1.一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)傅克酰基化:以异丁酰氯为原料,在路易斯酸催化下,与氯苯进行傅克酰基化反应,得酰基化中间体2-甲基-1-(4-氯苯基)-1-丙酮;
(2)氯代:氯代采用正副交替二级串连装置,氯气经正釜反应吸收后,正尾气经副釜内反应料液吸收,副釜尾气进行环保吸收;(a)开启正副氯代釜搅拌,通蒸汽升温,控制温度在48~51℃,打开正釜通氯阀和副釜尾气放空阀,通氯15~25h;(b)然后向正釜内通氮气,置换正釜内过量氯气,排走正釜内氯代中间体,继续向正釜内投入酰基化中间体,正釜变副釜;(c)将氯代中间体投入通氮祛残釜中,控制釜温于25~35℃,向通氮祛残釜中通入氮气6~8h,得祛氯后的氯代中间体;
(3)环氧化:向环氧釜中投加祛氯后的氯代中间体,控制釜温在28~35℃,滴加过量的甲醇钠溶液,滴加结束后,控制釜温于36~40℃,保温至少2h,得环氧中间体;
(4)吗啉基取代:接收环氧中间体,向吗啉取代釜内加入吗啉和液碱,吗啉和液碱的质量比为8~12:1,负压蒸馏,当釜温达135℃时,结束蒸馏,通氮气使得釜内成正压,待降温至78~82℃,得吗代中间体;
(5)甲硫基取代:将吗代中间体泵入甲硫取代釜中,保持釜温80~85℃,加入质量浓度为20~30%的甲硫醇钠水溶液和质量浓度为50~80%的四甲基溴化铵水溶液,控制釜温85~90℃,保温8~12h,得甲硫取代料液;
(6)精制:过滤甲硫取代料液,过滤后,通冷冻液降温,离心放料,烘干,得2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。
2.根据权利要求1所述的一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,打开正釜底部通氯阀时,同步开启副釜底部通氮阀,调节通氮流量与通氯流量的比例为1:1~2。
3.根据权利要求1或2所述的一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将酰基化中间体投进傅克水解釜中,添加过量的去离子水和盐酸,去离子水和盐酸的体积比为25~35:1,开启搅拌,打开夹套通冷冻液,将釜温降至2~4℃,水解1~2h备用。
4.根据权利要求3所述的一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:对水解后的酰基化中间体进行脱溶,控制真空度为-0.08~-0.085mpa,以10℃/h缓慢升温,当升温至135~140℃停止蒸馏,然后用氮气置换成正压,待温度降至95~100℃,脱溶结束。
5.根据权利要求4所述的一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:将脱溶物料转移至蒸馏釜内,调节蒸馏釜内负压至≤500pa时,通过蒸汽升温,当蒸汽压达到0.35~0.45mpa,冷凝器出液口没有液体流出时,停止蒸馏,通过氮气将釜内置换成正压,保持正压并降温至75~80℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,向吗代中间体中添加过量甲醇,开启搅拌,升温至60~65℃溶解30min,将溶解液进行过滤,将过滤后的滤液进行搅拌,通冷冻液降温,当釜温降至0~2℃结晶出料。
7.根据权利要求1所述的一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)甲硫基取代反应中,将甲硫取代料液投进过量甲苯中,进行萃取洗涤。
8.根据权利要求7所述的一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:将萃取洗涤后的料液进行搅拌,升温负压蒸馏甲苯,当釜温达135℃、真空度达-0.095mpa,冷凝器下出口无甲苯小油珠后结束蒸馏;通氮气,保持釜温105~110℃,当冷凝器下液口透明无汽雾后,结束通氮。