本发明涉及光引发剂的
技术领域：
，尤其是涉及一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法。
背景技术：
：光引发剂是一种吸收辐射能，经激发发生化学变化，产生具有引发聚合能力的活性中间体(自由基、阳离子或阴离子)，在光固化体系中占有重要地位，因此光引发剂的发展与紫外光固化技术的发展密不可分。光引发剂的发展依赖光固化技术的发展。光固化技术的产业化早在德国拜耳实现，随后在北美、欧洲和日本等地区和国家从事光固化生产的企业迅速发展，近二十年，随着各国对环境保护问题的日益重视，光固化技术的应用领域迅速扩展，从最初的印刷板材制造发展到光电子、信息和通信产业中，并形成了包括巴斯夫、拜耳、陶氏化学等在内的光固化产品生产的跨国公司。光固化技术自20世纪80年代在中国逐步发展，进入21世纪，我国的光固化产业获得快速发展，成为仅次于美国和日本的光固化原材料和配方产品的生产大国，特别是光引发剂已成为世界上大的生产和出口国家，目前在中国，光引发剂应用的主要固化材料领域为pcb油墨、电子产品(如集成电路、液晶显示、led等)的细微加工、uv涂料等。目前，光引发剂的需求量日益增大，本领域技术人员致力于研究工艺简单、反应条件温和且收率较高的光引发剂。熊伟发表的《光引发剂mmmp的新合成工艺研究》中，公开了以甲基苯基硫醚为原料，经傅克酰基化、胺取代两步反应制得2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮，两步反应总收率达到85％，新工艺简单，反应条件温和，成本低，适合工业化生产。但是，以苯甲硫醚为原料，成本较高，制造过程中还产生大量的废水，而且带有甲硫基的芳烃中间体2-甲基-1-(4-甲硫基)苯基-1-丙酮在后续氯化反应中会有众多的副反应，使得该步的纯度和收率较低。另外，日本公司以氯苯为原料进行合成，得到2-甲基-1-(4-氯苯基)-1-丙酮，在氯苯和氢氧化钠水溶液两相体系中，通入甲硫醇气体后以四丁基溴化铵为相转移催化剂，在90～102℃进行硫醚化反应得到目标产物。这种方法虽然避免了苯甲硫醚的使用，但是，使用氯气进行卤化反应，卤化反应后会残留过量的氯气，残留氯气与后续中间体继续反应，会有很多副产物的产生，大大降低目标产物的收率。技术实现要素：本发明的目的是提供一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，在氯代反应中，减少氯气残留，尽量减少后续中间体继续发生卤化反应，最终提高目标产物的收率。本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，包括如下步骤：(1)傅克酰基化：以异丁酰氯为原料，在路易斯酸催化下，与氯苯进行傅克酰基化反应，得酰基化中间体2-甲基-1-(4-氯苯基)-1-丙酮；(2)氯代：氯代采用正副交替二级串连装置，氯气经正釜反应吸收后，正尾气经副釜内反应料液吸收，副釜尾气进行环保吸收；(a)开启正副氯代釜搅拌，通蒸汽升温，控制温度在48～51℃，打开正釜通氯阀和副釜尾气放空阀，通氯15～25h；(b)然后向正釜内通氮气，置换正釜内过量氯气，排走正釜内氯代中间体，继续向正釜内投入酰基化中间体，正釜变副釜；(c)将氯代中间体投入通氮祛残釜中，控制釜温于25～35℃，向通氮祛残釜中通入氮气6～8h，得祛氯后的氯代中间体；(3)环氧化：向环氧釜中投加祛氯后的氯代中间体，控制釜温在28～35℃，滴加过量的甲醇钠溶液，滴加结束后，控制釜温于36～40℃，保温至少2h，得环氧中间体；(4)吗啉基取代：接收环氧中间体，向吗啉取代釜内加入吗啉和液碱，吗啉和液碱的质量比为8～12:1，负压蒸馏，当釜温达135℃时，结束蒸馏，通氮气使得釜内成正压，待降温至78～82℃，得吗代中间体；(5)甲硫基取代：将吗代中间体泵入甲硫取代釜中，保持釜温80～85℃，加入质量浓度为20～30％的甲硫醇钠水溶液和质量浓度为50～80％的四甲基溴化铵水溶液，控制釜温85～90℃，保温8～12h，得甲硫取代料液；(6)精制：过滤甲硫取代料液，过滤后，通冷冻液降温，离心放料，烘干，得2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。通过采用上述技术方案，本申请是以异丁酰氯为起始原料，在路易斯酸催化下，与氯苯进行傅克酰基化反应，得酰基化中间体2-甲基-1-(4-氯苯基)-1-丙酮；采用单质氯取代中间体2-甲基-1-(4-氯苯基)-1-丙酮支链上的β氢，制备中间体2-甲基-2-氯-1-(4-氯苯基)-1-丙酮，然后与甲醇钠溶液反应制备环氧中间体，再与吗啉反应实现吗啉基取代支链上的β氢，制备中间体2-甲基-1-(4-氯苯基)-2-吗啉基—1-丙酮；最后采用甲硫醇钠水溶液为取代剂，四丁基溴化铵水溶液为催化剂，甲硫基取代苯环上的氯基得到2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。特别地，氯代中间体的收率直接影响目标产物的收率。在氯代反应中，采用正副釜交替二级串连装置，向正釜内通氯气，氯气与正釜内的酰基化中间体进行氯代反应，当反应结束后，向正釜内通氮气，置换正釜内的过量氯气，收集正釜内的氯代中间体，再向正釜内投加酰基化中间体，正釜变副釜；原副釜变正釜，继续向正釜内通氯气，正釜内的酰基化中间体发生二次氯代反应，提高了氯代反应的充分性，然后通氮气置换过量氯气，循环上述过程，有利于提高氯代反应的充分性，同时，减少氯代反应过程氯气的残留，可减少氯气与后续中间体的继续反应，有助于提高目标产物的收率。另外，在环氧化反应中，加入甲醇钠溶液，有助于提高氯代中间体与甲醇钠溶液的反应均匀性，防止甲醇钠直接投入，造成局部浓度过高，反应副产物多；而且甲醇钠易吸水，若直接投料则易失效；在吗啉反应中，加入吗啉与液碱，液碱作为催化剂，有助于吗啉与环氧中间体进行亲核反应，破坏环氧中间体上的环氧结构，使得吗啉取代支链上的β氢，并且可保持吗啉中间体的稳定性，本申请的制备过程反应温和、工艺简单、产物质量稳定，适合于批量化生产。本发明进一步设置为：所述步骤(2)中，打开正釜底部通氯阀时，同步开启副釜底部通氮阀，调节通氮流量与通氯流量的比例为1:1～2。通过采用上述技术方案，氯代反应中，打开正釜底部通氯阀时，同时打开副釜底部通氮阀，向副釜内通氮气，氮气增大了副釜内气压，对氯气流入副釜起到减缓作用，有助于氯气在正釜内停留时间较长，有助于氯代反应的充分进行，提高氯代中间体的收率。本发明进一步设置为：所述步骤(1)中，将酰基化中间体投进傅克水解釜中，添加过量的去离子水和盐酸，去离子水和盐酸的体积比为25～35:1，开启搅拌，打开夹套通冷冻液，将釜温降至2～4℃，水解1～2h备用。通过采用上述技术方案，向酰基化中间体中加入去离子水，可将酰基化中间体中掺杂的路易斯酸络合物水解去除，从而将路易斯酸与酰基化中间体相分离，有助于提高中间体2-甲基-1-(4-氯苯基)-1-丙酮的转化率。本发明进一步设置为：对水解后的酰基化中间体进行脱溶，控制真空度为-0.08～-0.085mpa，以10℃/h缓慢升温，当升温至135～140℃停止蒸馏，然后用氮气置换成正压，待温度降至95～100℃，脱溶结束。通过采用上述技术方案，水解后的酰基化中间体中含有过量的氯苯，由于氯苯的沸点相对较高，需要进行负压预蒸，在负压条件下氯苯的沸点降低，可快速将氯苯去除，从而有助于提高中间体2-甲基-1-(4-氯苯基)-1-丙酮的收率。本发明进一步设置为：将脱溶物料转移至蒸馏釜内，调节蒸馏釜内负压至≤500pa时，通过蒸汽升温，当蒸汽压达到0.35～0.45mpa，冷凝器出液口没有液体流出时，停止蒸馏，通过氮气将釜内置换成正压，保持正压并降温至75～80℃。通过采用上述技术方案，继续调大蒸馏釜内负压，通过蒸汽升温，将脱溶物料中高沸点的杂质进行蒸馏去除，从而进一步提高中间体2-甲基-1-(4-氯苯基)-1-丙酮的收率。本发明进一步设置为：所述步骤(4)中，向吗代中间体中添加过量甲醇，开启搅拌，升温至60～65℃溶解30min，将溶解液进行过滤，将过滤后的滤液进行搅拌，通冷冻液降温，当釜温降至0～2℃结晶出料。通过采用上述技术方案，由于吗代中间体中含有氯化钠和液碱，氯化钠和液碱不溶于甲醇，而经吗代反应后生成的中间体2-甲基-1-(4-氯苯基)-2-吗啉基—1-丙酮溶于甲醇，首先利用甲醇与中间体相互溶解，实现与氯化钠、液碱相分离；然后利用重结晶析出中间体2-甲基-1-(4-氯苯基)-2-吗啉基—1-丙酮，有助于提高该中间体的收率。本发明进一步设置为：所述步骤(5)甲硫基取代反应中，将甲硫取代料液投进过量甲苯中，进行萃取洗涤。通过采用上述技术方案，在甲硫基取代反应中，由于存在水相，加入甲苯，可将甲硫取代反应生成的氯化钠、氢氧化钠等杂质溶解在水相中，而甲硫取代中间体会溶解在甲苯中，实现甲硫取代中间体与杂质的有效分离，从而提高甲硫取代中间体的收率，进而有助于提高目标产物的收率。本发明进一步设置为：将萃取洗涤后的料液进行搅拌，升温负压蒸馏甲苯，当釜温达135℃、真空度达-0.095mpa，冷凝器下出口无甲苯小油珠后结束蒸馏；通氮气，保持釜温105～110℃，当冷凝器下液口透明无汽雾后，结束通氮。通过采用上述技术方案，由于萃取后，甲硫取代中间体中残留有甲苯，甲苯会影响目标产物的纯度，因此要将残留甲苯进行去除，采用负压蒸馏的方式进行，当冷凝器下液口透明无汽雾后，表明甲苯被蒸尽，有利于提升目标产物的纯度。本申请具有如下有益效果：1、目标产物收率高：本申请是在氯代反应中，采用正副釜二级串连装置，酰基化中间体在正副釜内循环反应，提高了氯代反应的充分性，利用氮气祛除正釜内的过量氯气，再将氯代中间体通入通氮祛残釜中，并用氮气填充，可将氯代中间体中残留的氯气排净，减少残留氯气在后续步骤中副产物的发生，有助于提高目标产物的收率；2、氯代反应更加充分：在氯代反应中采用正副釜二级串连装置，向正釜通氯气时，同时向副釜内通氮气，副釜内气压增大，对氯气的流经起到缓流作用，有助于促进氯气在正釜中与酰基化中间体的反应，从而提高氯代中间体以及目标产物的收率；3、目标产物纯度高：经傅克酰基化反应后，对酰基化产物再经水解、脱溶与精馏进行处理，有助于提高目标产物的纯度；经吗啉取代反应后，加入甲醇溶解、过滤、重结晶，有助于提高目标产物的纯度；再经甲硫取代反应后，对甲硫取代料液进行萃取、洗涤、蒸馏，进一步提高目标产物的纯度；4、反应条件温和：反应工艺条件简单，反应温度较低，反应易实现，并且具有较高的安全性。本申请的反应化学式如下：(1)傅克酰基化：(2)氯代：(3)环氧化：(4)吗啉：(5)甲硫基取代：具体实施方式以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。实施例一：一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，包括如下步骤：1、傅克酰基化反应：(1)傅克投料：该步骤采用5000l蒸汽加热搪瓷反应釜作为傅克溶解釜，傅克溶解釜配套有釜上冷凝器、搅拌装置、夹套装置；(a)向傅克溶解釜内投入3000l无水氯苯，开启搅拌并通冷冻液降温，冷冻液温度为-20℃；(b)将1300kg三氯化铝投入傅克溶解釜中，三氯化铝投入后，保持搅拌与降温1h，得到三氯化铝氯苯料液；(2)傅克酰基化：该步骤采用5000l蒸汽加热搪瓷反应釜作为傅克反应釜，傅克反应釜配备有釜上冷凝器、搅拌装置、夹套装置；(a)将三氯化铝氯苯料液泵入傅克反应釜中，开启搅拌，夹套通冷冻液降温，控制釜温在0～5℃；(b)向傅克反应釜中滴加1000kg异丁酰氯，滴加时间为6h，滴加过程保持釜温在0～5℃；(c)滴加结束，控制傅克反应釜在5～7℃保温6h，控制釜温在7～9℃保温6h；控制釜温在9～13℃保温6h，得到傅克酰基化中间体。2、氯代反应：(1)氯代反应：选用5000l蒸汽加热搪瓷釜作为氯代釜，采用正副两氯代釜交替二级串联设置，氯代釜配套有搅拌装置、夹套装置、釜底通氯阀、尾气放空阀、通氮气装置；(a)向正副两氯代釜分别备入4000kg酰基化中间体，向正釜内通入氯气，氯气经正釜反应吸收后，正尾气经副釜内酰基化中间体捕捉吸收，副尾气进行环保吸收；(b)开启正副氯代釜搅拌并将转速调至85转/分钟，控制温度在48～51℃，打开正釜底部通氯阀和副釜尾气放空阀，控制通氯量以60kg/h向正釜通氯，在通氯过程中，控制釜温在48～51℃之间；(c)氯气通入量达1500kg时，停止通氯，向正釜内通45分钟氮气，以置换釜内过量氯气；置换结束，将正釜内的反应料液投入通氮祛残釜后，重新投入4000kg酰基化中间体，正釜变副釜；(2)通氮祛残：选用5000l搪瓷釜作为通氮祛残釜，并配套有通氮气装置；正釜内的反应料液进入通氮祛残釜，控制釜温于25～35℃，从釜底向内通入氮气6-8h，得祛氯后的氯代中间体。3、环氧化反应：选用5000l蒸汽加热搪瓷釜作为环氧釜，环氧釜配套有搅拌装置、夹套装置、通氮气装置；(1)环氧釜中备入1850kg氯代中间体，另外备入1600kg甲醇钠溶液，用氮气置换环氧釜内空气；(2)开启环氧釜搅拌，控制釜温在28～35℃滴加甲醇钠溶液1600kg，滴加时间2.5～3.5h，滴加结束后控制釜温于36～40℃保温2h，得环氧中间体。4、吗啉基取代反应：选用5000l蒸汽加热搪瓷釜作为吗啉取代釜，吗啉取代釜配套有釜上真空系统、搅拌装置、釜上冷凝器、夹套装置；(1)接收一批环氧中间体，开启真空，调节真空度至-0.06mpa，逐渐升温，以冷凝器出液口正常有液体流出为宜，最终控制釜温至64～66℃，当釜温达到64～66℃时，调节釜内真空度至≤-0.095mpa，当冷凝器出液口基本没有液体流出后，排尽甲醇，继续负压保温1h；(2)向釜内加入2300kg吗啉，再加入250kg质量浓度为30％的液碱，加完吗啉和液碱后，通蒸汽以10℃/h速率缓慢升温，当釜温达100℃后，控制升温速率1℃/2h，待釜温升至110℃时，保温1～2h；(3)进行负压蒸馏，缓慢调节釜上真空度至-0.06mpa，以冷凝器出液口有液体流出为宜，当冷凝器出液口液体流出缓慢时，调节真空度至-0.095mpa，当釜温达到135℃，冷凝器出液口没有液体流出时，结束负压蒸馏；通氮破负至釜内成正压，待降温至80℃，得吗代中间体。5、甲硫取代反应：(1)脱甲醇：选用3000l蒸汽加热搪瓷釜作为熔融脱醇釜，配套有釜上真空系统、搅拌装置、通氮气装置、夹套装置；(a)向熔融脱醇釜内放入1200kg结晶出料后的吗代中间体，负压蒸馏脱去甲醇，当真空度≤-0.09mpa，釜温升至90℃时，没有馏分出来后，继续保温保压抽负1h；(b)蒸馏结束，通氮气破负至釜内成正压，得到熔融脱甲醇物料；(2)甲硫取代：选用5000l蒸汽加热搪瓷釜作为甲硫取代釜，配套有釜上真空系统、搅拌装置、通氮气装置；选用500l蒸汽加热搪瓷釜作为催化剂配制釜，配套有搅拌装置、夹套装置；(a)向催化剂配制釜中加入200l水，搅拌投入100kg四甲基溴化铵，在40～50℃保温溶解1h，制备质量浓度为50％的四甲基溴化铵水溶液；备入1600kg质量浓度为20％的甲硫醇钠水溶液；(b)开启甲硫取代釜上真空系统，将熔融脱甲醇物料泵入甲硫取代釜中，关闭釜上真空，保持釜温80～85℃，利用釜内余负压将甲硫醇钠水溶液缓慢加入甲硫取代釜内，用时30～60min，再加入四甲基溴化铵水溶液，控制釜温85～90℃；(c)待投加甲硫醇钠水溶液、四甲基溴化铵水溶液后，控制釜温在86～90℃，保温10h，得甲硫取代料液。6、精制工艺：开启粗滤泵，控制釜温于55～60℃，将上述甲硫取代料液经粗滤器+炭纤维过滤器转入预冷釜，在预冷釜中通循环水降温至40℃后放入结晶釜，通冷冻液降温；当釜温降至0～2℃时放料离心；将8000l离心母液备入蒸馏釜中，打开冷凝器进出水阀，用氮气置换掉釜内空气，搅拌升温常压蒸馏浓缩，蒸馏浓缩至釜内成品母液余600l左右，通氮降温至50℃，再通冷冻液搅拌降温至0～5℃，放料离心；将离心湿料在真空条件下回转干燥，干品出料。实施例二：一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，与实施例一的不同之处在于，在氯代反应中，打开正釜底部通氯阀时，同步开启副釜底部通氮阀，调节通氮流量与通氯流量的比例为1:1，其他步骤相同。实施例三：一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，与实施例二的不同之处在于，在傅克酰基化反应后，对酰基化中间体进行水解，水解阶段采用8000l蒸汽加热搪瓷釜作为水解釜，水解釜附属设备有搅拌装置、夹套装置；水解过程包括如下步骤：(a)向水解釜内加入3000l去离子水、100l盐酸，开启搅拌，打开夹套通冷冻液，将釜温降至3℃；(b)向水解釜内滴加酰基化中间体，水解过程控制釜温≤52℃。实施例四：一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，与实施例三的不同之处在于，在水解反应后，对水解好的酰基化中间体进行脱溶与精馏；脱溶阶段采用5000l蒸汽加热搪瓷釜作为脱溶釜，脱溶釜配套有釜上真空系统、搅拌装置、釜上冷凝器、夹套装置和通氮气装置；精馏阶段采用5000l蒸汽加热搪瓷釜作为精馏釜，精馏釜配套有釜上真空系统、搅拌装置、釜上冷凝器、夹套装置和通氮气装置；脱溶过程包括如下步骤：(a)接收水洗好的酰基化中间体预蒸，开启搅拌，打开冷凝器进出水阀，打开真空系统进行负压蒸馏，以10℃/h缓慢升温，夹套蒸汽压力前期≤0.1mpa，后期≤0.3mpa，最终当釜温为135℃时，冷凝器出液口没有馏分流出后停止负压蒸馏；(b)利用氮气将釜内置换为正压，保持氮气正压下将釜温降至95℃，得脱溶后的酰基化中间体；精馏过程包括如下步骤：接收两批脱溶后的酰基化中间体，开启精馏釜搅拌，调节精馏釜内负压≤500pa时，夹套通蒸汽升温，前期控制蒸汽压力≤0.2mpa；当蒸汽压力达到0.4mpa，冷凝器出液口没有液体流出时，停止精馏，关闭釜上真空系统，打开氮气阀门将釜内置换成正压，保持釜内正压降温至75℃，收集精馏后的酰基化中间体。实施例五：一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，与实施例一的不同之处在于，在吗啉基取代反应后，对吗代中间体进行溶解、过滤与重结晶；溶解和重结晶步骤选用8000l蒸汽加热的搪瓷釜，该搪瓷釜配套有搅拌装置、通氮气装置、夹套装置；过滤步骤选用靖江亿泰制造的dl双联袋三合一过滤器；具体过程包括如下步骤：(a)向溶解釜中加入4000l甲醇，开启搅拌，接收吗代中间体，接完升温至60℃溶解30min，得溶解混合液；(b)待溶解釜的温度降至55℃，将溶解混合液放入过滤器中过滤；(c)经过滤器流出的滤液泵入重结晶釜，开启搅拌，先开一半冷冻液进水阀门缓慢降温，随着釜温的不断下降，逐渐调大冷冻液进水阀门，当釜温降至0℃时，结晶出料。实施例六：一种光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，与实施例五的不同之处在于，在甲硫取代反应后，对甲硫取代料液进行萃取洗涤和脱溶；选用8000l蒸汽加热搪瓷釜作为水洗釜，配套有搅拌装置、夹套装置；萃取洗涤过程包括如下步骤：(a)向甲硫取代釜内加入过量甲苯，进行萃取，然后将萃取后的甲硫取代中间体放入8000l水洗釜中，控制水洗釜温于40℃搅拌30min，静置60min，下层排走，上层留釜；(b)一次水洗，向水洗釜内加入1200l水，控制釜温40℃，搅洗30min，静置60min分层，下层废水排出，上层甲苯料液留釜；(c)二次水洗，向水洗釜中加入1200l水，控制釜温45℃，搅洗30min，静置60min分层，下层废水排出，上层甲苯料液留釜；(d)三次水洗，向水洗釜加入1200l水，控制釜温43℃，搅洗30min，静置60min分层，下层废水排出，上层甲苯料液转入保温中转罐，于45℃保温备用；萃取洗涤后的甲苯料液进行脱溶，选用5000l蒸汽加热搪瓷釜作为脱溶釜，配套有釜上冷凝器、釜上真空系统、搅拌装置、釜上通氮气装置、釜底通氮气装置、釜内通蒸汽装置、夹套装置；脱溶过程包括如下步骤：(a)向脱溶釜中投入水洗好的甲苯料液4000l，开启搅拌，升温负压蒸馏甲苯；(b)逐渐调大蒸汽压力和真空度，保持平稳出馏，当釜温达到135℃、真空度达-0.095mpa，冷凝器下出口无液体排出，关闭真空阀，通氮破负结束蒸馏；(c)负压蒸馏结束，排尽负压接收罐中甲苯；然后向釜内通蒸汽，蒸尽残留甲苯，当冷凝器下液口没有甲苯小油珠后结束通蒸汽；(d)关闭蒸汽，向釜内通氮气约2h，通氮气过程中保证釜温105～110℃，当冷凝器下液口透明无汽雾后，结束通氮；(e)打开釜上氮气阀，在氮气保持下夹套通循环水降温至80℃，于80～85℃保温备用。对比例一：参照熊伟发表的《光引发剂mmmp的新合成工艺研究》，以甲基苯基硫醚为原料，经傅克酰基化、胺取代两步反应制得2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮。对比例二：以氯苯为原料进行合成，得到2-甲基-1-(4-氯苯基)-1-丙酮，在氯苯和氢氧化钠水溶液两相体系中，通入甲硫醇气体后以四丁基溴化铵为相转移催化剂，在90～102℃进行硫醚化反应得到目标产物。检测方法：(1)计算收率：干品质量/理论质量；(2)目标产物纯度：采用气相色谱仪测定。检测结果如下表所示：样品收率(％)纯度(％)实施例一8586.7实施例二90.188.3实施例三90.890.5实施例四91.692.1实施例五92.394.6实施例六93.597.3对比例一85/对比例二8791通过上表可知，本申请提供了一种针对光引发剂2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法，以异丁酰氯、氯苯为原材料，成本较低，并且氯代反应后残氯较少，有助于提高目标产物的收率，并且反应过程中比较温和，质量控制比较稳定，并且通过优化工艺步骤，可进一步提高收率和纯度，工艺简单，适合于工业化生产。而对比例一成本较高，并且收率与实施例一的收率相当，对比例二的收率为87％，因为以对比例二为代表的现有技术中残氯较多，氯气与反应过程中的中间体会产生很多副反应，影响目标产物的收率和纯度。本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。当前第1页12