1.一种多级连续串联反应萃取制备维生素a醋酸酯的方法,其特征在于,将原料f1、碱液f2及萃取剂e0持续通入多级连续串联反应萃取装置中进行wittig反应,合成得到维生素a醋酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述原料f1为c15膦盐、水和c5醛的混合液;优选地,所述原料f1中,水的用量为c15膦盐质量的1.5~6倍,优选2~5倍;c5醛与c15膦盐的摩尔比为1/1~1.6/1,优选1.03/1~1.2/1;
优选地,所述c15膦盐结构式为
所述c5醛为3-甲酰基丁-2-烯基乙酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述碱液f2选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵的水溶液以及氨水中的一种或多种,优选碳酸钠和/或碳酸钾的水溶液;优选地,所述碱液f2的碱浓度为10~45wt%,优选15~35wt%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述碱液f2中添加有相转移助剂,所述相转移助剂选自三乙基苄基氯化铵、三乙基苄基溴化铵、三辛基甲基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基硫酸氢铵中的一种或多种,优选十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种;优选地,所述相转移助剂与碱的摩尔比为1/8~1/50,优选1/15~1/36。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述萃取剂e0选自石油醚、正己烷、正庚烷、正戊烷、环己烷、甲基环己烷中的一种或多种,优选石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述原料f1与碱液f2的进料质量流量比为(2~20):1;所述原料f1与萃取剂e0的进料质量流量比为(2~4):1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,多级连续串联反应萃取装置,包括多级串联连接的反应萃取重复结构单元和油水分离器,每级反应萃取重复结构单元包含一套依次连接的反应萃取搅拌釜、泵和旋液分离器;所述反应萃取搅拌釜底部设有高速剪切混合器;
优选地,多级连续串联反应萃取装置的萃取级数为2-6级。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,所述反应萃取搅拌釜中高速剪切混合器的转速为3000~12000rpm,优选5000~9000rpm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,每级反应萃取搅拌釜中物料的停留时间为2~8min,优选3~6min;每级反应萃取搅拌釜中的反应温度为35~70℃,优选40~55℃。
10.一种多级连续串联反应萃取装置,包括多级串联连接的反应萃取重复结构单元和油水分离器,每级反应萃取重复结构单元包含一套依次连接的反应萃取搅拌釜、泵和旋液分离器;
优选地,所述反应萃取搅拌釜底部设有高速剪切混合器。