1.一种区分检测苯硫酚的试剂syn,其特征在于,结构式为:
2.如权利要求1所述的一种区分检测苯硫酚的试剂syn的合成方法,其特征在于,步骤如下:
(1)按摩尔比1:1:0.01将2-氨基硫酚、5-甲基水杨醛和硝酸银添加到dmso中混合,室温下避光搅拌2小时;然后用二氯甲烷稀释3倍,用盐水洗涤,合并有机相,用无水硫酸钠干燥,浓缩并用体积比1:6的乙酸乙酯/石油醚通过柱色谱法纯化,获得浅黄色固体即为2-苯并噻唑-2-基-4-甲基苯酚;
(2)按摩尔比1.8:3.9将化合物2-苯并噻唑-2-基-4-甲基苯酚和六亚甲基四胺溶解在三氟乙酸中,在搅拌下回流过夜;反应完成并冷却至室温后,使用氢氧化钾调节ph值到固体完全沉淀,过滤,用水洗涤,真空干燥并通过体积比1:5的乙酸乙酯/石油醚柱色谱法纯化,获得黄色固体的化合物3-(苯并噻唑-2-基)-2-羟基-5-甲基苯甲醛;
(3)按摩尔比1:1将化合物3-(苯并噻唑-2-基)-2-羟基-5-甲基苯甲醛和化合物2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈加入到乙醇中,在搅拌下加入0.1当量哌啶混合,加热回流10小时;反应完成并冷却至室温后,将混合物过滤,用乙醇洗涤,并在真空下干燥,得到橙红色固体化合物(e)-2-(3-(3-(3-苯并噻唑-2-基)-2-羟基-5-甲基苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯-1-亚丙基)丙二腈;
(4)按摩尔比1:1.5将化合物(e)-2-(3-(3-(3-苯并噻唑-2-基)-2-羟基-5-甲基苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯-1-亚丙基)丙二腈和2,4-二硝基苯磺酰氯加入到无水ch2cl2中混合,然后将混合物冷却至0℃,并在搅拌下逐滴加入3倍当量的et3n,在0℃下搅拌1h后,反应完成,将混合物过滤,分别用甲醇和ch2cl2洗涤,并在真空下干燥,得到呈黄色固体化合物(e)-2-(苯并噻唑-2-基)-6-(2-(3-(二氰基亚甲基)-5,5-二甲基环己-1-烯-1-基)乙烯基)-4-甲基苯基2,4-二硝基苯磺酸酯。
3.如权利要求1所述的syn在苯硫酚检测中的应用。
4.一种检测4-甲基苯硫酚的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)、配制ph=7.4、浓度10mm的hepes缓冲溶液,将其与甲醇、乙腈按照体积比1:1:1配制成ch3oh/ch3cn/hepes溶液,配制0.2mm4-甲基苯硫酚的乙腈溶液,将权利要求1所述的syn溶于dmso配制成2mm的溶液;
(2)、取2ml的ch3oh/ch3cn/hepes溶液、10μlsyn的dmso溶液加到一个荧光比色皿中,在荧光分光光度仪上检测,随着4-甲基苯硫酚的乙腈溶液的加入,686nm处的荧光强度逐渐增强;
(3)、将2ml的ch3oh/ch3cn/hepes溶液加到荧光比色皿中,同时再加入10μlsyn的dmso溶液并使体系混合均匀,逐渐加入0.2mm4-甲基苯硫酚的乙腈溶液,所加体积为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60μl,同时在荧光光谱仪上测定686nm处荧光强度为345.3、426.6、604.1、773.8、970.4、1147、1272、1397、1561、1776、1904、2033和2145,以4-甲基苯硫酚浓度为横坐标,以荧光强度f为纵坐标绘制图,得到4-甲基苯硫酚浓度的工作曲线;线性回归方程为:f686=315.6c+314.6,c的单位为10-6mol/l;
(4)、测定样品溶液时,将测得的荧光强度代入线性回归方程,即可求得4-甲基苯硫酚的浓度。