明通过在聚酯分子链侧链中通过氨基甲酸酯基团引入聚乙二醇亲水链段。由于所制聚酯具有与需要去除的低聚物类似结构,因此契合度高;同时侧链所带的聚乙二醇亲水链段带来了良好的亲水乳化性能,因此所制低聚物去除剂在低聚物去除上有很好的作用。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1:
(1)将甘油46g、对苯二甲酸二甲酯77.6g加入反应容器,在持续搅拌和氮气气氛保护下,升温至105-110℃反应1小时;再升温至140℃甲醇开始在冷凝器中冷凝出来,继续升温到180-185℃反应3小时;开启抽真空装置,真空度为500pa,温度在180-185℃,反应1小时,制备得带侧链羟基的聚酯多元醇。
(2)将280g聚乙二醇单甲醚(400分子量)、100g溶剂二丙二醇二甲醚加入反应容器,在持续搅拌和氮气气氛保护下,升温至80-85℃;待长聚乙二醇单甲醚溶解后再加入155.4g异佛尔酮二异氰酸酯ipdi,反应2-3小时,得到以-nco封端的聚氨酯预聚体;
(3)向上述(1)带侧链羟基的聚酯多元醇中加入(2)合成-nco封端的聚氨酯预聚体,80-85℃下搅拌2-3小时,冷却至室温,即为所述环保高效的低聚物去除剂。
实施例2:
(1)将甘油36.8g、对苯二甲酸二甲酯58.2g加入反应容器,在持续搅拌和氮气气氛保护下,升温至105-110℃反应1小时;再升温至140℃甲醇开始在冷凝器中冷凝出来,继续升温到180-185℃反应3小时;开启抽真空装置,真空度为500pa,温度在180-185℃,反应1小时,制备得带侧链羟基的聚酯多元醇。
(2)将360g聚乙二醇单甲醚(600分子量)、100g溶剂丙二醇甲醚醋酸酯加入反应容器,在持续搅拌和氮气气氛保护下,升温至50℃;待长聚乙二醇单甲醚溶解后再加入104.4g甲苯二异氰酸酯tdi,反应2-3小时,得到以-nco封端的聚氨酯预聚体;
(3)向上述(1)带侧链羟基的聚酯多元醇中加入(2)合成-nco封端的聚氨酯预聚体,70-75℃下搅拌2-3小时,冷却至室温,即为所述环保高效的低聚物去除剂。
实施例3:
(1)将甘油36.8g、对苯二甲酸二甲酯58.2g加入反应容器,在持续搅拌和氮气气氛保护下,升温至105-110℃反应1小时;再升温至140℃甲醇开始在冷凝器中冷凝出来,继续升温到180-185℃反应3小时;开启抽真空装置,真空度为500pa,温度在180-185℃,反应1小时,制备得带侧链羟基的聚酯多元醇。
(2)将600g聚乙二醇单甲醚(600分子量)、100g溶剂乙二酸二乙酯加入反应容器,在持续搅拌和氮气气氛保护下,升温至70℃;待长聚乙二醇单甲醚溶解后再加入133.2g异佛尔酮二异氰酸酯ipdi,反应2-3小时,得到以-nco封端的聚氨酯预聚体;
(3)向上述(1)带侧链羟基的聚酯多元醇中加入(2)合成-nco封端的聚氨酯预聚体,80-85℃下搅拌2-3小时,冷却至室温,即为所述环保高效的低聚物去除剂。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员应当理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同替换所限定,在未经创造性劳动所作的改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
1.一种环保高效的低聚物去除剂,其特征在于:所述低聚物去除剂,先合成一种带侧链羟基的聚酯多元醇,再通过聚氨酯把亲水的单官能团聚乙二醇连接上侧链上合成所得。
2.根据权利要求1所述环保高效的低聚物去除剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将甘油10-100份、对苯二甲酸二甲酯、10-100份反应容器,在持续搅拌和氮气气氛保护下,升温至105-110℃反应1小时;再升温至140℃甲醇开始在冷凝器中冷凝出来,继续升温到180-185℃反应3小时;开启抽真空装置,真空度为500pa,温度在180-185℃,反应1小时,制备得带侧链羟基的聚酯多元醇;
(2)将0-100份聚乙二醇单醚、一定量的溶剂加入反应容器,在持续搅拌和氮气气氛保护下,升温至50-85℃;待长聚乙二醇单甲醚溶解后再加入0-100份二异氰酸酯,反应2-3小时,得到以-nco封端的聚氨酯预聚体;
(3)向上述(1)带侧链羟基的聚酯多元醇中加入(2)合成-nco封端的聚氨酯预聚体,80-85℃下搅拌2-3小时,冷却至室温,即为所述环保高效的低聚物去除剂,上述所用原料的份数均为重量份数。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇单醚为数均分子量400-2000的聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇单乙醚、聚乙二醇单丙醚、聚乙二醇单丁醚中的至少一种。
4.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:所述溶剂采用环保安全的二丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二酸二乙酯的至少一种。
5.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于:所述脂肪族二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯ipdi、六亚甲基二异氰酸酯hdi、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯h12mdi中的至少一种。