一种吡啶酮乙醇胺盐的制备方法与流程

文档序号:20000270发布日期:2020-02-22 03:07阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种吡啶酮乙醇胺盐的制备方法,所述吡啶酮乙醇胺盐由以下化学式1表示:

其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:

(1)

将无水三氯化铝、无水四氯化锡和化合物2混合,然后加入化合物1,在35至45℃下反应5至7小时来制备化合物3;

(2)

将所述化合物3在10%浓度的硫酸水溶液中加热回流反应5至7小时来制备化合物4;

(3)

在4-二甲氨基吡啶的存在下,将所述化合物4与盐酸羟胺在35至45℃下反应8至12小时来制备化合物5;以及

(4)

将所述化合物5与乙醇胺反应来制备所述吡啶酮乙醇胺盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述化合物2与无水三氯化铝的摩尔比为1:0.9至1:1.2。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,无水三氯化铝与无水四氯化锡的摩尔比为1:0.2至1:0.4。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述化合物2与化合物1的摩尔比为1:1至1:1.2。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述化合物4与盐酸羟胺的摩尔比为1:1至1:4。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述化合物4与4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.01至1:0.5。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述化合物5与乙醇胺的摩尔比为1:1至1:1.5。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,将所述化合物5与乙醇胺加热至35至45℃,看到有晶体生成时即冷却使晶体充分析出。

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