一种频哪酮连续化生产系统的制作方法

本发明涉及频哪酮生产技术领域，尤其涉及一种频哪酮连续化生产系统。

背景技术：

频哪酮即3，3-二甲基-2-丁酮，是生产粉锈宁、多效哇等农药的重要原料和医药、染料等多种精细化工产品的中间体。一般的频哪酮生产工艺中采用异戊烯与盐酸加成生成2-氯异戊烷，再将2-氯异戊烷与甲醛发生缩合反应生产出频哪酮和盐酸；

一般的频哪酮的加成反应和缩合反应中，其自动连续化程度低，导致异戊烯转换成频哪酮的转化率低的问题。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种频哪酮连续化生产系统，能够解决一般的频哪酮的生产中采用独立加料的方式，中间产物需要转运，未能进行有效的循环反应，导致连续化程度低的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种频哪酮连续化生产系统，其创新点在于：包括连续化加成反应模块和连续化缩合反应模块；

所述连续化加成反应模块包括异戊烯存储罐、盐酸存储罐、异戊烯冷却器、副产盐酸冷却塔、降膜反应塔、一级加成反应器、二级加成反应器、加成反应冷却器、加成反应循环泵、连续分层器和缓冲罐；

所述异戊烯存储罐内存储有异戊烯，且异戊烯存储罐的输出端通过管道连接在异戊烯冷却器上，异戊烯存储罐中的异戊烯输出至异戊烯冷却器上实现异戊烯的冷却；所述异戊烯冷却器的输出端通过管道连接在降膜反应塔上；所述降膜反应塔上还通过管道连接在副产盐酸冷却塔上，通过副产盐酸冷却塔将频哪酮生产中缩合反应的副产物盐酸进行冷却，送入降膜反应塔；所述降膜反应塔的输出端与一级加成反应器串联，实现将异戊烯与缩合反应产生的副产物盐酸进入一级加成反应器中；

所述盐酸存储罐内存储有盐酸，且盐酸存储罐的输出端通过管道连接在加成反应冷却器上，所述加成反应冷却器的输出端连接在一级加成反应器上，所述加成反应冷却器与盐酸存储罐之间设置有加成反应循环泵；通过加成反应循环泵将盐酸存储罐内的盐酸泵送经过加成反应冷却器冷却后进入一级加成反应器，与降膜反应塔中输入一级加成反应器的冷却后的异戊烯及冷却后的副产物盐酸进行初步加成反应；

所述一级加成反应器的输出端连接在二级加成反应器上，将一级加成反应器中盐酸、异戊烯和部分生成的二氯异戊烷输入二级加成反应器中；所述二级加成反应器上设置有循环输出口且循环输出口通过管道连接在加成反应循环泵的输入端上，实现二级加成反应器内的物料循环经过一级加成反应器和二级加成反应器循环反应；所述二级加成反应器上还设置有出料口，且出料口通过管道连接在连续分层器上，将二级加成反应器中反应后的物料输入连续分层器内进行连续分层；所述连续分层器的输出端通过管道连接在缓冲罐上，实现将连续分层器内的二氯异戊烷输送至缓冲罐进行备用；

所述连续化缩合反应模块包括甲醛存储罐、缩合反应器、缩合反应循环泵、脱轻组分塔、缩合冷却器、出料冷却器、连续分离器、粗品频哪酮存储罐和稀盐酸存储罐；

所述缓冲罐内的二氯异戊烷输出端通过管道连接在缩合反应循环泵上，所述缩合反应循环泵的输出端通过管道连接在缩合冷却器上，所述缩合冷却器的输出端通过管道连接在缩合反应器上；所述缩合反应器上设置有与缓冲罐输出端连接的循环管道，通过缩合反应循环泵实现缩合反应器内物料的循环；所述缩合反应循环泵、缩合冷却器、缩合反应器具有两组，均独立连接在缓冲罐的输出端形成循环，且该两组连接的循环结构中缩合反应器之间通过管道导通，实现两组缩合反应器的串联；

所述甲醛存储罐内存储有36%浓度的甲醛，所述甲醛存储罐的输出端通过管道并联在缓冲罐的输出端上；

所述出料冷却器连接在缩合反应器上，实现缩合反应器内完成缩合反应后产物的输出；所述出料冷却器的输出端上设置有连续分离器，实现将缩合反应器中反应后的物料在连续分离器内进行连续分层，所述连续分离器的输出端通过管道连接在粗品频哪酮存储罐上，实现粗品频哪酮的输出；所述连续分离器的输出端通过管道连接稀盐酸存储罐，实现将副产物稀盐酸输出；

所述脱轻组分塔的塔顶设置有冷凝器，且脱轻组分塔的底端分别与缩合反应器及缓冲罐的输出端相连，实现缩合反应器中进行缩合反应蒸发的原料进入脱轻组分塔进行冷却回流，将回流的组分进入缩合反应循环。

进一步的，所述副产盐酸冷却塔通过管道与脱轻组分塔相连，实现将脱轻组分塔内的吸附的盐酸进入副产盐酸冷却塔内，进行频哪酮加成反应的部分原料提供。

进一步的，所述二级加成反应器、连续分层器和缓冲罐上均设置有尾气排放口，且尾气排放口通过管道连接有尾气吸收塔。

进一步的，所述连续分层器上设置有盐酸回流管道，盐酸回流管道具有两根管道且其中一根管道与盐酸存储罐的输出端串联，实现循环利用，另一根管道进行稀盐酸回收。

进一步的，所述一级加成反应器与二级加成反应器之间连接的管道上并联有一氮气输出管道，且该管道的端部连接有氮气源。

进一步的，所述脱轻组分塔的侧边还设置有与缩合反应器、出料冷却器和连续分离器相连的挥发吸收管道，且该挥发吸收管道还连接有尾气处理单元。

本发明的优点在于：

1）本发明中频哪酮的原料中异戊烯与盐酸发生加成反应，异戊烯与盐酸的加料均通过冷却器进行冷却，然后在加成反应循环泵的泵送下，进行循环的加成反应，采用过量的盐酸和两级加成反应器，保证异戊烯的充分反应，采用循环连续化的控制，可实现异戊烯99%以上的转化率；缓冲罐输出端与甲醛的输出端直接并联通过缩合冷却器进行冷却，然后在缩合反应循环泵送下，进行循环的缩合反应，通过采用过量的甲醛，保证二氯异戊烷的充分反应，采用循环连续化的控制，可实现二氯异戊烷的99%以上的转化率，提高了产品的转化效率实现了连续化的生产。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明的一种频哪酮连续化生产系统结构图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

如图1所示的一种频哪酮连续化生产系统，包括连续化加成反应模块1和连续化缩合反应模块2。

连续化加成反应模块1包括异戊烯存储罐3、盐酸存储罐4、异戊烯冷却器5、副产盐酸冷却塔6、降膜反应塔7、一级加成反应器8、二级加成反应器9、加成反应冷却器10、加成反应循环泵11、连续分层器12和缓冲罐13。

异戊烯存储罐3内存储有异戊烯，且异戊烯存储罐3的输出端通过管道连接在异戊烯冷却器5上，异戊烯存储罐3中的异戊烯输出至异戊烯冷却器5上实现异戊烯的冷却；异戊烯冷却器5的输出端通过管道连接在降膜反应塔7上；降膜反应塔7上还通过管道连接在副产盐酸冷却塔6上，通过副产盐酸冷却塔6将频哪酮生产中缩合反应的副产物盐酸进行冷却，送入降膜反应塔7；降膜反应塔7的输出端与一级加成反应器8串联，实现将异戊烯与缩合反应产生的副产物盐酸进入一级加成反应器8中。

盐酸存储罐4内存储有盐酸，且盐酸存储罐4的输出端通过管道连接在加成反应冷却器10上，加成反应冷却器10的输出端连接在一级加成反应器8上，加成反应冷却器10与盐酸存储罐4之间设置有加成反应循环泵11；通过加成反应循环泵11将盐酸存储罐2内的盐酸泵送经过加成反应冷却器10冷却后进入一级加成反应器8，与降膜反应塔7中输入一级加成反应器8的冷却后的异戊烯及冷却后的副产物盐酸进行初步加成反应。

一级加成反应器8的输出端连接在二级加成反应器9上，将一级加成反应器8中盐酸、异戊烯和部分生成的二氯异戊烷输入二级加成反应器9中；二级加成反应器9上设置有循环输出口且循环输出口通过管道连接在加成反应循环泵11的输入端上，实现二级加成反应器9内的物料循环经过一级加成反应器8和二级加成反应器9循环反应；二级加成反应器9上还设置有出料口，且出料口通过管道连接在连续分层器12上，将二级加成反应器9中反应后的物料输入连续分层器12内进行连续分层；连续分层器12的输出端通过管道连接在缓冲罐13上，实现将连续分层器12内的二氯异戊烷输送至缓冲罐13进行备用。

连续化缩合反应模块2包括甲醛存储罐14、缩合反应器15、缩合反应循环泵16、脱轻组分塔17、缩合冷却器18、出料冷却器19、连续分离器20、粗品频哪酮存储罐21和稀盐酸存储罐22。

缓冲罐13内的二氯异戊烷输出端通过管道连接在缩合反应循环泵16上，缩合反应循环泵16的输出端通过管道连接在缩合冷却器18上，缩合冷却器18的输出端通过管道连接在缩合反应器15上；缩合反应器15上设置有与缓冲罐13输出端连接的循环管道，通过缩合反应循环泵16实现缩合反应器15内物料的循环；缩合反应循环泵16、缩合冷却器18、缩合反应器15具有两组，均独立连接在缓冲罐13的输出端形成循环，且该两组连接的循环结构中缩合反应器15之间通过管道导通，实现两组缩合反应器的串联。

甲醛存储罐14内存储有36%浓度的甲醛，甲醛存储罐14的输出端通过管道并联在缓冲罐13的输出端上。

出料冷却器19连接在缩合反应器15上，实现缩合反应器15内完成缩合反应后产物的输出；出料冷却器19的输出端上设置有连续分离器20，实现将缩合反应器15中反应后的物料在连续分离器20内进行连续分层，连续分离器20的输出端通过管道连接在粗品频哪酮存储罐21上，实现粗品频哪酮的输出；连续分离器20的输出端通过管道连接稀盐酸存储罐22，实现将副产物稀盐酸输出。

脱轻组分塔17的塔顶设置有冷凝器，且脱轻组分塔17的底端分别与缩合反应器15及缓冲罐13的输出端相连，实现缩合反应器15中进行缩合反应蒸发的原料进入脱轻组分塔17进行冷却回流，将回流的组分进入缩合反应循环。

副产盐酸冷却塔6通过管道与脱轻组分塔17相连，实现将脱轻组分塔17内的吸附的盐酸进入副产盐酸冷却塔6内，进行频哪酮加成反应的部分原料提供。

二级加成反应器9、连续分层器12和缓冲罐13上均设置有尾气排放口，且尾气排放口通过管道连接有尾气吸收塔23。

连续分层器12上设置有盐酸回流管道24，盐酸回流管道24具有两根管道且其中一根管道与盐酸存储罐4的输出端串联，实现循环利用，另一根管道进行稀盐酸回收。

一级加成反应器8与二级加成反应器9之间连接的管道上并联有一氮气输出管道，且该管道的端部连接有氮气源25。

脱轻组分塔17的侧边还设置有与缩合反应器15、出料冷却器19和连续分离器20相连的挥发吸收管道26，且该挥发吸收管道26还连接有尾气处理单元27。

本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。