一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的装置及方法与流程

文档序号:20913085发布日期:2020-05-29 13:11阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种多级连续串联反应萃取制备维生素a醋酸酯的方法,其特征在于,将原料f1、碱液f2及萃取剂e0持续通入多级连续串联反应萃取装置中进行wittig反应,合成得到维生素a醋酸酯。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料f1为c15膦盐、水和c5醛的混合液;优选地,所述原料f1中,水的用量为c15膦盐质量的1.5~6倍,优选2~5倍;c5醛与c15膦盐的摩尔比为1/1~1.6/1,优选1.03/1~1.2/1;

优选地,所述c15膦盐结构式为式中x为卤素,优选cl或br,更优选cl;

所述c5醛为3-甲酰基丁-2-烯基乙酸酯。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述碱液f2选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵的水溶液以及氨水中的一种或多种,优选碳酸钠和/或碳酸钾的水溶液;优选地,所述碱液f2的碱浓度为10~45wt%,优选15~35wt%。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述碱液f2中添加有相转移助剂,所述相转移助剂选自三乙基苄基氯化铵、三乙基苄基溴化铵、三辛基甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或多种,优选十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种;优选地,所述相转移助剂与碱的摩尔比为1/8~1/50,优选1/15~1/36。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述萃取剂e0选自石油醚、正己烷、正庚烷、正戊烷、环己烷、甲基环己烷中的一种或多种,优选石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或多种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述原料f1与碱液f2的进料质量流量比为(2~20):1;所述原料f1与萃取剂e0的进料质量流量比为(2~4):1。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,多级连续串联反应萃取装置,包括多级串联连接的反应萃取重复结构单元和油水分离器,每级反应萃取重复结构单元包含一套依次连接的反应萃取搅拌釜、泵和旋液分离器;所述反应萃取搅拌釜底部设有高速剪切混合器;

优选地,多级连续串联反应萃取装置的萃取级数为2-6级。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述反应萃取搅拌釜中高速剪切混合器的转速为3000~12000rpm,优选5000~9000rpm。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,每级反应萃取搅拌釜中物料的停留时间为2~8min,优选3~6min;每级反应萃取搅拌釜中的反应温度为35~70℃,优选40~55℃。

10.一种多级连续串联反应萃取装置,包括多级串联连接的反应萃取重复结构单元和油水分离器,每级反应萃取重复结构单元包含一套依次连接的反应萃取搅拌釜、泵和旋液分离器;

优选地,所述反应萃取搅拌釜底部设有高速剪切混合器。


技术总结
本发明涉及一种多级连续串联反应萃取制备维生素A醋酸酯的方法,该方法采用的装置为多级连续串联反应萃取装置,包括反应萃取搅拌釜、高速剪切混合器、泵、旋液分离器和油水分离器。其过程:将原料F1、碱液F2及萃取剂E0持续通入多级连续串联反应萃取装置中进行wittig反应合成得到维生素A醋酸酯。本发明的优点在于可在多级连续串联反应萃取装置中同时进行反应与萃取过程,而且反应过程产生的固相能够被及时分离,有利于减少副反应的发生,提高维生素A醋酸酯的收率;相比传统间歇生产工艺,本发明工艺实现了连续化生产,缩短了生产周期,可降低生产成本。

技术研发人员:林龙;冯兴磊;张涛;吕英东;黎源;罗朝辉;张旭;程晓波;王延斌;朱龙龙;翟文超;卢福广;潘亚男;黄存贺;其他发明人请求不公开姓名
受保护的技术使用者:万华化学集团股份有限公司
技术研发日:2020.03.05
技术公布日:2020.05.29
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