1.一种间氨基苯酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
一、以间二硝基苯和苄醇为原料,加入有机溶剂1、无机碱及相转移催化剂,搅拌加热至60~150℃反应3~8小时,反应产物经冷却浓缩得间硝基苯苄醚中间产物;
二、间硝基苯苄醚中间产物在有机溶剂2中,在氢化还原催化剂作用下,以氢气、水合肼、或者甲酸铵为氢原,发生还原反应,反应完成后,过滤回收氢化还原催化剂,滤液经浓缩、碱液处理、甲苯萃取分离回收溶剂,水相经酸中和析出产物,经重结晶、过滤、真空干燥得到间氨基苯酚目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂1选自n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、六甲基磷酰三胺、二甲基亚砜、环丁砜、二氧六环中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机碱选自k2co3、na2co3、li2co3、k3po4、na3po4、li3po4中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、三乙基苄基氯化铵、四苯基溴化膦中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述苄醇选自苯甲醇、对甲基苯甲醇、邻甲基苯甲醇、对甲氧基苯甲醇、邻甲氧基苯甲醇、间甲氧基苯甲醇中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,间二硝基苯:苄醇:有机溶剂1:无机碱的摩尔比为1:1.1~3:6~10:1:~3,相转移催化剂用量为间二硝基苯质量的0.5~5%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂2选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,间硝基苯苄醚中间产物和有机溶剂2的摩尔比为1:12~20。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氢化还原催化剂选自钯碳催化剂、铂类催化剂、兰尼镍催化剂中的一种,氢化还原催化剂用量为间硝基苯苄醚中间产物质量的0.5~5%。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤二的还原反应选自以下方案之一:
方案一:间硝基苯苄醚中间产物在有机溶剂2中,在氢化还原催化剂作用下,以氢气为氢原,发生氢化加氢反应,室温至150℃,氢气的压力为1-10atm;
方案二:间硝基苯苄醚中间产物在有机溶剂2中,在钯碳催化剂或铂类催化剂作用下,以水合肼为氢原,发生氢转移催化氢化反应,反应温度为60~80℃,反应时间为5~12小时,水合肼用量为间硝基苯苄醚中间产物摩尔量的4~7倍;
方案三:间硝基苯苄醚中间产物在有机溶剂2中,在钯碳催化剂或铂类催化剂作用下,以甲酸铵为氢原,发生氢转移催化氢化反应,反应温度为40~90℃,反应时间为8~16小时,甲酸铵用量为间硝基苯苄醚中间产物摩尔量的4~7倍。