一种光引发剂FMT中间体的合成方法与流程

文档序号:20913095发布日期:2020-05-29 13:11阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种光引发剂fmt中间体的合成方法,其特征在于:以2,4-二氟苯胺和呋喃作为原料,在极性溶剂中,以磺化聚苯乙烯微球为催化剂,形成中间体的合成体系,催化脱水反应生成2,4-二氟代苯基吡咯。

2.根据权利要求1所述的光引发剂fmt中间体的合成方法,其特征在于:将反应产物过滤回收得到催化剂磺化聚苯乙烯微球;

减压浓缩后回收得到极性溶剂,以及过量的呋喃;

剩余物即为粗品2,4-二氟代苯基吡咯。

3.根据权利要求2所述的光引发剂fmt中间体的合成方法,其特征在于:所述粗品2,4-二氟代苯基吡咯通过非极性溶剂结晶,获得精品2,4-二氟代苯基吡咯。

4.根据权利要求2所述的光引发剂fmt中间体的合成方法,其特征在于:回收得到的催化剂磺化聚苯乙烯微球、极性溶剂和呋喃再投入到中间体合成体系。

5.根据权利要求1-4中任一所述的光引发剂fmt中间体的合成方法,其特征在于:2,4-二氟苯胺和呋喃的摩尔比例是1:1.5-3,2,4-二氟苯胺和催化剂的质量比是1:0.08-0.1。

6.根据权利要求5所述的光引发剂fmt中间体的合成方法,其特征在于:极性溶剂为1,2-二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、甲苯、二甲苯、n,n-二甲基甲酰胺和n,n-二甲基乙酰胺中的一种;

优选地,极性溶剂为甲苯或n,n-二甲基甲酰胺。

7.根据权利要求3所述的光引发剂fmt中间体的合成方法,其特征在于:非极性溶剂为石油醚、正己烷和异己烷中的一种或多种的混合物;

优选地,非极性溶剂为石油醚。

8.根据权利要求5所述的光引发剂fmt中间体的合成方法,其特征在于:催化脱水反应温度为40-120℃;

优选地,催化脱水反应温度为60-80℃。


技术总结
本发明涉及一种光引发剂FMT中间体的合成方法,以2,4‑二氟苯胺和呋喃为原料,以磺化聚苯乙烯微球为催化剂,在极性溶剂中,密封保温反应,过滤回收催化剂磺化聚苯乙烯微球,减压蒸馏回收溶剂和过量呋喃,得粗品产物再用非极性溶剂结晶,过滤烘干得到2,4‑二氟代苯基吡咯。本发明操作简单、收率可达到90%以上,催化剂、溶剂、过量呋喃都可回收循环使用,绿色环保,所用物料都是工业化产品,更价廉,易得,质量容易控制;此路线是一条极易工业化的路线。

技术研发人员:韩贵芳;刘智慧;崔志鹏;郭敬维;刘文娟;李欣
受保护的技术使用者:江苏笃行致远新材料科技有限公司
技术研发日:2020.02.26
技术公布日:2020.05.29
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