一种光引发剂的纯化设备的制作方法

本实用新型涉及化工领域，特别涉及一种光引发剂的纯化设备。

背景技术：

光引发剂广泛的用途，在光聚合材料、不饱和树脂模型和记录材料中用作为光敏引发剂；在塑料及油漆中用作稳定剂，可提高其耐光、耐热性能；在医药中，用作制备抗生素、抗组织胺类药物。可以用于制备涂料、染料、模塑、胶黏剂、复合纤维材料等。但是现有的光引发剂合成过程中反应慢，且得到的产品不纯，具体的，采用石油醚纯化后纯度最多达到98％，重复使用石油醚溶解结晶也无法提高纯度，但是其产品要求纯度要达到98.5％以上才算合格。此外，现有的纯化设备不便于进行升温溶解、快速降温结晶、过滤和溶剂回收，导致纯化效率慢，产品损失量法，而且浪费的资源。为了本实用新型提供了一种提纯的设备和方法。

技术实现要素：

本实用新型的目的是克服现有技术的不足之外，本实用新型结构简单，使用方便，采用盐水，可以降温到零度以下，快速对溶液冷却结晶，且充分回收了溶剂和利用了溶剂余热。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种光引发剂的纯化设备，包括结晶罐，所述结晶罐包括内壳和外壳，内壳和外壳之前缠绕有温控管；所述温控管上端连通有回流主管，下端连通有进水主管；回流主管和进水主管分别连通低温盐水罐形成回路；进水主管上安装有制冷器和第一阀门，回流主管上安装有回流泵；所述结晶罐顶部成形有进料口，底部通过出料口连通有抽滤器，抽滤器连通有蒸馏罐，蒸馏罐通过连通管连通溶剂罐顶部；溶剂罐底部通过溶剂管连通结晶罐的进料口；溶剂管与连通管之间安装有换热器，溶剂管上安装有加热器和进料泵。

进一步的改进，所述抽滤器包括料斗，料斗底部连通有料管，料管顶部固定有过滤网，中部连通有真空泵。

进一步的改进，所述料管中部外凸有凸起槽部，凸起槽部底部成形有斜面，凸起槽部与真空泵连通。

进一步的改进，所述结晶罐内安装有搅拌轴，搅拌轴连接有旋转设备和搅拌叶，所述旋转设备为电机。

进一步的改进，蒸馏罐底面为倾斜面，且安装有电加热器，蒸馏罐地面最低处连通有废料管，废料管上安装有废料阀。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

一种光引发剂的纯化方法，包括如下步骤：

步骤一、将制得的光引发剂使用石油醚溶解升温至80℃溶解，搅拌保温1.5-3小时，再加入结晶釜降温至10℃以下结晶后抽滤，重复上述步骤至得到干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品。然后将干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品加入3-5倍光引发剂成品重量的环己烷，加入结晶釜然后升温至80℃溶解得到溶解液，搅拌保温1.5-3小时；

步骤二、溶解液加入结晶釜自然降温1小时，然后降温至10℃以下3-5小时，结晶，抽滤即得到纯化后的光引发剂；所述光引发剂为2-(4-甲基苄基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮。

步骤一中优选搅拌拌保温2小时；步骤二中优选加入4倍光引发剂成品重量的环己烷。

将过滤后的滤液加至蒸馏釜，然后升温蒸馏回收环己烷至接收罐，蒸馏釜内的釜残装桶密封。

本实用新型纯化后的光引发剂纯度达到了99％以上，大大提高了产品的纯度。

其具体设备的结构如下所示：

一种光引发剂的纯化设备，包括结晶罐1，所述结晶罐1包括内壳2和外壳3，内壳2和外壳3之前缠绕有温控管4；所述温控管4上端连通有回流主管5，下端连通有进水主管6；回流主管5和进水主管6分别连通低温盐水罐8形成回路；进水主管6上安装有制冷器7和第一阀门9，回流主管5上安装有回流泵10；所述结晶罐1顶部成形有进料口11，底部通过出料口12连通有抽滤器14，抽滤器14连通有蒸馏罐15，蒸馏罐15通过连通管13连通溶剂罐19顶部；溶剂罐19底部通过溶剂管16连通结晶罐1的进料口11；溶剂管16与连通管13之间安装有换热器17，溶剂管16上安装有加热器18和进料泵20。抽滤器14包括料斗21，料斗21底部连通有料管22，料管22顶部固定有过滤网29，中部连通有真空泵23。料管22中部外凸有凸起槽部24，凸起槽部24底部成形有斜面25，凸起槽部24与真空泵23连通。结晶罐1内安装有搅拌轴26，搅拌轴26连接有旋转设备27和搅拌叶28，所述旋转设备27为电机。蒸馏罐15底面为倾斜面，且安装有电加热器30，蒸馏罐15地面最低处连通有废料管31，废料管31上安装有废料阀32。

其中，将干燥失重小于0.3％，含量7分钟峰小于0.2％的光引发剂成品加入结晶罐，然后通过溶剂管16加入环己烷，其中环己烷被加热器18加热，搅拌保温1.5-3小时后，回流泵10、制冷器7和第一阀门9打开，将盐水降温到零下10℃后，注入温控管4降温结晶，结晶后打开出料口12上的阀门，经过抽滤器14抽滤，结晶被拦截在料斗21上，溶剂进入蒸馏罐，被加热成蒸汽纯化吸收，回到溶剂罐19回收利用，剩余的杂质自废料管31排出。若继续纯化，则溶剂罐19中的溶剂首先通过连通管13和换热器17吸收余热进行预先加热，然后再被加热器加热，从而充分利用余热。

上述实施例仅为最佳例举，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。

技术特征：

1.一种光引发剂的纯化设备，包括结晶罐(1)，其特征在于，所述结晶罐(1)包括内壳(2)和外壳(3)，内壳(2)和外壳(3)之前缠绕有温控管(4)；所述温控管(4)上端连通有回流主管(5)，下端连通有进水主管(6)；回流主管(5)和进水主管(6)分别连通低温盐水罐(8)形成回路；进水主管(6)上安装有制冷器(7)和第一阀门(9)，回流主管(5)上安装有回流泵(10)；所述结晶罐(1)顶部成形有进料口(11)，底部通过出料口(12)连通有抽滤器(14)，抽滤器(14)连通有蒸馏罐(15)，蒸馏罐(15)通过连通管(13)连通溶剂罐(19)顶部；溶剂罐(19)底部通过溶剂管(16)连通结晶罐(1)的进料口(11)；溶剂管(16)与连通管(13)之间安装有换热器(17)，溶剂管(16)上安装有加热器(18)和进料泵(20)。

2.如权利要求1所述的光引发剂的纯化设备，其特征在于，所述抽滤器(14)包括料斗(21)，料斗(21)底部连通有料管(22)，料管(22)顶部固定有过滤网(29)，中部连通有真空泵(23)。

3.如权利要求2所述的光引发剂的纯化设备，其特征在于，所述料管(22)中部外凸有凸起槽部(24)，凸起槽部(24)底部成形有斜面(25)，凸起槽部(24)与真空泵(23)连通。

4.如权利要求1所述的光引发剂的纯化设备，其特征在于，所述结晶罐(1)内安装有搅拌轴(26)，搅拌轴(26)连接有旋转设备(27)和搅拌叶(28)，所述旋转设备(27)为电机。

5.如权利要求1所述的光引发剂的纯化设备，其特征在于，蒸馏罐(15)底面为倾斜面，且安装有电加热器(30)，蒸馏罐(15)地面最低处连通有废料管(31)，废料管(31)上安装有废料阀(32)。

技术总结
本实用新型公开了一种光引发剂的纯化设备，包括结晶罐，所述包括内壳和外壳，内壳和外壳之前缠绕有温控管；所述温控管上端连通有回流主管，下端连通有进水主管；回流主管和进水主管分别连通低温盐水罐形成回路；进水主管上安装有制冷器和第一阀门，回流主管上安装有回流泵；所述结晶罐顶部成形有进料口，底部通过出料口连通有抽滤器，过滤器连通有蒸馏罐，蒸馏罐通过连通管连通溶剂罐顶部；溶剂罐底部通过溶剂管连通结晶罐的进料口；溶剂管与连通管之间安装有换热器，溶剂管上安装有加热器和进料泵。本实用新型结构简单，使用方便，采用盐水，可以降温到零度以下，快速对溶液冷却结晶，且充分回收了溶剂和利用了溶剂余热。

技术研发人员：杨德朋;熊江东
受保护的技术使用者：怀化市恒渝新材料有限公司
技术研发日：2019.11.25
技术公布日：2020.08.11