一种汉麻精油的制备方法与流程

本发明属于精油制备技术领域；具体涉及一种汉麻精油的制备方法。

背景技术：

精油(essentialoil)又称“芳香油”或“挥发油”，是一类重要的天然香料，是存在于植物体中的一类可随水蒸气蒸出且分子量较小的挥发性油状液体物质，具有强烈的气味和香味。植物挥发油是由多种类型化合物组成的混合物，其化学成分主要有四大类：萜烯类化合物、芳香族化合物、脂肪族类化合物和含氮含硫化合物。植物分泌的精油对其本身的作用，归纳起来，有以下几种观点：(1)精油的生物学功能就是保护植物不被动物吃掉；(2)精油是植物新陈代谢的废物，与生物碱一样，是生理性的废渣；(3)精油主要与植物的生存斗争相关；(4)精油、木质素以及生物碱等各种次生代谢产物，对其它生物来说，作为相互适应的手段，在客观上起着生态平衡的作用。由于精油对人体无毒(很多精油或单体本身是食物中的成分或食品添加剂)不污染环境，不影响种子发芽率，又具有诱人的芳香，化学结构简单，可直接应用于害虫防治，或从其中找寻可供人工合成的天然模板。同时，由于精油还具有杀菌防霉的作用，使用精油能达到除虫防霉的双重目的，因此具有广阔的发展前景。目前天然植物精油产品在国际市场上十分畅销，每千克价格高达万元不等，而且此类产品还供不应求。为此，许多研究天然植物香精油的研究者一直在努力追求和开发一种绿色安全、高效提取、节能环保、可持续利用的新型提取技术。

汉麻属于木兰纲(magnoliopsida)荨麻目(urticales)大麻科(cannabinaceae)大麻属(cannabis)大麻种(cannabissatival)的一年生草本植物。汉麻叶有单叶和复叶且多为掌状复叶，叶序为对生和互生，叶片上有短茸毛容易脱落。叶子由叶柄支撑，叶柄长度一般在3-15cm之间。生长旺盛时叶子的质量占整个植株质量的25％左右，在生长后期由于叶子脱落等因素，叶子质量占整个植株质量的8％-14％。汉麻叶中含有多种活性物质，可分为大麻酚类化合物和非大麻酚类化合物。据统计，截止到2009年，已经从汉麻植株中分离出超过525种物质，大麻酚类化合物也至少有86种。汉麻类精油至今未有报道。

技术实现要素：

本发明目的是提供了一种汉麻精油的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种汉麻精油的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、采集新鲜汉麻叶，进行清洗，洗净泥沙，挑净虫子，待用；

步骤2、冷冻干燥：将步骤1清洗后的汉麻叶进行变温真空冷冻干燥处理后，得到冷冻干燥后的汉麻叶，待用；

步骤3、超微粉碎：将步骤2冷冻干燥后的汉麻叶进行超微粉碎，然后过300目筛，得到汉麻叶粉末，待用；

步骤4、微波处理：将步骤3得到汉麻叶粉末按照料液比为1：4～14g/ml加入蒸馏水，搅拌均匀后进行微波处理，微波处理时间1～15min，微波功率160～800w，得到混合液，待用；

步骤5、水蒸气蒸馏：将步骤4得到的混合液放到水蒸气蒸馏装置中进行水蒸气蒸馏，油浴加热并搅拌，油浴温度为120～140℃，蒸馏时间为1～10h，冷凝含精油的蒸汽，得到馏出液，待用；

步骤6、离心分离：将步骤5得到的馏出液进行离心处理，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到所述的一种汉麻精油。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤2中冷冻干燥温度程序为-20℃保持60min、-15℃保持60min、-10℃保持-60min、0℃保持60min、5℃保持90min、10℃保持90min、15℃保持90min、20℃保持90min、25℃保持90min、30℃保持120min。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4微波处理中汉麻叶粉末与蒸馏水的料液比为1：4g/ml或1：6g/ml或1：8g/ml或1：10g/ml：或1：12g/ml。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4微波处理中微波时间为3min或5min或7min或9min或11min。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4微波处理中微波功率为160w或320w或480w或640w或800w。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，微波处理中汉麻叶粉末与蒸馏水的料液比为1：10g/ml、微波时间为7min、微波功率为480w；步骤5中水蒸气蒸馏油浴温度为130℃，蒸馏时间为6h，冷凝含精油的蒸汽，得到馏出液。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤6中离心处理时间为20min，离心转速为3000r/min。

一种汉麻精油的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、挖取汉麻根，进行清洗，洗净泥沙，待用；

步骤2、冷冻干燥：将步骤1清洗后的汉麻根进行变温真空冷冻干燥处理后，得到冷冻干燥后的汉麻根，待用；

步骤3、超微粉碎：将步骤2冷冻干燥后的汉麻根进行超微粉碎，然后过300目筛，得到汉麻根粉末，待用；

步骤4：复合酶酶解：将步骤3的汉麻根粉末加入到一定质量的复合酶酶解液中进行酶解，复合酶酶解液组成为纤维素酶和果胶酶，纤维素酶和果胶酶质量比为1：1.5～2，酶解后得到酶解液，待用；

步骤5、微波处理：将步骤4得到酶解液进行微波处理，微波处理时间3～11min，微波功率160～800w，得到混合液，待用；

步骤6、水蒸气蒸馏：将步骤5得到的混合液中加入一定体积的蒸馏水后，放到水蒸气蒸馏装置中进行水蒸气蒸馏，油浴加热并搅拌，油浴温度为120～140℃，蒸馏时间为3～7h，冷凝含精油的蒸汽，得到馏出液，待用；

步骤7、离心分离：将步骤6得到的馏出液进行离心处理，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到所述的一种汉麻精油。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤2中冷冻干燥温度程序为-20℃保持60min、-15℃保持60min、-10℃保持-60min、0℃保持60min、5℃保持90min、10℃保持90min、15℃保持90min、20℃保持120min、25℃保持120min、30℃保持180min。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4中的酶解搅拌时间为6～8h，酶解温度为50～55℃，其中汉麻根粉末与酶解液的质量比为1：1.5～2.5。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤5中的微波处理时间为5min或7min或9min。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤5中的微波功率为480w或640w或800w。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤5中的微波处理时间为7min，微波功率为480w。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤6中混合液和蒸馏水的体积比为1：4～8，油浴的温度为130℃，蒸馏时间为5h。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤7中离心处理时间为20min，离心转速为3000r/min。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，通过汉麻叶制备的精油成份含有己酸、戊醇、4-乙基苯酚、苯乙酮、2,3,5-三甲基吡嗪、1-己醇、对二甲苯、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯，1,8-桉叶素等。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，通过汉麻叶制备的精油得油率为0.197％。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，通过汉麻根制备的精油成份多为醛类，包括壬醛、苯甲醛、庚醛、己醛、戊醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、丁醛、2-甲基丙醛等，还有芳樟醇等。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，通过汉麻根制备的精油得油率为0.183％。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，通过冷冻干燥处理，较好的保存了汉麻叶和汉麻根的挥发性成分，采用超微粉碎能够缩短提取时间并提高得油率，而酶解处理、微波处理后再进行水蒸气蒸馏，精油的得油率有很大提高，

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，与单纯的水蒸气蒸馏比较，汉麻叶精油得油率提高了45％以上，汉麻根精油得油率提高50％，并且大大缩短了提取时间，

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，提取时间与传统的单纯水蒸气蒸馏提取时间相比，汉麻叶精油提取时间缩短2h，汉麻根精油提取时间缩短了3h。

本发明所述的一种汉麻精油的制备方法，优点为提取快速、高效，减少浪费，节省能源，对环境友好，适合于天然植物精油的提取，与许多有机溶剂提取相比此法更节能，更绿色，更快速。

附图说明

图1为具体实施方式一方法制备的所述的一种汉麻精油的离子迁移色谱图；

图2为具体实施方式二方法制备的所述的一种汉麻精油的离子迁移色谱图。

具体实施方式

具体实施方式一：

一种汉麻精油的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、采集新鲜汉麻叶，进行清洗，洗净泥沙，挑净虫子，待用；

步骤2、冷冻干燥：将步骤1清洗后的汉麻叶进行变温真空冷冻干燥处理后，得到冷冻干燥后的汉麻叶，待用；

步骤3、超微粉碎：将步骤2冷冻干燥后的汉麻叶进行超微粉碎，然后过300目筛，得到汉麻叶粉末，待用；

步骤4、微波处理：将步骤3得到汉麻叶粉末按照料液比为1：4～14g/ml加入蒸馏水，搅拌均匀后进行微波处理，微波处理时间1～15min，微波功率160～800w，得到混合液，待用；

步骤5、水蒸气蒸馏：将步骤4得到的混合液放到水蒸气蒸馏装置中进行水蒸气蒸馏，油浴加热并搅拌，油浴温度为120～140℃，蒸馏时间为1～10h，冷凝含精油的蒸汽，得到馏出液，待用；

步骤6、离心分离：将步骤5得到的馏出液进行离心处理，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到所述的一种汉麻精油。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤2中冷冻干燥温度程序为-20℃保持60min、-15℃保持60min、-10℃保持-60min、0℃保持60min、5℃保持90min、10℃保持90min、15℃保持90min、20℃保持90min、25℃保持90min、30℃保持120min。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4中汉麻叶粉末与蒸馏水的料液比为1：10g/ml，步骤4中微波时间为7min，微波功率为480w；步骤5中水蒸气蒸馏油浴温度为130℃，蒸馏时间为6h，冷凝含精油的蒸汽，得到馏出液。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤6中离心处理时间为20min，离心转速为3000r/min。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，得油率的计算公式为：

得油率＝所得精油量(g)/汉麻叶质量(g)×100％(1)

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，通过汉麻叶制备的精油得油率为0.197％。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，通过汉麻叶制备的精油的离子迁移色谱如图1所示，通过离子迁移色谱分析可知，通过汉麻叶制备的精油成份含有己酸、戊醇、4-乙基苯酚、苯乙酮、2,3,5-三甲基吡嗪、1-己醇、对二甲苯、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯，1,8-桉叶素等。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，汉麻叶精油不同工艺得油率比较如表1所示：

表1汉麻叶精油不同工艺得油率对比表

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，汉麻叶精油得油率相比于水蒸气蒸馏法提高了45％以上。

具体实施方式二：

一种汉麻精油的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、挖取汉麻根，进行清洗，洗净泥沙，待用；

步骤2、冷冻干燥：将步骤1清洗后的汉麻根进行变温真空冷冻干燥处理后，得到冷冻干燥后的汉麻根，待用；

步骤3、超微粉碎：将步骤2冷冻干燥后的汉麻根进行超微粉碎，然后过300目筛，得到汉麻根粉末，待用；

步骤4：复合酶酶解：将步骤3的汉麻根粉末加入到一定质量的复合酶酶解液中进行酶解，复合酶酶解液组成为纤维素酶和果胶酶，纤维素酶和果胶酶质量比为1：1.5～2，酶解后得到酶解液，待用；

步骤5、微波处理：将步骤4得到酶解液进行微波处理，微波处理时间3～11min，微波功率160～800w，得到混合液，待用；

步骤6、水蒸气蒸馏：将步骤5得到的混合液中加入一定体积的蒸馏水后，放到水蒸气蒸馏装置中进行水蒸气蒸馏，油浴加热并搅拌，油浴温度为120～140℃，蒸馏时间为3～7h，冷凝含精油的蒸汽，得到馏出液，待用；

步骤7、离心分离：将步骤6得到的馏出液进行离心处理，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到所述的一种汉麻精油。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤2中冷冻干燥温度程序为-20℃保持60min、-15℃保持60min、-10℃保持-60min、0℃保持60min、5℃保持90min、10℃保持90min、15℃保持90min、20℃保持120min、25℃保持120min、30℃保持180min。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4中的酶解搅拌时间为6～8h，酶解温度为50～55℃，其中汉麻根粉末与酶解液的质量比为1：1.5～2.5。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤5中的微波处理时间为7min，微波功率为480w。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤6中混合液和蒸馏水的体积比为1：4～8，油浴的温度为130℃，蒸馏时间为5h。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤7中离心处理时间为20min，离心转速为3000r/min。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，得油率的计算公式为：

得油率＝所得精油量(g)/汉麻根质量(g)×100％(2)

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，通过汉麻根制备的精油得油率为0.183％。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，通过汉麻根制备的精油的离子迁移色谱如图2所示，通过离子迁移色谱分析可知，通过汉麻根制备的精油成份多为醛类，包括壬醛、苯甲醛、庚醛、己醛、戊醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、丁醛、2-甲基丙醛等，还有芳樟醇等。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，汉麻根精油不同工艺得油率比较如表2所示：

表2汉麻根精油不同工艺得油率对比表

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，汉麻根精油得油率相比于水蒸气蒸馏法提高了50％以上。

具体实施方式三：

一种汉麻精油的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、采集新鲜汉麻叶，进行清洗，洗净泥沙，挑净虫子，待用；

步骤2、冷冻干燥：将步骤1清洗后的汉麻叶进行变温真空冷冻干燥处理后，得到冷冻干燥后的汉麻叶，待用；

步骤3、超微粉碎：将步骤2冷冻干燥后的汉麻叶进行超微粉碎，然后过300目筛，得到汉麻叶粉末，待用；

步骤4、微波处理：将步骤3得到汉麻叶粉末按照料液比为1：4～14g/ml加入蒸馏水，搅拌均匀后进行微波处理，微波处理时间1～15min，微波功率160～800w，得到混合液，待用；

步骤5、水蒸气蒸馏：将步骤4得到的混合液放到水蒸气蒸馏装置中进行水蒸气蒸馏，油浴加热并搅拌，油浴温度为120～140℃，蒸馏时间为1～10h，冷凝含精油的蒸汽，得到馏出液，待用；

步骤6、离心分离：将步骤5得到的馏出液进行离心处理，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到所述的一种汉麻精油。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，通过冷冻干燥处理，较好的保存了汉麻叶的挥发性成分，采用超微粉碎能够缩短提取时间并提高得油率，而酶解处理、微波处理后再进行水蒸气蒸馏，精油的得油率有很大提高，

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，与单纯的水蒸气蒸馏比较，汉麻叶精油得油率提高了45％以上，汉麻根精油得油率提高50％，并且大大缩短了提取时间。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，提取时间与传统的单纯水蒸气蒸馏提取时间相比，汉麻叶精油提取时间缩短2h。

具体实施方式四：

根据具体实施方式三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤2中冷冻干燥温度程序为-20℃保持60min、-15℃保持60min、-10℃保持-60min、0℃保持60min、5℃保持90min、10℃保持90min、15℃保持90min、20℃保持90min、25℃保持90min、30℃保持120min。

具体实施方式五：

根据具体实施方式三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4微波处理中汉麻叶粉末与蒸馏水的料液比为1：4g/ml或1：6g/ml或1：8g/ml或1：10g/ml：或1：12g/ml。

具体实施方式六：

根据具体实施方式三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4微波处理中微波时间为3min或5min或7min或9min或11min。

具体实施方式七：

根据具体实施方式三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤5中水蒸气蒸馏油浴温度为130℃，蒸馏时间为6h，冷凝含精油的蒸汽，得到馏出液。

具体实施方式八：

根据具体实施方式三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4微波处理中微波功率为160w或320w或480w或640w或800w；步骤5中水蒸气蒸馏油浴温度为130℃，蒸馏时间为6h，冷凝含精油的蒸汽，得到馏出液。

具体实施方式九：

根据具体实施方式三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4微波处理中汉麻叶粉末与蒸馏水的料液比为1：10g/ml、微波时间为7min、微波功率为480w。

具体实施方式十：

根据具体实施方式三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4微波处理中汉麻叶粉末与蒸馏水的料液比为1：8g/ml、微波时间为9min、微波功率为640w。

具体实施方式十一：

根据具体实施方式三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4微波处理中汉麻叶粉末与蒸馏水的料液比为1：12g/ml、微波时间为5min、微波功率为800w。

具体实施方式十二：

根据具体实施方式三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤6中离心处理时间为20min，离心转速为3000r/min。

具体实施方式十三：

一种汉麻精油的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、挖取汉麻根，进行清洗，洗净泥沙，待用；

步骤2、冷冻干燥：将步骤1清洗后的汉麻根进行变温真空冷冻干燥处理后，得到冷冻干燥后的汉麻根，待用；

步骤3、超微粉碎：将步骤2冷冻干燥后的汉麻根进行超微粉碎，然后过300目筛，得到汉麻根粉末，待用；

步骤4：复合酶酶解：将步骤3的汉麻根粉末加入到一定质量的复合酶酶解液中进行酶解，复合酶酶解液组成为纤维素酶和果胶酶，纤维素酶和果胶酶质量比为1：1.5～2，酶解后得到酶解液，待用；

步骤5、微波处理：将步骤4得到酶解液进行微波处理，微波处理时间3～11min，微波功率160～800w，得到混合液，待用；

步骤6、水蒸气蒸馏：将步骤5得到的混合液中加入一定体积的蒸馏水后，放到水蒸气蒸馏装置中进行水蒸气蒸馏，油浴加热并搅拌，油浴温度为120～140℃，蒸馏时间为3～7h，冷凝含精油的蒸汽，得到馏出液，待用；

步骤7、离心分离：将步骤6得到的馏出液进行离心处理，分离得到的油层用无水硫酸钠干燥，得到所述的一种汉麻精油。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，通过冷冻干燥处理，较好的保存了汉麻根的挥发性成分，采用超微粉碎能够缩短提取时间并提高得油率，而酶解处理、微波处理后再进行水蒸气蒸馏，精油的得油率有很大提高，

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，与单纯的水蒸气蒸馏比较，汉麻根精油得油率提高50％，并且大大缩短了提取时间，

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，提取时间与传统的单纯水蒸气蒸馏提取时间相比，汉麻叶精油提取时间缩短2h，汉麻根精油提取时间缩短了3h。

本实施方式所述的一种汉麻精油的制备方法，优点为提取快速、高效，减少浪费，节省能源，对环境友好，适合于天然植物精油的提取，与许多有机溶剂提取相比此法更节能，更绿色，更快速。

具体实施方式十四：

根据具体实施方式十三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤2中冷冻干燥温度程序为-20℃保持60min、-15℃保持60min、-10℃保持-60min、0℃保持60min、5℃保持90min、10℃保持90min、15℃保持90min、20℃保持120min、25℃保持120min、30℃保持180min。

具体实施方式十五：

根据具体实施方式十三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤4中的酶解搅拌时间为6～8h，酶解温度为50～55℃，其中汉麻根粉末与酶解液的质量比为1：1.5～2.5。

具体实施方式十六：

根据具体实施方式十三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤5中的微波处理时间为5min或7min或9min。

具体实施方式十七：

根据具体实施方式十三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤5中的微波功率为480w或640w或800w。

具体实施方式十八：

根据具体实施方式十三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤5中的微波处理时间为7min，微波功率为480w。

具体实施方式十九：

根据具体实施方式十三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤5中的微波处理时间为9min，微波功率为640w。

具体实施方式二十：

根据具体实施方式十三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤6中混合液和蒸馏水的体积比为1：4～8，油浴的温度为130℃，蒸馏时间为5h。

具体实施方式二十一：

根据具体实施方式十三所述的一种汉麻精油的制备方法，步骤7中离心处理时间为20min，离心转速为3000r/min。